Ermittlung der Messunsicherheit und Anwendung der Monte-Carlo-Methode in GUMsim

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1 Ermittlung der Messunsicherheit und Anwendung der Monte-Carlo-Methode in GUMsim PTB-Seminar 308 Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

2 Gliederung GUM Verfahren Monte-Carlo-Methode Prinzip der Messunsicherheitsbestimmung Grenzen des klassischen GUM-Verfahrens Anwendung von GUMsim anhand eines praktischen Beispiels Auswertung mit GUMsim Zusammenfassung Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

3 GUM-Verfahrens JCGM 100:2008 bzw. JCGM 104:2009 Deutsche Ausgabe Entwicklung eines Modells der Messung* Zur Formulierungsphase einer Messunsicherheitsermittlung gehört die Entwicklung eines Modells der Messung, einschließlich eventueller Korrektionen und sonstiger Einflüsse.. *JCGM 104:2009 Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

4 GUM-Verfahrens Berechnung der Unsicherheitsermittlung verschiedene Ansätze: a) Methoden des GUM, die darin bestehen, das Unsicherheitsfortpflanzungsgesetz anzuwenden und die Ausgangsgröße Y durch eine Gaußsche Normalverteilung oder eine t-verteilung zu charakterisieren. b) analytische Methoden c) Monte-Carlo-Methode (MCM), bei der eine Näherung der Verteilungsfunktion für die Ausgangsgröße Y numerisch erfolgt, indem aus den Wahrscheinlichkeitsverteilungen der Eingangsgrößen zufällige Ziehungen durchgeführt werden, und die Auswertung des Modells bei diesen Werten erfolgt. Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

5 Monte-Carlo-Methode Verfahren der Statistik, um aufwändig lösbare Probleme numerisch zu lösen Grundlage ist vor allem Das Gesetz der großen Zahlen Ermittlung der Verteilungsfunktion auf Grundlage einer großen Anzahl gleichartiger Zufallsexperimente Computergestützte Simulation von zufälligen Ergebnissen bildet die Datenbasis für die Wahrscheinlichkeitsdichtefunktion (probability density function, PDF) JCGM 101:2008 (GUM S1) Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

6 Monte-Carlo-Methode Eingangsgrößen Modell der Messung Messgrößen und Unsicherheit MCM flexibles Werkzeug zur Berechnung von Messunsicherheiten, insbes. für nichtlineare Modelle und beliebige Verteilungen Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

7 Prinzip der Messunsicherheitsbestimmung Kreativer Teil Routinemethoden: a) Klassisches GUM b) Analytische Verfahren c) Monte-Carlo-Methode (MCM) GUM S1 Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

8 GUM S1 GUM Prinzip der Messunsicherheitsbestimmung Was kann Software leisten? Eingangsgrößen Modell der Messung Messgrößen und Unsicherheit Software GUMsim Histogramm der Verteilung (GUM S1) Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

9 Grenzen des klassischen GUM-Verfahrens Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

10 Beispiel Kalibrierung mit Standardaddition Standardadditionsverfahren (DIN 32633) Verfahren der analytischen Chemie zur Erstellung einer Kalibrierung zu quantitativen Bestimmung. Diese Art der Kalibrierung ist sinnvoll, wenn das analytische Signal der Probe abweichend beeinflusst wird durch die Probenmatrix. Voraussetzung: lineare Abhängigkeit von Signal und Konzentration ohne Blindwert bzw. Offset-Wert Vorteile: Matrixeffekte korrigierbar Auswertung jeder Probe mit ihrer eigenen Kalibrierfunktion auch anwendbar bei Methoden zur Einkomponentenbestimmung Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

11 Beispiel Kalibrierung mit Standardaddition Bestimmung von Calcium in Mineralwasser mittels AAS * Probe gesamt: Menge an Calcium in der Probe Standard Kalibrierlösung 4-Punkt-Kalibrierung 0,8 0, ,4 0,2 Konzentration des addierten Standards Signal y (Absorption) [mg/l Ca 2+ ] Probe 0 0,38 Addition 1 1,98 0,48 Addition 2 3,96 0,54 Addition 3 5,94 0, Konzentration [mg/l Ca 2+ ] -0,2 Gesuchter Wert * AAS Atomspektroskopie Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

12 Beispiel Kalibrierung mit Standardaddition Gauß-Verteilung Gauß-Verteilung Rechteck-Verteilung Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

13 Auswertung mit GUMsim Modellierung in GUMsim 1 2 Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

14 Auswertung mit GUMsim Modellierung und Dateneingabe Dokumentation des Versuches und der Auswertung JCGM 100: Reporting uncertainty z.b.: f(x)=a+b*(x-x_(0)) Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

15 Auswertung mit GUMsim Modellierung und Dateneingabe Definition der Eingangsgrößen: Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

16 Auswertung mit GUMsim Manuelle Eingabe von Messwerten Beispiel Typ A Eingaben: Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

17 Auswertung mit GUMsim Korrelationsmatrix Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

18 Auswertung mit GUMsim Ergebnis nach GUM Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

19 Auswertung mit GUMsim Ergebnis nach MCM (GUM S1) Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

20 Auswertung mit GUMsim Übersicht und Report Individueller Word-basierter Report, welcher die Anforderungen nach GUM (7.2.3)* erfüllt *JCGM 100:2008 Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

21 Auswertung mit GUMsim Vergleich GUM vs. MCM (GUM S1) GUM MCM (GUM S1) Messergebnis mg/l Messergebnis mg/l Komb. Std-MU* 1.90 mg/l Komb. Std-MU * 2.04 mg/l Woher kommt der Unterschied? 7.2.4** Unter manchen Bedingungen kann es passieren, dass die Methode des GUM nicht erfüllt sind, unter anderem wenn a) die Messfunktion nicht linear ist,.. * kombinierte Standardmessunsicherheit **JCGM 100:2008 Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

22 Beispiel 2 Kalibrierung mit Standardaddition Wie könnte man das Ergebnis verbessern? Bestimmung von Calcium in Mineralwasser mittels AAS * 6-Punkt-Kalibrierung Probe gesamt: Menge an Calcium in der Probe Standard Kalibrierlösung Konzentration des addierten Standards Signal y (Absorption) [mg/l Ca 2+ ] Probe 0 0,38 Addition 1 1,98 0,48 Addition 2 3,96 0,54 Addition 3 5,94 0,59 Addition 4 7,92 0,68 Addition 5 9,90 0,73 Konzentration Gesuchter Wert * AAS Atomspektroskopie Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

23 Beispiel 2 Ergebnis GUM MCM (GUM S1) Messergebnis mg/l Messergebnis mg/l Komb. Std-MU * 1.18 mg/l Komb. Std-MU * 1.20 mg/l Es ist manchmal schwierig, im Voraus zu erkennen, ob die zur Anwendung des GUM notwendigen Bedingungen bzw. Voraussetzungen auch wirklich erfüllt sind. Im Zweifelsfall sollte daher das MCM-Ergebnis (GUM S1) genutzt werden. * kombinierte Standardmessunsicherheit Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

24 Zusammenfassung Resultate von GUM und MCM (GUM S1) können unterschiedlich sein MCM (GUM S1) ist besonders gut für nichtlineare Modelle und beliebige Verteilungen geeignet MCM (GUM S1) ist im Zweifelsfall die bessere Methode zur Bestimmung der Messunsicherheit Vorteile durch die Verwendung von GUMsim Effiziente und kostengünstige Software zur Berechnung der Messunsicherheit nach GUM Standard Monte-Carlo-Methode (MCM) standardmäßig implementiert individualisierbare normgerechte Reports zur Ergebnisdokumentation Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

25 Vielen Dank für ihre Aufmerksamkeit Alles Wissen und alle Vermehrung unseres Wissens endet nicht mit einem Schlusspunkt, sondern mit Fragezeichen. (Hermann Hesse) Felix Straube, QuoData GmbH Berlin,

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