Anlage zur Akkreditierungsurkunde D-RM nach ISO Guide 34:2009 und DIN EN ISO/IEC 17025:2005

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1 Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH Anlage zur Akkreditierungsurkunde D-RM nach ISO Guide 34:2009 und DIN EN ISO/IEC 17025:2005 Gültigkeitsdauer: bis Ausstellungsdatum: Urkundeninhaber: LGC GmbH an den Standorten Im Biotechnologiepark TGZ II, Luckenwalde Louis-Pasteur-Straße 30, Luckenwalde Referenzmaterialherstellung in den Bereichen: zertifizierte Referenzmaterialien für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen); Referenzmaterialien für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen); Referenzmaterialien in Form von Lösungen (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen) verwendete Abkürzungen: siehe letzte Seite *) Innerhalb der definierten Prüfbereiche ist dem Laboratorium, ohne dass es einer vorherigen Information und Zustimmung der Deutschen Akkreditierungsstelle GmbH bedarf, die Modifizierung sowie Weiter- und Neuentwicklung von Prüfverfahren gestattet. Die aufgeführten Prüfverfahren sind beispielhaft. Das Laboratorium verfügt über eine aktuelle Liste aller Prüfverfahren im flexiblen Akkreditierungsbereich. Seite 1 von 6

2 1 Zertifiziertes Referenzmaterial für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen) Produkt Eigenschaft Bereich Reine organische Substanzen Relative Unsicherheit in % Identität Gehalt > 95 % m/m 0,3 % Methode Mindestens 4 der folgenden Methoden: FTIR-ATR, 1H NMR, 13C NMR, MS, Schmelzpunkt (Kapillarmethode, DSC), Elementaranalyse Übereinstimmung der Prüfergebnisse im Rahmen der Messunsicherheit von mindestens zwei Methoden: Titration, 100%-Methode HPLC, 100%-Methode DSC, Kohlenstoff- Titration der Elementaranalyse 2 Referenzmaterial für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen) Produkt Eigenschaft Bereich Reine organische Substanzen Relative Unsicherheit in % Identität Gehalt > 90 % m/m < 2 % Methode Eingehende Identitätsprüfung mit mehreren der folgenden Methoden oder Abgleich mit international anerkanntem Standard: FTIR-ATR, 1H NMR, 13C NMR, MS, Schmelzpunkt (Kapillarmethode, DSC), Elementaranalyse Gehaltsbestimmung mit einer akkreditierten Absolutmethode oder der 100%-Methode (Summierung aller Verunreinigungen) mittels akkreditierter (validierter) Prüfverfahren Zusätzlich Überprüfung (Verifikation) des Gehalts mit einem unabhängigen Prüfverfahren Gültigkeitsdauer: bis Ausstellungsdatum: /6

3 3 Referenzmaterial in Form von Lösungen von organischen Reinsubstanzen und deren Salzen (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante organische Substanzen) Produkt Eigenschaft Bereich Methode Lösungen von organischen Reinsubstanzen Gehalt 0, g/l Gravimetrische Herstellung mit Hochpräzisionswägung, ausgehend von hochreinen Startmaterialien (charakterisiert durch Gehaltsbestimmung mit akkreditiertem Prüfverfahren wie z. B. Kohlenstoff-Titration der Elementaranalyse, überprüft durch 100%- Verunreinigungen), verifiziert über Gehaltsbestimmung (HPLC/GC) gegen externen Standard, kontaminationsfreie Homogenisierung und Abfüllung) Die Ermittlung der Referenzwerte basiert auf folgenden Prüfverfahren 1 Identitätsbestimmung von organischen Substanzen mittels Schmelzpunktanalyse (Kapillarmethode) * SOP BEISPIELE Produkt LGCQUANT Produkt LGCQUANT Schmelzpunkt - Identitätsprüfung von festen organischen Reinsubstanzen mittels Schmelzpunktmessung (Kapillarmethode) Identitätsbestimmung von Ethinylestradiol Identitätsbestimmung von Brotizolam 2 Identitäts- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels Elementaranalyse * SOP SOP Elementaranalyse - Bestimmung von C-, H- und N-Gehalt von flüssigen und festen organischen Reinsubstanzen mittels Elementaranalyse zur Prüfung der Identität Elementaranalyse - Gehaltsbestimmung von flüssigen und festen organischen Reinsubstanzen mittels Kohlenstoff-Titration durch Elementaranalyse Gültigkeitsdauer: bis Ausstellungsdatum: /6

4 3 Identitäts- und Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels Spektroskopie * SOP SOP IR - Identitätsprüfung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels Infrarotspektroskopie (FTIR-ATR) NMR - Identitätsprüfung von flüssigen und festen organischen Reinsubstanzen mittels 1H NMR- Spektroskopie und mittels 13C NMR-Spektroskopie 4 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels quantitativer Kernresonanzspektroskopie (qnmr) * SOP SOP qnmr-spektroskopie Gehaltsbestimmung von organischen Reinsubstanzen (in Lösung) mittels quantitativer NMR-Spektroskopie qnmr-spektroskopie Bestimmung der Restlösungsmittelgehalte von organischen Reinsubstanzen mittels quantitativer NMR- Spektroskopie 5 Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels UV-Vis-Spektroskopie * SOP SOP , Anlage 4 UV-Vis-Spektroskopie - Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels UV-Vis-Spektroskopie Gehaltsbestimmung von Ethanol in wässriger Lösung über Derivatisierung mit ADH und Bestimmung mittels UV/VIS Spektroskopie über Abgleich mit einem Standard 6 Identitäts- und Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels Massenspektrometrie * SOP SOP , Anlage 3 MS - Identitätsprüfung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels Massenspektrometrie (ESI) Bestimmung von Deuterierungsgraden in organischen Substanzen mittels HRMS 7 Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels Gravimetrie * SOP TGA - Bestimmung der Restlösungsmittelgehalte von festen, organischen Reinsubstanzen mittels thermogravimetrischer Analyse Gültigkeitsdauer: bis Ausstellungsdatum: /6

5 SOP SOP LOD - Bestimmung der Restlösungsmittelgehalte von festen organischen Reinsubstanzen mittels Trocknungsverlust (LOD) Sulfatasche - Bestimmung von anorganischen Bestandteilen in organischen Reinsubstanzen als Limittest mittels Sulfatveraschung im Mikrowellenofen 8 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen sowie Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen in Lösungen mittels Titration * SOP SOP Titration - Gehaltsbestimmung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen (in Lösung) mittels potentiometrischer Titration KFT - Bestimmung des Wassergehalts bis zu einem Gehalt von 20% in festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels Karl-Fischer- Titration - Durchführung 9 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen auch in Lösung mittels Gaschromatographie (GC) * SOP SOP BEISPIELE Produkt LGCAMP Produkt LGCAMP GCMS-Headspace - Restlösungsmittelgehalt in Massen-% in organischen Reinsubstanzen Reinheit/Gehaltbestimmung von organischen Reinsubstanzen mittels GC-MS Reinheitsbestimmmung von 7-Aminonitrazepam 1.0 mg/ml in Acetonitrile Reinheitsbestimmmung von Chlorpromazine Hydrochloride 1.0 mg/ml in Methanol (as free base) Gültigkeitsdauer: bis Ausstellungsdatum: /6

6 10 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen auch in Lösung mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) * SOP BEISPIELE Produkt LGCQUANT Produkt LGCQUANT HPLC - Reinheitsbestimmung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels HPLC (HPLC mit UV-Detektion) - Durchführung Reinheitsbestimmmung von Methyl Parahydroxybenzoate Reinheitsbestimmmung von Propyl Parahydroxybenzoate 11 Identitäts- und Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels dynamischer Differenzkalometrie * SOP SOP DSC - Reinheitsbestimmung von festen, temperaturstabilen organischen Reinsubstanzen mit einem Gehalt >98.5% mittels DSC Schmelzpunkt - Identitätsprüfung von festen organischen Reinsubstanzen mittels Schmelzpunktmessung (DSC) verwendete Abkürzungen: DSC ESI FTIR-ATR GCMS HPLC NMR SOP Differential Scanning Calorimetry (Dynamische Differenzkalorimetrie) Elektrospray-Ionisation Fourier Transform Infrared Spectroscopy - Attenuated Total Reflectance Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung) High-Performance Liquid Chromatography (or High-Pressure Liquid Chromatography) Nuclear magnetic resonance (Kernspinresonanzspektroskopie) Verfahrensanweisung bei der LGC GmbH Gültigkeitsdauer: bis Ausstellungsdatum: /6