Oberflächenmodifizierung von Alu C. Dipl.-Chem. Ann-Christin Möller, AG Binnewies
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1 Oberflächenmodifizierung von Alu C Dipl.-Chem. Ann-Christin Möller, AG Binnewies
2 Überblick Oberflächenmodifizierung: EtOH als Lösungsmittel Verschiedene Silane Variation der Silankonzentration Charakterisierung der Partikel Trialkoxysilane vs. Monoalkoxysilane Kohlenstoffmassenanteil / TG Bedeckungsgrad?! Variation der Silankonzentration Charakterisierung der Partikel Zusammenfassung und Ausblick Seite 2
3 Teilprojekt Büfa Ausgangssituation Form Trennlack Gel-Coat Einbettung in die Matrix Easy-to-clean-Effekt Al 2 O 3 -Partikel in Gel-Coat dispergieren Seite 3
4 Oberflächenfunktionalisierung mit Silanen hydrolysierbarer Teil reagiert mit der Oberfläche variabler organischer Teil tritt in WW mit der Matrix Seite 4
5 Silan-Auswahl Trialkoxysilane Vinyltrimethoxysilan VTMO (Evonik) 3-Aminopropyltrimethoxysilan APTMS 7-Octenyltrimethoxysilan OTMS Vinyltriethoxysilan VTES 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan MEMO (Evonik) 7-Octyltrimethoxysilan O805TMS Allyltrimethoxysilan ATMS Styrylethyltrimethoxysilan SETMS Seite 5
6 Partikelmodifikation: EtOH als Lösungsmittel Suspendieren/ Reaktion Waschen in EtOH, 18000rpm, 10min Trocknen im Vakuum bei RT Mörsern Analyse / Charakterisierung Seite 6
7 Vergleich Alu C 805 und Alu C-O805TMS Thermogravimetrie: Alu C, Alu C 805, O805TMS Alu C O805TMS Alu C 805 Seite 7
8 Kohlenstoffmassenanteil / Gew.% Vergleich Alu C 805 und Alu C-O805TMS Kohlenstoffmassenanteil Probe C / Gew.% Alu C 0,07 Alu C 805 3,65 O805TMS 3,74 BET-Oberfläche 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Alu C Alu C 805 O805TMS Silan Kohlenstoffmassenanteil Probe BET-Oberfläche gemessen / m 2 g -1 BET-Oberfläche Literatur / m 2 g -1 Alu C Alu C O805TMS 93 - Seite 8
9 Transmission / % Variation der Silane 1 IR-Spektroskopie Alu C Alu C 805 O805TMS OTMS Wellenzahl / cm -1 Seite 9
10 Transmission / % Variation der Silane 2 IR-Spektroskopie Alu C SETMS MEMO APTMS Wellenzahl / cm -1 Seite 10
11 Transmission / % Variation der Silane 3 IR-Spektroskopie Alu C ATMS VTMO VTES Wellenzahl / cm -1 Seite 11
12 Kohlenstoffmassenanteil / Gew.% Variation der Silane Kohlenstoffmassenanteil Kohlenstoffmassenanteil Alu C VTES VTMO ATMS APTMS MEMO Alu C 805 O805TMS OTMS SETMS Seite 12
13 Kohlenstoffmassenanteil / Gew.% Kohlenstoffmassenanteil Variation der Silankonzentration: VTMO Kohlenstoffmassenanteil 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,0 0,1 0,2 0,3 Silankonzentration / mol * L-1 Seite 13
14 Kohlenstoffmassenanteil / Gew.% Kohlenstoffmassenanteil Variation der Silankonzentration: O805TMS 5 Kohlenstoffmassenanteil ,0 0,1 0,2 0,3 Silankonzentration / mol * L-1 Seite 14
15 Ninhydrin-Test Nachweis primärer Aminogruppen Ninhydrin Ruhemanns Purpur 1%ige Ninhydrin-Lösung in EtOH Inkubation bei 50 C S. Ruhemann, Trans. Chem. Soc. 1910, 98, 1438, S. P. Chandran et al., Current Science 2008, 95, Seite 15
16 Ninhydrin-Test Alu C APTMS funktionalisiert Alu C Tol, DBU EtOH, 4000 rpm EtOH, rpm Seite 16
17 Varianten der Anbindung von Trialkoxysilanen Seite 17
18 Varianten der Anbindung von Trialkoxysilanen Seite 18
19 Überblick Oberflächenmodifizierung: EtOH als Lösungsmittel Verschiedene Silane Variation der Silankonzentration Charakterisierung der Partikel Trialkoxysilane vs. Monoalkoxysilane Kohlenstoffmassenanteil / TG Bedeckungsgrad?! Variation der Silankonzentration Charakterisierung der Partikel Zusammenfassung und Ausblick Seite 19
20 Trialkoxysilane Trialkoxysilane vs. Monoalkoxysilane? Monoalkoxysilane Seite 20
21 Silan-Auswahl Monoalkoxysilane Octyldimethylmethoxysilan ODMMS Dimethylethoxyvinylsilan DMEVS Org. Rest Menge / g Trialkoxysilan Menge / g Monoalkoxysilan Vinyl , ,60 Octyl , ,00 Preise: Abcr Chemicals + 19% MWSt Seite 21
22 Kohlenstoffmassenanteil / Gew.% Monoalkoxysilane Kohlenstoffmassenanteil Variation der Silankonzentration bei DMEVS ODMMS 0,92 Gew.% C 2,0 Kohlenstoffmassenanteil 1,5 1,0 0,5 0,0 0,1 0,2 0,3 Silankonzentration / mol * L-1 Seite 22
23 Thermogravimetrie Monoalkoxysilane DMEVS Alu C Seite 23
24 Thermogravimetrie Monoalkoxysilane ODMMS Alu C Seite 24
25 Transmission / % IR-Spektroskopie 1 Monoalkoxysilane Alu C DMEVS VTES Wellenzahl / cm -1 Seite 25
26 Transmission / % IR-Spektroskopie 2 Monoalkoxysilane Alu C ODMMS O805TMS Wellenzahl / cm -1 Seite 26
27 Überblick Oberflächenmodifizierung: EtOH als Lösungsmittel Verschiedene Silane Variation der Silankonzentration Charakterisierung der Partikel Trialkoxysilane vs. Monoalkoxysilane Kohlenstoffmassenanteil / TG Bedeckungsgrad?! Variation der Silankonzentration Charakterisierung der Partikel Zusammenfassung und Ausblick Seite 27
28 Zusammenfassung: Trialkoxysilane Versuche in EtOH als Lösungsmittel Vergleich Alu C 805 mit Alu C O805TMS Variation der Trialkoxysilane Kohlenstoffmassenanteil IR: Funktionalitäten sichtbar / TG-Verlauf Ninhydrintest bei aminofunktionalisierten Partikeln positiv Abhängigkeit der Silankonzentration Sättigungswert? Anbindung unklar Seite 28
29 Zusammenfassung: Monoalkoxysilane Monoalkoxysilane Bedeckungsgrad? Silanauswahl, kurz- und langkettiger Rest hohe Preise im Vergleich zu Trialkoxysilanen Konzentrationsunabhängigkeit niedriger Kohlenstoffmassenanteil bei DMEVS und ODMMS TG und IR: keine Anbindung nachweisbar keine Reaktion Seite 29
30 Ausblick Funktionalisierung: Größerer Ansatz für ipat und Büfa Rolle des Silans als Stabilisator Andere Versuchsbedingungen bei Monoalkoxysilanen Ermittlung eines Sättigungswertes Blindversuch Seite 30
31 Ausblick Charakterisierung: IR-/Raman-Spektroskopie Nachweis der Doppelbindungen auf der Oberfläche Festkörper-NMR Weiterverarbeitung in Zusammenarbeit mit dem ipat u. Büfa Seite 31
32 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Kontaktdaten: Prof. Dr. Michael Binnewies Tel. 0511/ Dipl.-Chem. Ann-Christin Möller Tel. 0511/ Dipl.-Chem. Ann-Christin Möller, Seite 32
33 Preisvergleich Org. Rest Menge / g Trialkoxysilan Menge / g Monoalkoxysilan Vinyl (methoxy) , Vinyl (ethoxy) , ,60 Allyl , Aminopropyl , ,00 3-Methacrylatoxypropyl , ,10 Styrylethyl , Octyl , ,00 Octenyl , ,00 Preise: Abcr Chemicals + 19% MWSt Seite 33
34 BET-Oberfläche, N 2 Monoalkoxysilane Probe BET-Oberfläche gemessen / m 2 g -1 BET-Oberfläche Literatur / m 2 g -1 Alu C Alu C DMEVS 72 - ODMMS 71 - Seite 34
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