Praktikum Allgemeine und analytische Chemie der anorganischen Arznei-, Hilfs- und Schadstoffe. Abschlussklausur. am 25.

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1 D E P A R T M E N T P H A R M A Z I E - Z E N T R U M F Ü R P H A R M A F O R S C H U N G Praktikum Allgemeine und analytische Chemie der anorganischen Arznei-, Hilfs- und Schadstoffe Abschlussklausur am 25. Februar 2013 Name (in Druckbuchstaben) Klausurnummer Unterschrift Punkte von 44 Folgende Hinweise sind für die Bearbeitung der Klausur unbedingt zu beachten: Beantworten Sie alle Fragen auf dem Frageblatt dokumentenecht, d.h. nicht mit Bleistift. Kennzeichnen Sie ihre Klausur mit ihrem Namen, nach der Korrektur finden Sie Ihr Ergebnis nur unter obiger Klausurnummer. Kontrollieren Sie Ihren Klausurbogen auf Vollständigkeit; er umfasst 7 Seiten einschließlich Deckblatt. Für Nebenrechnungen und Entwürfe steht Ihnen ein weiteres Blatt zur Verfügung. Dieses Blatt verbleibt bei Ihnen und geht nicht in die Bewertung mit ein. Bei allen Fragen mit dem Zusatz RG sind stöchiometrisch richtige und vollständige Reaktionsgleichungen anzugeben. Beachten Sie bitte den Rand zur Korrektur und lassen Sie diesen frei! Fragen mit Wahlmöglichkeit sind durch Sie mit nur einer Auswahl zu beantworten. Mit dem Antritt zur Klausur und Ihrer Unterschrift erklären Sie sich prüfungsfähig!

2 2 1. Geben Sie durch Angabe der Gerätebauteile den schematischen Aufbau eines Ionenchromatographenn wieder. Abbildung 1 1: 2: 3: 4: 5: 2. a) Der Eluent, der beim Demonstrationsversuch Ionenchromatographie eingesetzt wurde, war eine wässrige Lösung, bestehend aus zwei Salzen. Benennen Sie die beiden Salze! A. B. b) Gerätebauteil 3 aus Abbildung 1 ist verantwortlich dafür, dass die Eigenleitfähigkeit des Eluenten reduziert wird. Geben Sie 2 stöchiometrisch richtige Reaktionsgleichungen an, die diese Reduktion der Eigenleitfähigkeit des Eluenten wiedergeben! A. B. 3. a) Geben Sie unter Beachtung der Regeln zur Erstellung von Komplexformeln für einen Komplex bestehend aus Kobalt(II), einem Chlorid-, einem Bromid- und zwei Ammin- Liganden die Komplexformel an! b) Benennen Sie die unter a) erstellte Komplexformel unter Verwendung der Nomenklaturregeln!

3 3 4. Wie groß ist die Konzentration freier Sulfid-Ionen in einer mit Schwefelwasserstoff 1 H2S gesättigten Lösung ( c(h S) = 0.1 mol L ;K = 10 mol ) bei einem ph-wert von 2 gesamt L ph = 1? Genügt die Konzentration von freien Sulfidionen zur Fällung von Eisen(II) sulfid, das in einer Konzentration von c(fe ) = 0.1 mol L in der Lösung enthalten ist? (pk L (FeS) = 17.3) (Angabe eines vollständigen Rechenweges mit anschließender, kurzer Begründung des Ergebnisses!) 5. Um Bromid nachzuweisen wird es mit Kaliumdichromat umgesetzt. Die dabei entstehende Bromspezies reagiert mit Fluorescein zum violetten Eosin. Vervollständigen Sie die nachfolgenden Reaktionsgleichungen (RG)! 3 Punkte 6. Beim Glühen einer Analysensubstanz mit stark verdünnter Cobalt(II)-nitrat-Lösung entsteht eine blaue Verbindung. Welches Kation liegt in der Analysensubstanz vor? Erklären Sie mit Hilfe einer stöchiometrisch richtigen Reaktionsgleichung diesen Nachweis! Welche besondere Kristallform entsteht bei der Reaktion?

4 4 RG1: 7. Eine Analyse, die Blei(II)-chlorid, Quecksilber(I)-sulfit und Kaliumpermanganat enthält wird in konzentrierter Salzsäure aufgenommen (ph = 0). Beschreiben Sie mit Hilfe von stöchiometrisch richtigen Reaktionsgleichungen die ablaufenden Reaktionen und weisen Sie die enthaltenen Kationen eindeutig nach! RG2: RG3: RG4: RG5: RG6: RG7: RG8: RG9: 8. Welche Aussage trifft nicht zu? Sulfid-Ionen geben folgende Reaktionen: 9 Punkte Katalyse der Reaktion von NaN 3 und I 2 (Iod-Azid-Reaktion) Nach Überführung in H 2 S Bildung von PbS auf Bleiacetat-Papier Mit AgNO 3 Fällung eines schwarzen Niederschlags von Ag 2 S Mit Na 2 [Fe(CN) 5 NO] in sodaalkalischer Lösung Violettfärbung Mit BaCl 2 oder SrCl 2 Fällung eines weißen, in Säuren schwerlöslichen Niederschlages 1 Punkt

5 5 9. Eine Substanz des Praktikums zeigt folgende Eigenschaften: Bei Zugabe von Ammoniumsulfid in eine neutrale Lösung der Substanz fällt ein schwarzes Sulfid aus (RG1), dessen Fällung im sauren Milieu (ph < 3) unterbleibt. Das Sulfid löst sich unter Zusatz von Wasserstoffperoxid im essigsauren Milieu (RG2), sowie in verdünnter Salzsäure (RG3). Mit Diacetyldioxim bildet die Verbindung im schwach ammoniakalkalischen Milieu einen tiefroten Niederschlag (RG4). Die Verbindung ergibt mit Silber(I)-ionen einen weißen Niederschlag (RG5), der sich in Ammoniak löst (RG6). Mit Eisen (III)-ionen bildet sich eine rote Verbindung, die sich in verschiedenen organischen Lösemitteln löst (RG7). Versetzt man die unter RG7 entstandene Lösung mit Natriumfluorid, so kommt es zur Entfärbung der organischen Phase (RG8). Um welche Substanz handelt es sich? Geben Sie für alle mit (RG) gekennzeichneten Reaktionen jeweils eine stöchiometrisch richtige Reaktionsgleichung an! RG1: RG2: RG3: RG4: RG5: RG6: RG7: RG8: 8 Punkte

6 6 10. Beschreiben Sie mit Hilfe des Trennungsgangsschemas unter Angabe der verwendeten Reagenzien und der entstehenden Verbindungen eine einfache Trennung der folgenden Gemische! a) PbCl 2 /AgCl b) CuS/As 2 S 3 c) Cd 2+ /Bi 3+

7 7 11. Liegen Carbonat und Sulfit nebeneinander vor, so kann Carbonat auf folgende Weise eindeutig nachgewiesen werden: Zugabe von Salzsäure und Einleiten des entstehenden Gases in eine Bariumhydroxid-Lösung Zugabe verdünnter Schwefelsäure (Gasentwicklung) Zusatz von Wasserstoffperoxid, Aufkochen, anschließende Zugabe von Salzsäure und einleiten des gebildeten Gases in eine Bariumhydroxid-Lösung Zugabe von Calciumchlorid-Lösung zur mineralsauren Lösung (Niederschlagsbildung) Zugabe von Bariumchlorid-Lösung zur mineralsauren Lösung (Niederschlagsbildung) 1 Punkt 12. Welche Aussage trifft nicht zu: Folgende Kationen bilden in 1 M salzsaurem Milieu beim Einleiten von Schwefelwasserstoff ein schwerlösliches Sulfid: Hg 2+ Pb 2+ Cu 2+ Zn 2+ As 3+ 1 Punkt 13. Beschreiben Sie mit Hilfe von stöchiometrisch richtigen Reaktionsgleichungen die Identitätsprüfung auf Magnesium nach dem Europäischen Arzneibuch 7.0. Die Lösung von etwa 15 mg Substanz in 2 ml Wasser R oder 2 ml der vorgeschriebenen Lösung werden verwendet. Wird die Lösung mit 1 ml verdünnter Ammoniak-Lösung R1 versetzt, entsteht ein weißer Niederschlag (RG1), der sich nach Zusatz von 1 ml Ammoniumchlorid-Lösung R löst (RG2). Nach Zusatz von 1 ml Natriummonohydrogenphosphat-Lösung R entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag. RG1: RG2: RG3: 3 Punkte

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