Arbeitskreis Bestimmung des Gehaltes und des F 04 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 1 / 6. Prinzip: Versuchsaufbau: Materialliste:

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1 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 1 / 6 Prinzip: Essigsäure wird mit Natronlauge titriert. Durch Ermittlung des Äquivalenzpunktes läßt sich der Gehalt der Säure berechnen, durch Ermittlung des Halbäquivalenzpunktes der entsprechende pks- Wert. Versuchsaufbau: Materialliste: Geräte: Chemikalien: 1 Computer 1 Bürette, 25 ml Natronlauge, c= 0.1 mol/l 1 ALL-CHEM-MISST 1 Stativ Essigsäure, c=0.1 mol/l 1 serielles Kabel 1 Muffe dest. Wasser 1 ph- Elektrode 1 Greifklemme, klein evtl. Pufferlösung ph=7 1 Becherglas, 100 ml 1 Magnetrührer evtl. Pufferlösung ph=2 1 Pipette, 10 ml 1 Rührmagnet 1 Titrierstativ Vorbereitung des Versuchs: Die Geräte werden entsprechend der Zeichnung aufgebaut. Man gibt nun 10 ml der Essigsäure (bzw. der Analysenlösung) in das Becherglas und den Rührmagneten zu und stellt alles auf den Magnetrührer. Die Bürette wird mit der Natronlauge gespült und gefüllt. Dann wird auf die Nullmarkierung eingestellt. Nach gründlichem Abspülen mit dest. Wasser wird die ph- Elektrode in die Lösung getaucht und am Stativ befestigt. Der Rührmagnet sollte beim Drehen die Elektrode nicht berühren. Der Computer wird über das serielle Kabel mit dem "ALL-CHEM-MISST" verbunden und der Normstecker der ph- Elektrode in die entsprechende ph - Buchse gesteckt. Achten Sie darauf, dass beim ALL-CHEM-MISST der linke Schalter in Stellung PC oder "ph" steht! Eine ausführliche Beschreibung zur Kalibrierung des "ALL-CHEM-MISST" mit den Pufferlösungen kann in Arbeitsblatt F01 nachgelesen werden. Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe nächste Seite) Angezeigte Messgröße: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Wandler: ALL-CHEM-MISST Kanal ph Anschluss COM 1/2 Vorgabe x-achse: Volumen auf Tastendruck Volumenintervall: 0,5 ml Gesamtvolumen: 20,0 ml Durchführung des Versuchs: Start der Titration. Sie sollte so erfolgen, dass man die Titratorflüssigkeit kontinuierlich (mit recht kleiner Geschwindigkeit!) aus der Bürette auslaufen lässt, und jeweils nach 0.5 ml zur Messwertaufnahme auf die [Leertaste] (auch zur Übernahme des Wertes bei 0,0 ml) drückt oder mit der Maus auf den Button Wert oder Einzelwert klickt. Beendet wird mit Klick auf Stop oder mit der Taste [Esc].

2 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 2 / 6 Speichern Sie die Ergebnisse vor der Auswertung. Nach dem Beenden der Messung erscheint die entsprechende Abfrage.

3 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 3 / 6 Auswertung des Versuches: Prinzip: Die Reaktion verläuft nach folgender Gleichung: 1 HAc(aq)+ 1 Na + (aq) + 1 OH - (aq) ¾ 1 Ac (aq) + 1 Na + (aq) + 1 H 2 O(l) Im Gegensatz zur Titration starker Säuren (Arbeitsblatt F03) ist der ph- Wert zu Beginn schon recht hoch. Die Essigsäure ist kaum dissoziiert, so dass nicht sehr viele Oxoniumionen in der Lösung vorhanden sind. Im Laufe der Titration muss die Essigsäure nachdissoziieren, da die H 3 O + - Ionen durch die Hydroxid - Ionen neutralisiert werden. Dabei steigt der ph- Wert nur geringfügig - besonders in der Nähe des Halbäquivalenzpunktes. Nach dem Erreichen des Äquivalenzpunktes steigt der ph- Wert nach Zugabe der Hydroxidionen sprunghaft an. Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes erfolgt nach der Drei - Geraden - Methode (Tangentenmethode) oder mit Hilfe der im Programm vorgesehenen automatischen Wendepunktbestimmung. Auswerten aufrufen Im HM Auswerten 3-Geraden-Methode (oder Menüikon Dreigeradenmethode ) Legen Sie zunächst mit der Maus den linken Rand des ersten Bereichs (in dem der ph- Wert nur wenig steigt) fest und dann den rechten Rand. Auf dem Bildschirm erscheinen entsprechende Markierungen. Die Endpunkte des zweiten Bereichs, in dem der ph- Wert stärker steigt, müssen Sie entsprechend festlegen. Die am rechten Bildschirmrand angezeigten x- Werte und y-werte beziehen sich auf das Beispiel. Erste Gerade: linker Rand x= 4,5 y= 4,63 rechter Rand x= 8,5 y= 5,49 Zweite Gerade: linker Rand x= 9.5 y= 6,03 rechter Rand x=10.5 y=12,17 Dritte Gerade: linker Rand x=12 y=12,79 rechter Rand x=18 y=13,21 Der Rechner gibt die Koordinaten des Äquivalenzpunktes an: (Volumen: 10.1 ml - ph- Wert: 9.27). Mit Zeichnen und Beschr. können Sie diese in die Graphik eintragen. Ende mit Fertig

4 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 4 / 6 2. Möglichkeit über die Steigung (1.Ableitung) Auswerten aufrufen Im HM: Auswerten Äquivalenzpunkte (Abl.) Empfindlichkeit OK Der Rechner ermittelt über die erste Ableitung den Wendepunkt. Sie müssen den richtigen Äquivalenzpunkt durch Zuordnen selbst festlegen: im Beispiel: ml und nicht etwa schon bei 1,0 ml. Mit Zeichnen, Beschr. und Abl. können Sie diese in die Graphik eintragen. Ende mit Fertig

5 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 5 / 6 Berechnung des Gehaltes Prinzip: Bei Äquivalenz gilt: n(hac) = n(naoh) also c(hac) V(HAc) = c(naoh) V(NaOH) c(hac) = c(naoh) V (NaOH) V(HAc) Konzentrationsberechnung Zur Bestimmung wird der Gehaltsrechner benutzt. Stöchiometrischer Faktor (T/V) = 1 (laut Reaktionsgleichung). Falls nicht separat bestimmt, ist der Konzentrationsfaktor des Titriermittels (Titer) ebenfalls = 1. Im Hauptmenü: Extras Konzentrationsberechungen Volumen (im(äquival.) ml Konzentration: 0.1 mol/l Vorlage-Volumen: 10 ml Der Rechner gibt die gewünschte Konzentration an: 0,1014 mol/l OK Bestimmung des pks - Wertes: Prinzip: Für die Titration von schwachen Säuren mit starken Basen gilt die Puffergleichung ph = pks - log c( HAc) c( Ac ) Dabei wird die schwache Säure HAc durch die starke Base OH - in die schwache Base Ac - überführt. In einem bestimmten Punkt sind die Konzentrationen von HAc bzw. Ac - gleich und die Gleichung vereinfacht sich zu. ph = pks Dieses ist bei Halbäquivalenz der Fall. Das zugetropfte Volumen ist genau halb so groß wie im Äquivalenzpunkt. Man muß sich vorher den Äquivalenzpunkt bestimmen lassen und ihn notiert haben! Auswerten aufrufen Im HM: Auswerten Halbäquivalenzpunkt Linker Rand: 0 Rechter Rand: OK Anzahl der Stützstellen 20 OK

6 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 6 / 6 Der Rechner gibt Ihnen den ph- Wert im Halbäquivalenzpunkt aus: Literaturwert: (4.76 = pks- Wert). Mit Zeichnen und Beschr. können Sie diesen in die Graphik eintragen. Ende mit Fertig Vergleich der aufgenommenen mit einer theoretisch ermittelten Kurve: Das Programm bietet die Möglichkeit, diese Tritrationskurve aufgrund eines mathematischen Modells zu rechnen. So haben Sie die Möglichkeit, Gemeinsamkeiten und Unterschiede der beiden Kurven verdeutlichen. Konzentrationsberechnung im HM Simulieren ph-wert Mathematisches Modell: Normale Titrationskurve Vorlage: Säure Vorlage Säure Essigsäure pks-werte: 1: 4,76 Konzentration (mol/l) : 0.1 Volumen 10 Titriermittel Base Natronlauge pkb-werte: 1: -1,74 Konzentration (mol/l) : 0.1 Anf.-Volumen (ml) 0 Ges.-Volumen (ml) 20 Punktabstand für Rechnung (x-achse) Gleiche Abstände: Normaler Abstand (ml) : 0,1 OK

7 Kappenberg pks - Wertes der Essigsäure Seite 7 / 6 Man erkennt, dass die ph-elektrode im alkalischen Bereich nur ungenügend kalibriert wurde. Im interessierenden Bereich ist die Übereinstimmung jedoch recht hoch. Literatur: F. Kappenberg; Computer im Chemieunterricht 1988, S. 83, Verlag Dr. Flad, Stuttgart