Stoffdatenermittlung VERSUCHSZIEL VERSUCHSVORBEREITUNG VERWENDETE STOFFE BENÖTIGTE MATERIALIEN

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1 VERSUCHSZIEL Mit der Untersuchung an grobdispersen Stoffsystemen sollen typische Laborarbeiten der Mechanischen Verfahrenstechnik kennengelernt und deren fehlerfreie Durchführung und die Berechnung von Stoffwerten geübt werden. VERSUCHSVORBEREITUNG Die in kursiver Schrift gekennzeichneten Beispielaufgaben zu jedem Teilgebiet, sind nachvollziehbar im Rahmen der Vorbereitung zu berechnen. Diese werden vor dem Praktikum verglichen und zusammen diskutiert. Folgende Schlagwörter können für die Vorbereitung hilfreich sein «Pyknometer «Dichtespindel (Aräometer) «Stokes-Formel «Filternutsche «Fehlerklassen von Pipetten VERWENDETE STOFFE Kalksandstein TRGS - 3 mg/m³ (d < 5 µm) R-Sätze - S-Sätze - Dichte ram - 2,65 g/cm³ Sonstiges - Einatmung von Schwebestaub vermeiden BENÖTIGTE MATERIALIEN «Schutzkittel «Taschenrechner «Schreibunterlagen «gelöste Beispielaufgaben -- PA_STOFFDATEN -- Seite 1/7

2 1 Dichtebestimmung mittels Pyknometer Eine kleine Menge trockenen Feststoffs (mf) wird in ein vorhandenes Pyknometer aus Glas (mpyk), welches zuvor ausgewogen wurde, eingefüllt und die Gesamtmasse des Pyknometers mit dem Feststoff bestimmt. Anschließend ist das Pyknometer mit destilliertem Wasser (mw) blasenfrei aufzufüllen und erneut zu wägen. Das Pyknometer wird solange befüllt, bis die Flüssigkeit in der Verschlusskapillare überläuft. Aufgabe 1 Es sind folgende Werte gegeben: m Pyk = 30,018 g m Pyk+m F = 37,922 g m Pyk+m F+m W = 84,835 g Es wird V = 50 cm 3 als gesicherter Pyknometerinhalt und Wasser mit ρ W = 1,00 g/cm 3 angenommen. + Berechnen Sie die Feststoffdichte ρ W. + Überlegen Sie, welche Rolle am Feststoff anhaftende Gasbläschen spielen, wann dieser Fehler insbesondere auftritt und wie er gemindert bzw. beseitigt werden kann. -- PA_STOFFDATEN -- Seite 2/7

3 2 Ermittlung einer Suspensionsdichte Für die Herstellung der Suspension, sind z. B. 40 g Feststoff pro 1 Liter Wasser zu empfehlen. Aus dieser Suspension wird eine Probe von 50 cm³ (Pipette) entnommen, um die Suspensionsdichte zu bestimmen. Während der Probenahme ist die Suspension durch Rühren (mit einem Glasstab) homogen zu halten. Das Ansaugen mit einer Pipette erfolgt zügig bis zur vorgesehenen Menge. Nicht zulässig ist es, das Rühren schon vor dem Ansaugen zu beenden und/oder einen Überschuss von Suspension in die Pipette zu bringen und diesen mit einer gewissen Verzögerung abzulassen. Es ist zu überlegen, welche Fehler sich dadurch ergeben würden. Beachten Sie die Fehlerklassen der verwendeten Messgeräte. Beachten Sie, dass die Suspensionsprobe für weitere Versuche genutzt wird. Die berechnete Suspensionsdichte soll zudem mit Hilfe einer geeigneten Dichtespindel überprüft werden. Aufgabe 2 Mit einer Kolbenpipette wurden (nominell) 50 cm 3 Suspension in ein Glas von 56,3 g Masse gebracht. Glas und Probe haben die Masse von 121,4 g. Eine Wiederholung mit reinem Wasser (ρ W = 1,00 g/cm 3 ) ergab die analogen Werte 56,3 g und 106,0 g. + Berechnen Sie die Suspensionsdichte ρ Susp unter den genannten Bedingungen. + Wie ist Ihre Interpretation des Ergebnisses? -- PA_STOFFDATEN -- Seite 3/7

4 3 Ermittlung der Feststoffdichte und der Volumenporosität aus dem Filterversuch Die Abtrennung des Feststoffs aus dem vorherigen Versuch erfolgt in einer Filternutsche. Bevor Sie filtrieren, sollten das eingelegte Filterpapier befeuchtet werden, damit es über die gesamte Fläche am Trichter haftet. Wiegen Sie den Filter vor und nach der Filtration und sorgen Sie dafür, dass sich möglichst alle Feststoffteilchen auf dem Filter abscheiden. Aufgabe 3 Die Suspensionsprobe von Aufgabe 2 wurde auf einem kleinen Saugfilter von 20 cm 2 Fläche getrennt. Dabei ergab sich eine Höhe des feuchten Filterkuchens von 0,96 cm. Nach dem Trocknen des Kuchens wurde eine Feststoffmasse von 24,9 g festgestellt. + Wie groß sind die Volumenporosität ε und die Feststoffdichte ρ F nach dieser Variante? -- PA_STOFFDATEN -- Seite 4/7

5 4 Berechnung der Feststoffanteile Für die untersuchte Suspension sind die Feststoffanteile F [m³/m³], µf [kg/kg] und cf [kg/m³] zu berechnen. Bezüglich der Feststoffdichte ist derjenige Rechenwert zu verwenden, der die größere Genauigkeit besitzt. Aufgabe 4 + Wie lauten die geforderten Feststoffanteile? (siehe Aufgabe 2 und 3) 5 Herstellung einer verdünnten Suspension Aufgabe cm³ einer Suspension mit 500 g/l wurden mit reinem Wasser soweit verdünnt, dass sich eine Konzentration von 20 g/l ergab. Wie groß ist das Volumen der verdünnten Probe? -- PA_STOFFDATEN -- Seite 5/7

6 6 Anwendung einer Sedimentationsanalyse Verschieden große Feststoffteilchen unterscheiden sich während des Absinkens in einem Fluid anhand ihrer Sinkgeschwindigkeit. Einflussfaktoren sind neben der Korngröße die Fluidviskosität, die Dichte des Feststoffs und des Fluides, die Strömungsart sowie die geometrische Form des Korns. Für ein kugelförmiges Korn mit dem Durchmesser d kann die Sinkgeschwindigkeit mit Hilfe der Stokes-Formel errechnet werden. v = (ρ F ρ W ) g d 2 18 η Der aus Teil 1 unbekannte Feststoff soll nun hinsichtlich seiner Korngröße untersucht werden. Bekannt ist, dass der Korngrößenbereich 100 µm beträgt. Wie groß ist nun die mittlere Korngröße des unbekannten Feststoffs? Füllen sie einen 500 ml Messzylinder mit Wasser und legen Sie einen geeigneten Trichter auf diesen, sodass die verjüngte Seite mittig im Wasser hängt. Geben Sie etwas Feststoff auf die Wasseroberfläche innerhalb des Trichters. Markieren Sie außerhalb des Messzylinders eine bekannte Strecke von min. 20 cm. Tropfen Sie nun sehr wenig Spülwasser in den Trichter bis die Oberflächenspannung des Wassers aufgebrochen wird und der Feststoff nach unter sinkt. Beobachten Sie ein einzelnes Korn und messen Sie die Zeit die es zwischen den beiden Markierungspunkten benötigt. Wiederholen Sie diesen Vorgang mindestens 3 mal. Wie groß ist der mittlere Korndurchmesser d der unbekannten Probe? Aufgabe 6 (Ideale Betrachtung) Verschiedengroße Teilchen sinken in einem gefüllten Messzylinder von der Wasseroberfläche (t=0s) zu Boden. In einer Tiefe von 15 cm wird nach t=49 s eine Probe entnommen. + Berechnen sie den Korngrößen-Trennschnitt d 1. (ρ F - Dichte Kalksandstein) -- PA_STOFFDATEN -- Seite 6/7

7 7 Dichte und Porosität Als Raschigringe werden Hohlzylinder bezeichnet, die in Kolonnen zum Einsatz kommen. Diese dienen dort zur Oberflächenvergrößerung. Aufgabe 7 Raschigring: D innen = 4,8 mm D außen = 6 mm Höhe = 6 mm + Berechnen Sie die Oberfläche. + Wie groß ist die Porosität eines einzelnen Raschigrings? Raschigring In einem Volumen von 400 ml befinden sich 1500 Raschigringe. Berechnen Sie die Oberfläche in [m² Rasch/m³ Vol], das Leervolumen und die Haufwerksporosität. + Wie können Sie das Leervolumen experimentell ermitteln und mit Ihrer Berechnung vergleichen? + Wie können Sie die Anzahl der Raschigringe relativ einfach und dennoch genau ermitteln? -- PA_STOFFDATEN -- Seite 7/7