Physikalisch-Technische Bundesanstalt

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1 Rückführbarkeit von Ringversuchsergebnissen Teil 1 Detlef Schiel Physikalisch-Technische Bundesanstalt Die PTB das deutsche Metrologieinstitut Metrologie: Wissenschaft und Anwendung des richtigen Messens Rückführung der Messwerte auf nationale Normale Bestimmung der Messwerte mit Messunsicherheitsbetrachtung Hermann von Helmholtz PTB-Braunschweig PTB-Braunschweig PTB-Charlottenburg PTB-Braunschweig Behörde des Bundeswirtschaftsministereriums (BMWA) gegründet 1887 als Physikalisch- Technische Reichsanstalt (PTR) Personalbestand etwa 1500 Mitarbeiter Jährliches Budget etwa 125 Mill. Zwei Standorte- Braunschweig and Berlin 1

2 Was sind Normale? Gerecht gemeyn Maß Bestimmung des Durchschnittfußes: 16 Mann klein und groß wie sie ungefährlich aus der Kirche gehen, sollen nacheinander ein jeder vor den anderen sein Schuh stellen Jakob Kölbel, 1557 (Stadtschreiber von Oppenheim) Kilogramm ist die Einheit der Masse Urkilogramm wurde 1889 definiert Makroskopischer Körper Arbeitsfelder und Ziele 1. Grundlagen der Metrologie: Realisierung und Weitergabe der SI-Einheiten (nationale Normale) 2. Metrologie für die Industrie: Stärkung der Wirtschaftskraft und Sicherung von Arbeitsplätzen 3. Metrologie für die Gesellschaft: Verbraucherschutz und Sicherung der Lebensqualität 4. Internatione Zusammenarbeit: Abbau von Handelsbarrieren und Harmonisierung der Metrologie 2

3 Internationale Absicherung der Normale 11 Deutsches Netzwerk Metrologie in der Chemie Organische Analytik Elementanalytik Elektrochemie Klinische Chemie Gasanalytik Reinstmaterialien Gasgemische Zertif. Referenzmaterialien Luftschadstoffe Klinische Analyte - Hormone, Enzyme - Neue Diagnostische Marker Rückstände in Lebensmitteln 3

4 Metrologisches Konzept Ein Messwert ist zuverlässig, wenn er auf nationale Normale rückgeführt ist und wenn seine Unsicherheit angegeben ist. Y = y ± U(y) Probenvorbereitung Aufschluss Trennverfahren Wägungen Volumenmessung Lösungsmittel Wiederholbarkeit Kalibriermaterial Matrix Effekte Umgebungsbedingungen Drift Auswertungsprozedur (Probennahme) Messung Rückführung VIM-Definition: Eigenschaft eines Messergebnisses, durch eine ununterbrochene Kette von Vergleichsmessungen mit gegebenen Messunsicherheiten auf nationale Normale bezogen zu sein. Y = y ± U(y) Nationales Normal (SI) 4

5 Rückführungskette (Prinzip) Unsicherheit Primärnormal Z (Nationales Normal) SI n (E, Z) Stoffmenge von E im Reinstoff Z (z.b. Metall, Lösung, Salz) 1 n ( E, Z) = wpur * * m ME Ein mol des Elementes E ist die Stoffmenge, die ebenso viel Atome enthält, wie in 12 g 12 C enthalten sind. [n] = 1 mol Reinmaterialien zur Einheitendarstellung Reinelemente für die Elementanalytik Si-Kugel für die Neubestimmung von N A Pb Ga Fe W Mo Cu K Ni Bi Na Si Aktueller Stand (PTB): N A = 6, ± 0, mol -1 U NA, rel = 2,

6 Rückführungs- und Weitergabekette (Prinzip) Probe X n (E, X) Stoffmenge von E in der Probe X Unsicherheit n(e, X) =... n(e, Y) Vergleichsmessverfahren Vergleichsmessverfahren Sekundärnormal Y Primärnormal Z (Nationales Normal) SI n (E, Y) Stoffmenge von E im RM Y n(e, Y) =... n(e, Z) n (E, Z) Stoffmenge von E im Reinstoff Z (z.b. Metall, Lösung, Salz) Ein mol des Elementes E ist die Stoffmenge, die ebenso viel Atome enthält, wie in 12 g 12 C enthalten sind. [n] = 1 mol 1 n ( E, Z) = wpur * * m ME n Rückführungs- und Weitergabekette für Elementlösungen Probe X Probenlösung w X (E) Sekundärnormal Y Routine Messverfahren kommerzielle Lg, U rel = 0,3% w Y (E) Weitergabe Transfernormal T Transferlösung, U rel = 0,1% Primärnormal w T (E) Zertifizierungsmessverfahren Präzisionsmessverfahren Primäre Lsg S, U rel = 0,05% Reinmaterial, U rel = 0,01% w S (E) w pur Gravimetrische Herstellung SI Reinheitsbestimmung kg und mol N A 6

7 Rückführung bei realer Matrix Kalibrierung (rückgeführt) Korrekturen (Normung) Y = y ± U(y) Einflussgrößen Verifizierung mit rückgeführten Referenzwerten Anschlussmöglichkeiten mit Hilfe von ZRMs oder Vergleichsmessungen Überwachungslaboratorien indirekt direkt Zwischenstufe Nationale Normale (SI) 7

8 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit und weiter geht s mit Teil 2: Möglichkeiten der praktischen Realisierung von Olaf Rienitz Physikalisch-Technische Bundesanstalt 8