Der Glasübergang - ein ungelöstes Rätsel
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- Kasimir Müller
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1 Der Glasübergang - ein ungelöstes Rätsel Flüssigkeit -> Festkörper Kristallisation Glasübergang isostrukturelle Umwandlung, Änderung der Dynamik, Einfrieren von Bewegungen Umfrage Science (1995): Wichtigste Themen der Naturwissenschaften in naher Zukunft? Glasübergang Experimente: Visualisierung des Glasübergangs Anorganisches Glas: Borosilikatglas Glasübergang oberhalb Raumtemperatur Organisches Glas: Gummi Glasübergang unterhalb Raumtemperatur 1
2 Typische Glasbildner SiO2 "Fused Silica" B2O3 Boratglas Ca0.38K0.62(NO2)1.38 CH3CH2CH2OH "CKN" n-propanol O Polystyrol O O PMMA OMe OH Salol O o-terphenyl P O O Triphenylphosphit 2
3 Meßverfahren I: Viskosität Empirisches Vogel-FulcherTammann-Gesetz h B ln = h T - T0 Def. T g (I): h(t g) = 1012 Pa s = 1013 Poise 2 Klassen: starke und fragile Gläser Def. Fragilität log h m= (Tg / T ) Tg fragile Gläser: 15 Größenordnungen für kleines DT 3
4 Angell-Plot 4
5 Meßverfahren II: Thermodynamik Differentialkalorimetrie oder Dilatometrie 5
6 Meßverfahren II: Thermodynamik Abhängigkeit von der Heiz- und Kühlrate endo Def. T g (II): Halbstufentemperatur bei definierter Heizrate 10 K/min "Enthalpiepeaks" T g -Definition von Richardson 6
7 Meßverfahren III: Relaxationsmethoden Bestimmung intrinsischer Zeitkonstanten Stimulus-Antwort Mechanische Relaxation (Spannung s / Dehnung e) oder Dielektrische Relaxation (E-Feld / Polarisation) s = Ee Modul e = Js Nachgiebigkeit Periodische Anregung e (w ) = J (w ) s (w ) = [ J '(w ) - ij "(w ) ]s (w ) 7
8 Meßverfahren III: Relaxationsmethoden Experiment Ersatzschaltbild 1 XC = iwc niedrige Frequenz: Kondensator voll aufgeladen, U2 = U1, keine Phasenverschiebung hohe Frequenz: Kondensatorwiderstand verschwindet, U2 = R2/(R1+R2) U1, keine Phasenverschiebung 8
9 Meßverfahren III: Relaxationsmethoden dazwischen: Zeitverzögerung der Kondensatorspannung, maximale Phasenverschiebung Imaginärteil wird maximal für 1/w = (R1+R2) C = t (Relaxationszeit) J' J" 9
10 Meßverfahren III: Relaxationsmethoden Temperaturabhängigkeit der Relaxationsmaxima: entspricht Vogel-Fulcher-Gesetz für 1/ wmax = t µ h Def. T g (III): wmax(t g) = 10-2 Hz 10
11 Wo passiert das Entscheidende? Gibt es eine Temperatur, die den Glasübergang besser charakterisiert als T g? 1. Suche: ca. 50 K unterhalb von T g (thermodynamischer Ansatz) Kauzmann-Paradoxon (1948): extrapolierte Flüssigkeitsentropie unterschreitet Kristallentropie (T K) T0» TK idealer Glasübergang? 11
12 Konfigurationsentropie Thermodynamisches Modell: Adam-Gibbs (1965) æ C ö h t = = exp ç h t TS è cø æ TK ö C ergibt Vogel-Fulcher-Gesetz mit TK = T0 Sc = ç1 - T øb è Wie bestimmt man die Konfigurationsentropie? 12
13 Energielandschaften und Ergodizität Goldstein (1968): Konzept der Energielandschaften Potentialhyperfläche mit O(3N) Freiheitsgraden Glaszustände: relative Minima Abkühlen der Temperatur: Gefangen in einer Konfiguration Zusammenbruch der Ergodizität (Zeitmittel = Ensemblemittel) Demonstrationsmodell 13
14 Schwingungsbeiträge Problem: Separation der Schwingungsbeiträge zur Überschußentropie Sexc = Sliq - Scryst = DSc + DSvib Noch keine endgültige Klärung. Hohe Dichte: Verkantungen im Glas erlauben prinzipiell Sexc < 0 14
15 Unordnung = geringere Entropie? 15
16 Wo passiert das Entscheidende? 2. Suche: ca. 50 K oberhalb von T g (fluiddynamischer Ansatz) Beobachtungen: Vogel-Fulcher-Fit verliert seine Gültigkeit Diffusion entkoppelt von Viskosität höherfrequente Relaxationen (als lokal betrachtet, b) verschmelzen mit der Hauptrelaxation (a) "Crossover"-Region 16
17 Modenkopplungstheorie Ansatz: Dichtefluktuationen mit Memory-Effekt (Modenkopplungstheorie, Leutheusser, Götze 1984) Resultat: Bifurkation der Moden in schnelle und langsame Prozesse Interpretation: Moleküle im Käfig der Nachbarn 2 Prozesse: "cage-rattling" und Sprung in neuen Käfig 17
18 Noch mehr Bewegungsmoden Problem: Übereinstimmung mit Crossover-Region, oder neue hochfrequente Bewegungsmoden (c)? Bosonenpeak (b) langsame Moden (f) Fischer 1991 klar strukturiertes Bild an Bewegungsmoden, aber noch kein vollständiges Verständnis Crossover: Beginn der Nichtergodizität 18
19 Aktuelle Fragestellungen I: Wodurch wird die Fragilität bestimmt? Zusammenhang mit Konfigurationsentropie / Energielandschaft: Sastry et al. (1998, 2001) Martinez & Angell (2001) 19
20 Aktuelle Fragestellungen I: Wodurch wird die Fragilität bestimmt? Zusammenhang mit Poisson-Verhältnis: Novikov & Sokolov (2004) E = 1 2G 20
21 Aktuelle Fragestellungen II: Glasübergang in Nanodimensionen Charakteristische Längenskala für Glasübergang: ca. 3 nm (aus dynamischen Streuexperimenten) Einfluß von Grenzflächeneffekten Kremer (1999) Dalnoki-Veress (2001) Anziehende WW: Tg höher Abstoßende WW: Tg niedriger Polystyrol auf Substrat 21
22 Aktuelle Fragestellungen III: Polyamorphismus Y2O3-Al2O3: Aasland & McMillan (1994) Phase niedriger Dichte nukleiert aus unterkühlter Flüssigkeit höherer Dichte 22
23 Aktuelle Fragestellungen III: Polyamorphismus Triphenylphosphit (TPP): Kivelson et al. (1996) Kurita & Tanaka (2004) "normales" Glas: T g = 205 K "glaziale" Phase: T g = 225 K Umwandlung in die glaziale Phase bei 217 K file:///e:/lehre/vorlesung/habil/ s1.mov Polyamorphismus in Kolloid-Modellsystemen: Poon et al. (2002) 23
24 Zusammenfassung Glasübergang thermodynamischer oder kinetischer Natur? Beides spielt eine Rolle. Vereinigung von Thermodynamik (Konfigurationsentropie) und Kinetik (Modenkopplungstheorie) steht noch aus. Verständnis nützlich für viele Anwendungen: Glastechnologie Organische Funktionsmaterialien Pharmazeutische Produkte und Lebensmittelindustrie Proteinfaltung 24
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