S. Seeger, M. Weise, J. Reck, K. Ellmer, R. Mientus

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1 Optische Eigenschaften reaktiv magnetron gesputterter, Quasi zwei-dimensionaler, dünner, [001] texturierter WS 2 -Schichten S. Seeger, M. Weise, J. Reck, K. Ellmer, R. Mientus

2 Optische Eigenschaften dünner WS 2 - Schichten Gliederung: Grundlegende Eigenschaften von WS 2 Herstellungsprozess Optische Charakterisierung Ergebnisse aus der Optik und Vergleich mit Ergebnisse anderer Messmethoden Zusammenfassung

3 Grundlegende Eigenschaften von WS 2 Kristallstruktur Hexagonal Trigonal-prismatische Einheitszelle Stark anisotrop Halbleiter Stark absorbierend optische Eigenschaften von Einkristallen α > 10 5 cm -1 E g indirekt E g direkt E A Exziton E B Exziton E C Exziton 1,34 ev 1,78 ev 1,95 ev 2,36 ev 2,70 ev Seeger, Dissertation Seeger, Dissertation Seeger, Dissertation Brunken, Dissertation

4 Schichtdicke [ µm ] Evans and Young, 1967.DOI: /rspa Grundlegende Eigenschaften von WS 2 optische Eigenschaften von WS2 Einkristallen 6 µm dicke Flocke Ellipsometrisch vermessen Direkt n und k bestimmt Parametrisiert mit 6 Lorentz-Oszillatoren 77 K Bandlücke nicht bestimmbar Absorption und Brechungsindex in guter Übereinstimmung mit Literaturwerten Photon Energie [ ev ]

5 Reaktives Magnetronsputtern von polikristallinem (001) WS 2 Reaktives Magnetronsputtern Promotor: mit ohne Substrattemperatur: RT > 620 C RT > 620 C amorph polykristallin amorph polykristallin Temperung: > 620 C > 620 C polykristallin kleine Kristallite

6 Herstellungsprozess Reaktives Magnetronsputtern DC oder RF (27,12 MHz) Argon/Schwefelwasserstoff (1:3) Heizertemperatur: RT 900 C Leistung 50 W oder 100 W Totalgasdruck ~ 4 Pa Schichtdicken < 100 nm Seeger, Dissertation Substrat: Quarz oder Si/SiO 2 Promotoren: Ni, Pd, Mn, Co, Bi

7 Intensität (cps) Temperung promotorgestützter Schichten amorphes WS 3+x Promotor Substrat Substrat T < 200 C T 300 C Substrat T 620 C Promotorsulfid x WS 2 Substrat T < 200 C 10 4 Pd + WS 2 WS 2 0,0,2 WS 2 0,0,4 WS 2 0,0,6 WS 2 0,0,8 Si(100) WS 2 0,0,10 Der amorphe Solid-liquid-crystalline solid Prozess mit Promotoren (Ni, Pd, Mn, Co, Bi (1/10) ) X:Archiv:Materialien:WS2:XRD:WS2_RTP:XRD_Auswertung_Promotor_WS2.pxp Promotorsulfid x 10 2 PdS 2 Pd Co 3 S 4 Ni 3-x S 3 Co3 S 4 Co 3 S 4 Ni + WS 2 Co + WS 2 Ni µm 10 2 Bi + WS Mn + WS µm Theta ( )

8 optische Untersuchungen Ellipsometrie Sentech SE Einfallswinkel in 5 Schritten Spektralbereich 280 nm 2400 nm Min. Messfleckgröße 2 x 0,5 mm Messgrößen Ψ, Δ, S 1 u S 2 Durch Modellbildung können Schichtdicke, Brechungsindex, Extinktion und Absorption sowie ggf. opt. Bandlücke, Exzitonen, Ladungsträgerkonzentration und Beweglichkeit (Leitfähigkeit) bestimmt werden Vorteile gegenüber Spektrometrie: Zwei Messparameter bei einer Messung Anwendbar bei opaquen Materialien, Mehrere Einfallswinkel Sehr oberflächensensitiv H. Fujiwara, Sepectroscopic Ellipsometry, Wiley&Sons, 2007, p. 44

9 optische Untersuchungen an WS 2 Optische Modell WS 2 ohne Promotor Substrat Schicht Luft Schicht: WS 2 Modell Φ WS 2 Substrat Tauc-Lorentz-Ansatz für Bandlückenbestimmung Lin. Kombination mehrerer Lorentz-Oszillatoren für Exzitonen Dielektrischen Hintergrund H. Fujiwara, 2007 ϵ(ω)=1+χ Ve (ω)+χ Ph (ω)+χ Fc (ω)=[n(ω)+i k(ω)] 2

10 optische Untersuchungen an WS 2 Das optische Modell Φ WS 2 mit Promotor EMA Substrat Substrat Schicht Luft Substrat: vermessen und mit Cauchy-Ansatz angepasst und Fix Schicht: Effective Medium Approximation (Bruggeman) bestehend aus WS 2 Modell Promotor Modell (ausgehend von einer Parametrisierung des jeweiligen Metall-Datensatzes (Palik)) Lin. Kombination von 3 Lorentz-Oszillatoren Dielektrischer Hintergrund Φ=65 Φ=70 Φ=75 Ni Promotor, 900 C Heizertemperatur Φ=65 Φ=70 Φ=75

11 Ergebnisse der optische Untersuchungen an WS 2 Die Schichtdicke EBSD Phase Color 1 AFM

12 Ergebnisse der optische Untersuchungen an WS 2 Bestimmung des Brechungsindex a) und der Absorption b) Synthetische Einkristallflocke ( ), Gesputtert (RF, 50 W) bei 620 C ( ), RT ( ) Gesputtert (RF, 100 W, RT) und getempert bei 800 C mit Promotor: Mn (- - - ), Bi ( ), Ni ( ), Pd ( )

13 Ergebnisse der optische Untersuchungen an WS 2 Bestimmung der Exzitonenlage Mott-Wannier Exzitonen Messung bei RT Keine Aufspaltung in A1, A2

14 Zusammenfassung Optische Untersuchung von dünnen WS2 -Schichten Spektren amorpher Schichten können gut angepasst werden Schichtdicken lassen sich gut bestimmen Spektren von WS 2 Schichten ohne Promotor können gut angepasst werden Schichtdicken lassen sich gut bestimmen Schwache Exzitonen trotz guter Kristallinität im XRD Vermutlich Mischphase von amorph und kristallin Spektren von WS 2 Schichten mit Promotor können teilweise gut angepasst werden Modell entspricht nicht der Realität ( Rauhigkeit /Kristalltürmchen fehlen) => systematischer Schichtdickenfehler Sehr gute Exzitonenbestimmung Gute Reproduzierbarkeit Vergleichbar mit Einkristall Bandlücke nicht nachweisbar

15 Danksagung Vielen Dank für EBSD Anaylse Dr. Daniel Abou-Ras AFM - Untersuchung Fuxian Wang

16 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Johanna Reck Dipl. Math. (Wissenschaftlicher Mitarbeiter) Tel. : Fax : Optotransmitter Umweltschutz Technologie (OUT) e.v. Köpenicker Str. 325, Haus Berlin Germany