Vergleichsuntersuchung

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1 FGG Elbe, ad hoc AQS-AG der AG OW Vergleichsuntersuchung Sediment aus der Elbe August 29 Probenvorbereitung: Auswertung: Bundesanstalt für Gewässerkunde Evelyn Claus BSG, Institut für Hygiene und Umwelt Hamburg Dr. Karla Ludwig-Baxter Dr. Birgitt Schumacher

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3 1. Allgemeiner Teil Rahmenbedingungen für die Durchführung einer Vergleichsuntersuchung von spezifischen Stoffgruppen in Sedimenten der Elbe bzw. der SHKW in einem Standard Als Organisatoren fungierten die (1) Bundesanstalt für Gewässerkunde Abteilung G Qualitative Gewässerkunde sowie (2) der Landesbetrieb für Hochwasserschutz und Wasserwirtschaft, Sachbereich Wasseranalytik Sachsen-Anhalt und das Institut für Hygiene und Umwelt Hamburg. Teilnehmer an der Vergleichsuntersuchung waren die deutschen (15) und tschechischen e (3), die an der Umsetzung des chemischen Monitorings im Einzugsgebiet der Elbe gemäß EU-WRRL mitwirken. Ein Privatlabor wurde zusätzlich mit der Analyse einiger Element mit einem Vollaufschluss (HNO 3 /H 2 O 2 /HF) beauftragt. Insgesamt wurden Daten von 19 en für die Auswertung verwendet. Da eine Teilnahme auch möglich war, wenn nicht alle Parameter untersucht wurden, waren die untersuchten Parameterumfänge entsprechend unterschiedlich groß, so gab es z. B. nur acht Teilnehmer für die Bestimmung der PBDE im Sediment. Zwei Proben standen für die Bestimmungen zur Verfügung: (1) ein Elbesediment und (2) ein Standard für die Bestimmung der SHKW. Die Sedimententnahme aus der Elbe erfolgte am 25. Juni 29 im Rahmen einer Elbebereisung der BfG. Die aus mehreren, Greiferproben bestehende Gesamtprobe wurde vor Ort gemischt und von groben Bestandteilen befreit. Im wurde die Gesamtprobe gefriergetrocknet, gesiebt (< 2 mm), gemahlen und über einen automatischen Probenteiler in entsprechende Gefäße verteilt. Der Untersuchungsumfang des Sediments enthielt Schwermetalle, SHKW (Trichlorbenzole, Pentachlorbenzol, Hexachlorbenzol, HCH-Gruppe, DDT-Gruppe, PCB- Gruppe und PBDE) sowie die EPA-PAK. Der Versand der Proben erfolgte im August 29. Die Daten sollten am abgegeben werden. Eine erste Auswertung sollte am erfolgt sein. Die Teilnehmer bekamen 4 g gefriergetrocknetes, gesiebtes und gemahlenes Sediment sowie eine zertifizierte SHKW-Standardlösung (in Toluol) mit einer Analytenkonzentration von jeweils 1 µg/l (Ausnahmen: HCB und PCB 8). Als Untersuchungsmethoden waren die Verfahren zugelassen, die die Teilnehmer im Rahmen ihrer Monitoringprogramme einsetzen. Die Teilnehmer führten jeweils zwei unabhängige Paralleluntersuchungen durch; für die Auswertung wurden die Einzeldaten übergeben. Die Teilnehmer sollten auf den Datenformularen Angaben zur Probenvorbereitung sowie zu den angewandten Methoden machen (siehe folgende Tabelle) Tabelle: Gängige Verfahren zur Bestimmung der Parameter (A: Anorganik; O: Organik) Probenvorbereitung bzw. Kalibrierung (PV) Elemente SHKW, PBDE, PAK A: HNO3/HCl O: externe Kalibrierung A: HNO3/H2O2 O: Kalibr., Int. Standard, fremde Komponente A: HNO3/HF O: Kalibr., Int. Standard, isotopenmarkiert A: HNO3/HF/HCl A. HNO3 Seite 3

4 Fortsetzung Tabelle: Gängige Verfahren zur Bestimmung der Parameter Elemente SHKW, PBDE, PAK Analysenmethode (AM) HPLC/MS G-AAS Hydrid-AAS CV-AAS CV-AFS 2. Auswertung Als Auswertemethode wurde die Q-Methode 1 (robuste Statistik) angewandt und für die Bestimmung des Gesamtmittelwertes der Hampel-Schätzer 2 eingesetzt. Für die Berechnungen diente das speziell für Ringversuche entwickelte Auswerteprogramm "PROLAB"*. Für die Bewertung der Teilnehmer wurden Z u -Scores verwendet. Die Z u - Scores 3 sind modifizierte s, die gegenüber den herkömmlich verwendeten s den Vorteil der "gerechteren" Festlegung der Toleranzniveaus haben. Da diese asymmetrisch zum Gesamtmittelwert angeordnet sind, wird bewirkt, dass s mit zu geringen Wiederfindungsraten nicht bevorzugt werden. Außerdem kann die untere nie kleiner Null werden. Für die Ermittlung der n wurde Z = 2 zugrunde gelegt. 3. Diskussion der Ergebnisse 3.1 Bestimmung der Schwermetalle/Metalloide Parameter des IKSE-Messprogramms 21 Parameter Anzahl e e (Hampel- Schätzer) [mg/kg TM] Tol. unten [mg/kg TM] Tol. oben [mg/kg TM] Anzahl e mit Z>2, bzw. Z<-2 VR rel. (relative Vergleichsstdabw.) [%] Quecksilber 3,5 2,51 3,64 2 9,27 Kupfer 65,55 58,85 72,62 5,25 Zink 464,5 38,3 556,9 1 9,46 Mangan 15 58,3 5,2 653,8 6, Eisen ,74 Cadmium 3,33 2,55 4,21 2,36 Nickel 21,74 18,48 25,26 7,77 Blei 48,97 38,56 6,61 1,18 Chrom 59,42 46, 74,33 1,77 Arsen 19,3 15,37 23,66 1,67 Vanadium 19,34,47,78 4,47 Kobalt (+1)* 7,68 5,86 9,74,5 Uran 9(+1) 1,3,815 1,9 1 2,4 *) +x: Anzahl der e mit Ergebnissen < BG 1 Uhlig, S. (1997), Robust estimation of variance components in the 1-way random effect model with maximum breakdown point. Industrial statistics. Ed Kitsos und Edler. Physica Heidelberg. 2 DIN 3842-A25 : 25-? 3 Uhlig, S. und Henschel, P. Limits of Tolerance and s in Ring Tests, Fres. J. Anal. Chem. 358 (1997), Seite 4

5 Verwendete Aufschlüsse: Aufschlüsse: 4 x HNO 3 /H 2 O 2 -Aufschluss, 9 x HNO 3 /HCl-Aufschluss, 1 x HNO 3 /HF ( 2), 1 x HNO 3 /H 2 O 2 /HF ( 2), 1 x HNO 3 ( ) 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF -Methode (15) Quecksilber: Methoden: 5 x CV-AAS, 1 x Hydr.AAS, 3 x CV-AFS, 2 x, 1 x, 1 x XRF, 3 x anderes Verf. ( Nr. 7,1,) Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: Nr.15 XRF-Methode, Nr. Kupfer: Methoden: 3 x, 1 x, 2 x G-AAS, 1 x XRF Zink: Methoden: 2 x, x, 1 x XRF, 1 x anderes Verf. ( Nr. 18) Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: Nr. 1 (, Faktor 1?) Mangan: Methoden: 1 x,, x, 1 x XRF, 1 x anderes Verf. ( Nr. 18) Eisen: Methoden: x, 1 x XRF, 1 x anderes Verf. ( Nr. 18) Cadmium: Methoden: 3 x, 9 x, 3 x G-AAS, 1 x XRF Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: Nr.15 XRF-Methode, Nr. G-AAS Nickel: Methoden: 3 x, 1 x, 2 x G-AAS, 1 x XRF Blei: Methoden: 3 x, 1 x, 2 x G-AAS, 1 x XRF Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: Nr. 2,, Nr.4, starke Streuung Chrom: Methoden: 4 x, 1 x, 2 x G-AAS, 1 x XRF Die beiden e mit HF-Aufschluss liegen mit ihren en im Mittelfeld. Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: Nr.15 XRF-Methode Arsen: Methoden: 4 x, 6 x, 2 x G-AAS, 2 x Hydr.-AAS, 1 x XRF Vanadium: Methoden: 2 x, 9 x, 1 x XRF Teilnehmer mit Z außerhalb +2: Nr.15 XRF-Methode, Nr. 2 (HNO 3 -HF- Aufschluss), Die XRF-Methode und der HF-Aufschluss liefern höhere Werte als die Methoden der anderen Teilnehmer. Möglicherweise wird Vanadium mit den beiden anderen verwendeten Aufschlüssen nicht vollständig erfasst. Teilnehmer mit Z außerhalb -2: Nr. 4 und Nr. 6 () Kobalt: Methoden: 4 x, 7 x Seite 5

6 Uran: Methoden: 8 x, 1 x XRF, niedrige e, deshalb möglicherweise erhöhter VR- Wert Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: Nr.15 XRF-Methode Fazit für diese Parameter: Die Ergebnisse zeigen eine gute Reproduzierbarkeit. Bei den nasschemischen Verfahren ist für die meisten Elementen keine Abhängigkeit vom Aufschluss oder von den Analysenverfahren erkennbar. Die Röntgenfluoreszenzmethode (XRF-Methode) liefert häufig höhere Ergebnisse als die nasschemischen Verfahren Elemente aus dem Sondermessprogramm a) Elemente, bei denen nur ein geringer Einfluss des Aufschlusses oder der nasschemischen Methode zu erkennen ist. Parameter Anzahl e e (Hampel- Schätzer) [mg/kg TM] Tol. unten [mg/kg TM] Tol. oben [mg/kg TM] Anzahl e mit Z>2 bzw. Z<-2 VR rel. (relative Vergleichsstdab w.) [%] Beryllium 1 (+2),74,31 1,35 33,3 Bor 8 (+1) 3,71 37,28 2 5,5 Bor,7 8,83 19,7 19,4 ohne Lab. Molybdän 9+4,937,56 1, ,9 Phosphor ,35 Selen 6 (+1),685,5,9,4 Silber 9 (+1) 2, 1, 3,4 1 25,3 Thallium 8 (+1),47,26,73 24,6 Zinn 1,3 3,2 21,7 1 43, Zinn ohne Lab. 7 *) +x: Anzahl der e mit Ergebnissen < BG 1,4 4,37 18,8 33, Aufschlüsse: überwiegend HNO 3 /HCl, 2 x HNO 3 /H 2 O 2 ( 3, 6),1 x HNO 3 /HF ( 2), 1 x HNO 3 /H 2 O 2 /HF ( 2) Beryllium: Methoden: 4 x, 7 x, 1 x G-AAS, 2 x < BG (1 x, 1 x ) niedriger e, möglicherweise deshalb erhöhter VR-Wert Bor: Methoden: 2 x, 7 x, 1 x? Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: 7 () und Molybdän: Methoden: 4 x, 8 x, 1 x XRF, niedriger 4 Werte < BG: 1, 2 und 9 (), 15 (XRF) Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: () Selen: Methoden: 5 x, 1 x, 1 xg-aas, niedriger 1 Wert < BG (G-AAS) Phosphor: Methoden: 1 x, 2 x, 1 x XRF Seite 6

7 Silber: Methoden: 3 x, 4 x, 2 x G-AAS, 1 x XRF, niedriger 1 Wert < BG () Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2: (15 XRF) Thallium: Methoden: 7 x, 1 x, 1 x G-AAS, niedriger 1 Wert < BG () Zinn: Methoden: 4 x, 5 x, 2 x G-AAS, 1x XRF, niedriger Teilnehmer mit Z außerhalb +/-2 7 (Faktor 1?) Bei den Elementen Bor und Zinn gibt es jeweils einen offensichtlichen Ausreißer, der vermutlich auf einen Rechenfehler zurückzuführen ist. Diese beiden Elemente wurden ein zweites Mal ohne das Ausreißerlabor berechnet. Phosphor lässt sich mit einem hohen von 1922 mg/kg sehr gut bestimmen (VR 7,3%). Bei den anderen Elementen ergeben sich nach der Neuberechnung relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen % und 33 %. Angesichts der niedrigen e der Elemente kann dies als befriedigend angesehen werden. Eine Abhängigkeit der Ergebnisse vom verwendeten Aufschluss ist nicht erkennbar. Allerdings ist wegen der geringen Teilnehmerzahl und der damit verbundenen geringen Datenmenge eine eindeutige Aussage bei vielen Elementen nicht möglich. b) Elemente, bei denen ein starker Einfluss des Aufschlusses zu erkennen ist. Aluminium, Barium, Titan Parameter Aufschluss HNO 3 /H 2 O 2 [mg/kg] Aufschluss HNO 3 /HCl [mg/kg] Aufschluss HNO3/HF [mg/kg] Nr. 2 Aufschluss HNO 3 /H 2 O 2 /HF [mg/kg] Nr.2 XRF [mg/kg] Nr.15 Aluminium 135 (n=2) 8375 (n=8) Barium 236 (n=2) 244 (n=8) Titan 219 (n=2) 324 (n=5) *) +x: Anzahl der e mit Ergebnissen < BG Bemerkung: Einige Teilnehmer teilten Daten zu diesen Parametern nur ungern mit, da sie wussten, dass mit dem betreffenden Aufschluss nicht alles wiedergefunden werden kann. Trotzdem sind diese Daten für die Ermittlung des geeignetsten Analysenverfahrens sehr wertvoll. Seite 7

8 Graphische Darstellung der Daten für Al, Ba und Ti 25 2 Vergleich der mit unterschiedlichen Aufschlüssen erhaltenen e Aluminium x 1 Barium Titan mg/kg TM HNO3/H2O2 HNO3/HCl HNO3/HF Nr. 2 HNO3/H2O2 /HF Nr. 2 Nr.15 Aufschluss Aufschluss Aufschluss Aufschluss XRF Fazit: Die Grafik zeigt deutlich, dass bei der nasschemischen Bestimmung der Elemente Aluminium, Barium und Titan auf einen HF-Aufschluss nicht verzichtet werden kann. 3.2 Organische Parameter SHKW im Sediment und im Standard Tabelle: Ergebnisse der SHKW-Verbindungen im Sediment Parameter 1,2,3- Trichlorbenzen 1,2,4- Trichlorbenzen 1,3,5- Trichlorbenzen Pentachlorbenzen Hexachlorbenzen Anzahl e e (Hampel- Schätzer) [µg/kg TM] Tol. unten [µg/kg TM] Tol. oben [µg/kg TM] 5 (+4) 2,4 1, 4,5 Anzahl e mit Z>2, bzw. Z<-2 1 (Nr.7, Faktor1?) VR rel. (relative Vergleichsstdab w.) [%] 29,3 9 19,8 3, 59,9 75, 9,1 2,8 44,1 1 (Nr.7) 64,6 7 (+1) 3,9,97 8,9 48,1 23,5 7,6 47,5 4,1 alpha-hch 9 (+5) 2,8,61 6,8 beta-hch (+3) 4,3 1,2 9,5 1 ( Nr.1) 2 (Nr. 4 und ) 53, 45,6 Seite 8

9 Fortsetzung Tabelle : SHKW-Verbindungen im Sediment gamma- HCH 6 (+8) 1,4,33 3,3 5,6 delta-hch 8 (+4) 2,8,55 7, 56,6 epsilon- HCH 4 (+7) 1,3, 5,3 5 o,p-dde 8 (+6) 1,8,55 1,77 1 (Nr.3) 27,3 p,p -DDE,9 5,5 23,1 32,5 o,p-ddd 7,6 5, 1,7 1 (Nr.4) 18,3 p,p -DDD 31,7 6,5 78, 55,1 o,p-ddt,3 5,7 18,7 p,p -DDT 158,3 73,3 273,4 PCB 28 4,5 2,4 6,5 PCB 52 3,8 1,74 6,62 PCB 11 5,9 3,5 8,9 1 (Nr.9) 1 (Nr.4) 1 (Nr.7) 1 (Nr.) 1 (Nr.) 27,6 3,2 21,7 3,6 22,4 PCB 8 (+1) 3,5 1,47 6,4 33,3 PCB 8 7,8 2,7 15,6 1 (Nr.7) 38,9 PCB 153 8,4 3,7,8 31,4 PCB 18 4,45 2, 7,8 *) +x: Anzahl der e mit Ergebnissen < BG 1 (Nr.) Wie auch schon bei der vorherigen Vergleichsuntersuchung zu sehen war, ist die Analytik der organischen Parameter im Sediment immer noch mit größeren Schwierigkeiten verbunden. Bei den Chlorbenzolen liegen die relativen Vergleichsstandardabweichungen zwischen 29% und 75%. Die HCH-Verbindungen liegen in der Probe nur in Konzentrationen in unteren µg/kg-bereich vor. Diese e sind für viele nicht bestimmbar. Die Ergebnisse der e mit Ergebnissen über der Bestimmungsgrenze weisen hohe relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 45% und 5% auf. Die DDT-Gruppe weist höhere Konzentrationen auf, die relativen Vergleichsstandardabweichungen liegen zwischen 18% und 33 %. Ausnahme ist das p,p-ddd mit einem rel. VR 55%. Die PCB-Gruppe bietet dem gegenüber ein einheitliches Bild. Bei Konzentrationen im unteren µg/kg-bereich werden rel.-vr-werte um 3% erreicht. In der folgenden Tabelle sind die SHKW- Ergebnisse im Standard dargestellt. Die Sollwerte liegen bei fast allen Verbindungen bei 1 µg/l. Ausnahmen: Hexachlorbenzen (15 µg/l) und PCB 8 (58 µg/l). Diese Sollwerte sind im Mittel gut wiedergefunden worden. Allerdings gibt es häufig e mit Werten außerhalb des Toleranzbereiches. Diese e sollten ihre Analytik selbstkritisch überprüfen. 3,9 Seite 9

10 Tabelle : SHKW-Verbindungen im Standard Parameter 1,2,3- Trichlorbenzen 1,2,4- Trichlorbenzen 1,3,5- Trichlorbenzen Pentachlorbenzen Hexachlorbenzen Anzahl e Sollwert [µg/l] e (Hampel- Schätzer) [µg/l] Tol. unten [µg/l] Tol. oben [µg/l] Anzahl e mit Z>2, bzw. Z<-2 VR rel. (relative Vergleichsstdab w.) [%] , , ,1 53, (+1) 1 95,8 47,6 1 (Nr. 7) 2 (Nr. 9,) 25,3 28, ,1 73, , ,5 257 alpha-hch 1,1 76,3 2 1 (Nr. ) 3 (Nr. 2,,) beta-hch 1 19,8 6,3 3 24,9 gamma- HCH 1,4 76,4 151 delta-hch 1 98,2 81,9 6 epsilon- HCH 1 99,6 58,4 151 o,p-dde 1 11,5 65,2 6 p,p -DDE 1,5 74,4 5 2 (Nr. 7,) 4 (Nr. 1,7,,) 3 (Nr. 2,7,) 2 (Nr.,) 2 (Nr.,) o,p-ddd 1,1 59,9 23,4 p,p -DDD 1 15,8 76,9 9 o,p-ddt 1 1,2 67,8 5 p,p -DDT 1,1 69,9 152 PCB ,1 3 PCB ,7 51,3 188 PCB ,2 63,2 8 3 (Nr.2,,) 1 (Nr.) 2 (Nr.,) 1 (Nr.) 3 (Nr.,,) PCB , ,5 PCB , PCB , PCB 18 1,5 66,9 6 *) +x: Anzahl der e mit Ergebnissen < BG 2 (Nr.,) 3 (Nr.,,) 2 (Nr.,) 24,3,4,6 8,7 22,7 19,5,6,6 21,4 18,8 24,1 29,9 18,9 23,4 18,9 18,8 Seite 1

11 3.2.2 PAK-Verbindungen im Sediment Die Ergebnisse der meisten PAK-Verbindungen weisen zufriedenstellende rel. VR-Werte auf. Ausnahmen sind Dibenzo(ah)anthracen (6,5 %) und Indeno(1,2,3-cd)pyren (49,7%). Die hohe Standardabweichung beim DBA ist vermutlich auf den geringen der Verbindung in der Probe zurückzuführen. In den en im Anhang sind die von den en verwendeten Analysenverfahren mit angegeben. Diesen Werten kann entnommen werden, dass das Verfahren HPLC-DAD niedrigere Werte zu liefern scheint als die GC-MS-Methode (leichte Tendenz). Tabelle : PAK im Sediment Parameter Naphthalin Acenaphthen Fluoren Phenanthren Anthracen Fluoranthen Pyren Anzahl e e (Hampel- Schätzer) [µg/kg TM] Tol. Unten [µg/kg TM] Tol. Oben [µg/kg TM] Anzahl e mit Z>2, bzw. Z<-2 VR rel. (relative Vergleichsstdab w.) [%] , 1+2 3,4,9 56,8 94,8 52, (Nr.,) 1 (Nr.4) 1 (Nr.6) 35, 24,7 15, 2,5 51, ,4 574, , (Nr.) 1 (Nr.),1,1 225,8 97, ,2 246, ,5 215, (Nr.) 19,1,4 56,3 4 26,4 Benz(a)pyren 5,3 71, ,7 Benzo(a)anthracen Chrysen Benzo(b)fluoranthen Benzo(k)fluoranthen Dibenzo(ah) anthracen Benzo(ghi)perylen Indeno(1,2,3- cd)pyren (+1) 26,9 4,9 7,5 6,5 *) +x: Anzahl der e mit Ergebnissen < BG 7,3 48, ,5 7,7 27, ,7 Seite

12 3.2.3 PBDE im Sediment An der Bestimmung der PBDE-Verbindungen haben sich 8 e beteiligt. Die Konzentrationen der einzelnen Verbindungen sind in der untersuchten Sedimentprobe allerdings so niedrig, dass sie für viele e unterhalb der Bestimmungsgrenze liegen. So gibt es für PBDE 28 und PBDE 154 jeweils nur ein Ergebnis oberhalb der BG. Die Ergebnisse der anderen PBDE-Verbindungen weisen hohe Streuungen auf. Tabelle: Für jedes sind jeweils die e aus den beiden Einzelwerten [µg/kg TM] angegeben - PBDE PBDE-47 PBDE- PBDE- PBDE- PBDE- PBDE- Nr ,18,5 <,1,1,1 <,1,775 3 <,5,152,7 <,5 <,5 <,5 2,915 6 <,1,29,345 <,1,1 <,1 3,5 7 <,1 6,415,325 <,1 1,595 <,1 <,5 8 <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 <3 3,1 5,3 4,7 5,85 5 <,4 <,5 <,8 <,7 <,1 <,1 2,7 <,5 <,5 <,5 <,5 <,5 <,5 <,5 *) +x: Anzahl der e mit Ergebnissen < BG Anhang: en der untersuchten Parameter Übersicht über Zu-Scores Tabellen mit n Seite

13 E l b e S e d i m e n t Schwermetalle Seite

14 Auswertung und n - 1 Schwermetalle und Metalloide Probe Merkmal Sollwert/Modus STD(rel.)/Modus Tol. unten Tol. oben Methode Anz. e Einheit u. Konf.-limit o. Konf.-limit SEDIMENT CD 3,331 M,357 S 2,552 4,2 DIN3842 A45 mg/kg TM 3,8 3,544 SEDIMENT PB 48,969 M,185 S 38,561 6,67 DIN3842 A45 mg/kg TM 46,3 51,84 SEDIMENT CR 59,424 M,771 S 46,4 74,338 DIN3842 A45 mg/kg TM 55,866 62,982 SEDIMENT NI 21,738 M 7,766 S 18,483 25,256 DIN3842 A45 mg/kg TM 2,861 22,6 SEDIMENT CU 65,552 M 5,247 S 58,845 72,622 DIN3842 A45 mg/kg TM 63,773 67,332 SEDIMENT AS 19,295 M 1,67 S 15,374 23,656 DIN3842 A45 mg/kg TM 18,229 2,36 SEDIMENT FE 645,467 M 7,743 S 68, ,839 DIN3842 A45 15 mg/kg TM 76,383 2,55 SEDIMENT MN 58,293 M 6,1 S 5, ,763 DIN3842 A45 15 mg/kg TM 561,4 599,423 SEDIMENT AL 976,652 M 3,699 S 46,74 158,823 DIN3842 A45 mg/kg TM 75,772 39,532 SEDIMENT HG 3,48 M 9,27 S 2,56 3,641 DIN3842 A45 mg/kg TM 2,9 3,195 SEDIMENT ZN 464,462 M 9,463 S 38, ,934 DIN3842 A45 mg/kg TM 441, ,458 SEDIMENT BA 238,745 M, S 183,756 3,844 DIN3842 A45 mg/kg TM 221, ,63 SEDIMENT CO 7,677 M,526 S 5,859 9,736 DIN3842 A45 mg/kg TM 7,69 8,284 SEDIMENT AG 2,1 M 25,26 S 1,5 3,399 DIN3842 A45 9 mg/kg TM 1,764 2,518 SEDIMENT MO,937 M 21,954 S,562 1,45 DIN3842 A45 9 mg/kg TM,794 1,8 SEDIMENT V 19,342 M,474 S,781 24,57 DIN3842 A45 mg/kg TM,884 2,799 SEDIMENT SE,685 M,4 S,5,899 DIN3842 A45 6 mg/kg TM,64,766 SEDIMENT SN 1,276 M 42,959 S 3, 21,658 DIN3842 A45 mg/kg TM 7,627,926 SEDIMENT BE,744 M 33,3 S,39 1,352 DIN3842 A45 1 mg/kg TM,579,98 SEDIMENT TI 391,526 M 53,845 S 82, ,976 DIN3842 A45 1 mg/kg TM 251, ,48 SEDIMENT TL,467 M 24,625 S,259,733 DIN3842 A45 8 mg/kg TM,382,552 SEDIMENT U 1,33 M 2,419 S,815 1,92 DIN3842 A45 9 mg/kg TM 1,9 1,487 SEDIMENT P 1921,959 M 7,354 S 48, ,798 DIN3842 A45 mg/kg TM 184,81 23, SEDIMENT B,6 M 5,466 S 3,79 37,275 DIN3842 A45 8 mg/kg TM 1,37 21,975 Sollwert-Modus: M=Mean(statistischer Wert), lm=lower Mean, um=upper Mean, R=Referenzwert, Ma=manuell STD-Modus: S=STD(statistischer Wert), kh=horwitz-std, eh=empirisch angepasste Horwitz-STD, R=Referenz-STD, Ma=manuell, L=limitiert, Vf=Varianzfunktion Institut für Hygiene und Umwelt Hamburg..29 Seite

15 Übersicht Zu-Scores Sample: Sediment Elbe Schwermetalle und Metalloide AS CD CR CU HG PB NI FE MN AL ZN BA CO AG MO V SE SN BE TI TL U P B 1 2-2,91 2,96 5, 4, ,6-2,8 74,81 2, 9 1 4,31-9,89 18,88 18,1 15 2,54 2,42-2,2 3,93 3,38 7, 3,35 2,31 3,1 3, ,99 6,1 2, Seite 15

16 Parameter: Quecksilber Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 3,48 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,42 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,39% Vergleichs-STD (VR):,283 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 9,27% n: 2,56-3,641 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 3,22 3,26 3,24, ,3 3,27 3,285, ,65 2,7 2,675-1, ,3 3,3 3,3,85 4,5 5, 6 2,74 2,78 2,76-1,63 4 3,5 mg/kg TM 3 2,5 2 andere 7 3,1 3, 3,,21 8, 9 3,26 3, 3,19,48 1 3,34 3,29 3,315,91 2,93 3,6 2,995 -,194 3,1 3,2 3,15,345 4,3 4, 4,215 3,933, 15 3, 2, 2,5-2,24 3,319 3,283 3,31,854 3, 3,15 3,, ,85 2,87 2,86 -, ,65 2,64 2,645-1,488 2, CV-AFS 4 CV-AAS 1 CV-AAS andere andere CV-AFS CV-AAS CV-AFS CV-AAS CV-AAS Hydrid-AAS andere 1,5 1, Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite

17 Parameter: Kupfer Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 65,553 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,833 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,27% Vergleichs-STD (VR): 3,44 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 5,25% n: 58,845-72,622 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 65,8 67,4 66,6, ,7 66,8 65,75,56 mg/kg TM G-AAS 3 66, 66,1 66,5,1 4 68,3 68,6 68,45,82 5, 6 62,1 62,8 62,45 -, ,5 65, 65,25 -,9 8, 9 64,4 64, 64,2 -, ,9 62,5 63,2 -,71 68,7 67,5 68,1,721 69,3 7,5 69,9 1,23 64,42 64,44 64,43 -,335, 15 72,5 7,2 71,35 1,64 64,95 64,6 64,55 -,3 64,3 68,1 66,2, ,5 62,8 62,65 -, ,5 59,6 59,55-1,79 2, G-AAS andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite

18 Parameter: Zink Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 464,462 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 5,4 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,1% Vergleichs-STD (VR): 43,953 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 9,46% n: 38, ,934 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 52, 5, 57,5, , 4, 49,5-1, , 487, 486,5, , 518, 488,5, , mg/kg TM , 438, 435, -, , 434, 436, -,677 8, 9 459, 46, 459,5 -,8 1 48,4 48,4 48,4-9, , 458, 455,5 -,2 515, 54, 527,5 1,363 51, 495, 498,,725, , 467, 464,5,1 457,6 444,5 45,825 -,324 47, 474, 472,, , 448, 438,5 -, ,2 439, 437,6 -,639 2, andere 3 4 andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 18

19 Parameter: Mangan Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 15 Sollwert: 58,293 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 6,476 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,% Vergleichs-STD (VR): 35,576 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 6,% n: 5, ,763 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH , 639, 632, 1, , 58, 579, -, , 619, 6,5, , 547, 552,5 -,84 mg/kg TM , 6 542, 545, 543,5-1, , 556, 557,5 -,66 8, 9 583, 577, 58, -, , 571, 571, -, , 565, 561, -,558 65, 624, 6,5,931 6, 594, 597,,455, 15 69, 62, 65,5,686, 6, 62, 618, 1, , 56, 537,5-1, ,8 545, 543,9-1,53 2, andere andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 19

20 Parameter: Eisen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 15 Sollwert: 645,467 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 1,474 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,26% Vergleichs-STD (VR): 156,529 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 7,74% n: 68, ,839 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 3, 9, 6,, ,, 6, -,575 mg/kg TM andere 3 381, 8, 597,, , 4, 5, -,3 5, 6 51, 37, 44, -1, , 67, 64, -,987 8, 9 71, 63, 67,,22 1 4, 4, 4, -,241 3, 2, 25, -,388 5, 155, 15, 1,231 8, 61, 75,,963, 15 7, 3, 5,,776,, 72, 86,, , 3, 3, -1, , 188,, -,477 2, andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 2

21 Parameter: Cadmium Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 3,331 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,98 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 2,93% Vergleichs-STD (VR):,4 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel):,36% n: 2,552-4,2 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 5,5 G-AAS 1 3,35 3,4 3,375,11 2 3,71 3,74 3,725, ,65 3,59 3,62, ,33 3,37 3,35,44 5, 5 andere 6 2,75 2,81 2,78-1, ,38 3,35 3,365,78 mg/kg TM 4,5 4 3,5 3 2,5 G-AAS G-AAS 8, 9 3,23 3,33 3,28 -, 1 3, 3, 3, -,541 5,3 5,43 5,23 4,3 3,39 3,55 3,47,3 3,36 3,25 3,35 -,66, 15 4,7 4,2 4,45 2,542 3,7 2,997 3,57 -,73 2 3,41 3,51 3,46, ,82 3,9 2,955 -,965 1,5 19 3, 3, 3,15 -,464 2, 1, Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 21

22 Parameter: Nickel Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 21,738 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,332 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,53% Vergleichs-STD (VR): 1,688 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 7,77% n: 18,483-25,256 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 23,3 24,1 23,7 1,5 2 22,7 22,9 22,8, ,3 22,2 22,25,291 mg/kg TM ,7 21,7 21,7 -,24 5, 6 2,3 2,4 2,35 -, ,3 2,2 2,25 -,915 8, 9 22, 22,2 22,1, ,9 22,3 22,1,26 22,3 21,7 22,,9 23,9 24,1 24, 1,286 21, 2,78 2,95 -,484, 15 22, 23,1 22,55,461 2,29 19,94 2,5 -,997 23,3 23,9 23,6 1, ,5 19,3 19,9-1, 19 19,3 19,6 19,45-1,46 2, G-AAS G-AAS andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 22

23 Parameter: Blei Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 48,969 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 1,287 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 2,63% Vergleichs-STD (VR): 5,477 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel):,18% n: 38,561-6,67 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 5,2 52, 51,1, ,6 35,1 33,85-2, ,6 48,7 48,65 -, ,6 63, 55,3 1,88 mg/kg TM , 6 43,7 44,5 44,1 -, ,6 43,4 43,5-1,51 8, 9 51,6 51,1 51,35, ,9 52,6 52,75,65 45, 42,2 43,6-1,32 52,5 53, 52,75,65 49,78 48,41 49,95,22, 15 56,5 55,7 56,1 1,225 46,56 42,95 44,755 -,81 5,9 5,1 5,5, ,9 52,9 51,9, ,3 48,3 47,3 -,321 2, G-AAS G-AAS andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 23

24 Parameter: Chrom Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 59,424 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,53 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel):,85% Vergleichs-STD (VR): 6,995 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel):,77% n: 46,4-74,338 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 63,5 65,3 64,4, ,2 64,5 63,85,594 mg/kg TM ,8 66,3 66,5, ,8 54,2 54,5 -,743 5, 6 54,2 54,6 54,4 -, ,4 59, 59,2 -,34 8, 9 58,9 58,5 58,7 -, ,6 67,4 67,5 1,83 54,9 54,5 54,7 -,7 55,2 56,3 55,75 -,554 56,24 55,91 56,75 -,55, 15 75, 8, 77,5 2,424 52,55 5,47 51,51-1,194 62,7 59,5 61,1, ,1 57,9 58, -, ,9 51,6 51,75-1, ,8 62,8, G-AAS G-AAS andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 24

25 Parameter: Arsen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 19,295 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,488 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 2,53% Vergleichs-STD (VR): 2,59 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 1,67% n: 15,374-23,656 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 19,7 2,5 2,1, ,4 18,5 18,45 -, ,7 2,8 2,75,667 mg/kg TM ,5 18,5 18,5 -,45 5, 6,5,3,4 -,966 7,3,1,2-1,69 8, 9,,7,35 -, ,2 22,1 22,15 1,39 24,5 22,3 23,4 1,883 21,3 22,1 21,7 1,13 19,24 19,32 19,28 -,7, 15 18, 18,5 18,25 -,533 19,9 18,1 19, -,15 2,3 18,5 19,4, ,4 19,9 19,65,3 19,9,4,15-1,94 2, G-AAS 18 1 andere 3 1 Hydrid-AAS Hydrid-AAS G-AAS G-AAS Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 25

26 Parameter: Vanadium Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 19,342 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,28 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,45% Vergleichs-STD (VR): 2,4 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel):,47% n:,781-24,57 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 21, 21,9 21,45,8 2 3,6 31,5 31,5 4,533 mg/kg TM ,6 19,8 19,7,9 4,7,6,65-2,58 5, 6,1,8,95-2,83 7 2,5 2,4 2,45,429 8, 9 2,1 2,3 2,2,332 1, 19,2 2,5 19,85,197, 2,52 2,64 2,58,479, 15 24,1 26,5 25,3 2,37, 2,6 2,2 2,4,41 18, 19 15,6 15,7 15,65-1,619 2, andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 26

27 Parameter: Cobalt Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 7,677 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,9 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,% Vergleichs-STD (VR):,962 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel):,53% n: 5,859-9,736 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 8,6 8,44 8,25, ,45 9,65 9,55 1,819 mg/kg TM , 7,7 7,9 -, ,58 7,51 7,545 -,5 5, 6 6,64 6,73 6,685-1,91 7 7,8 7,8 7,8, 8, 9 8,38 8,7 8,225,532 1, 8,3 7,7 8,,3, 7,23 7, 7,195 -,53, 15,, 7,9 8, 7,95,265 18, 19 6,58 6,59 6,585-1,22 2, 15 <1,, andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 27

28 Parameter: Uran Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 9 Sollwert: 1,33 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,55 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 4,26% Vergleichs-STD (VR):,266 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 2,42% n:,815-1,92 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 1,24 1,29 1,265 -,157 2, 3 1,4 1,33 1,365, ,36 1,27 1,315,39 2,5 andere 5, 6, 7 1,67 1,71 1,69 1,292 8, mg/kg TM 2 1,5 1 <1,, 9 1,27 1,21 1,24 -,259 1, 1, 1, 1, -1,242, 1,6 1, 1,9 -,873, 15 2,5 2, 2,25 3,3,, 18, 19 1,22 1,2 1,21 -,382 2, , Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 28

29 Parameter: Beryllium Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 1 Sollwert:,744 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):, mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,86% Vergleichs-STD (VR):,248 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 33,31% n:,39-1,352 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1, 2,97 1,1 1,35,957 2,5 2 <2,, 3,824,89,8,239 4,624,6,619 -,575 5, 6,59,58,585 -,731 7,76,76,76,53 8, 9,75,74,745,4 mg/kg TM 1,5 1,5 1, 1, 1, 1,,842,,81,77,79,152, 15,,,5,4,45-1,352 18, 19,647,629,638 -,487 2, <1,, 3 2 G-AAS Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 29

30 Parameter: Bor Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 8 Sollwert:,6 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 1,1 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 6,94% Vergleichs-STD (VR): 8,78 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 5,47% n: 3,79-37,275 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 1,9,9,4 -,749 2, 3,1,1,6 -, ,5 4, 5, 6, 7 38,3 39,3 38,8 2, , 9 18,6 19,9 19,25,35 1, mg/kg TM , 25, 27,5 18,7,,51,43,47 -,738, 15,,,,,5 -,733 18, 19, 2,7,7, <,3, Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 3

31 Neuberechnung Bor ohne Vergleichsuntersuchung von spezifischen Stoffgruppen in Sedimenten der Elbe Parameter: Bor Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 7 Sollwert:,733 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 1,48 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 7,63% Vergleichs-STD (VR): 2,663 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 19,39% n: 8,829-19,684 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 1,9,9,4 -,952 2, 6 3,1,1,6 -,462 4, , 6, 7 38,3 39,3 38,8 8,424 mg/kg TM , 9 18,6 19,9 19,25 1,854 1, 21, 25, 27,5 65,1,,51,43,47 -,923, 15,,,,,5 -,9 18, 19, 2,7,7 1, <,3, Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 31

32 Parameter: Molybdän Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 9 Sollwert:,937 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,32 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 3,4% Vergleichs-STD (VR):,26 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 21,95% n:,562-1,45 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1, 2, 6 5, ,3,9 1,18,731 4,93,868,886 -,275 5, 6,79,8,795 -,757 7,76,8,78 -,837 4,5 8, mg/kg TM 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1,5 9, 1, 5,1 5,6 5,35 18,877, 1, 1, 1,5,975, 15,,,8,8,8 -,73 18, 19,769,757,763 -, ,2 1,2 1, <2,, 3 <2,, <2,, 2 <2,, andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 32

33 Parameter: Phosphor Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 1921,959 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 33,547 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,75% Vergleichs-STD (VR): 1,331 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 7,35% n: 48, ,798 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH , 22, 2,, , 2, 29, 1, , 1821, 1857,5 -, , 185, 186, -,454 mg/kg TM , 6 74, 4, 57, -1, , 196, 1965,,293 8, 9, 1, 191, 187, 189, -,234 27, 2, 29, 1,4 1, 9,, -1,626, , 185, 1865, -,4, 196, 198, 197,,327 18, , 1996, 1991,, , 194,, andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 33

34 Parameter: Selen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 6 Sollwert:,685 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,4 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 5,82% Vergleichs-STD (VR):,99 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel):,42% n:,5 -,899 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1, 2, 3,79,739,724,364 4,655,61,633 -,567 5, mg/kg TM 1,5 <,5, G-AAS 6, 7,86,89,875 1,776 8, 9,64,646,625 -,648 1,,,,73,65,69,47, 15,,, 18, 19,66,65,65 -,859 2, Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 34

35 Parameter: Silber Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 9 Sollwert: 2,1 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,74 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 3,45% Vergleichs-STD (VR):,541 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 25,26% n: 1,5-3,399 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 2,4 2,18 2, -,64 2, 3 2,45 2,54 2,495, ,15 2, 2,155,22 5,5 5 andere 5, 6, 7 1,76 1,78 1,77 -,76 4,5 8, 4 9 1,9 1,9 1,9 -,494 1, mg/kg TM 3,5 3 2,5 2 1,5 2,3 2,5 2,4,4, 2,2 2,2 2,2,93, 15 3,8 4,7 4,25 3,355,, 18, 19 1,77 1,78 1,775 -,75 2, <2,, 4 3 G-AAS 15 G-AAS 1, Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 35

36 Parameter: Thallium Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 8 Sollwert:,467 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):, mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 2,6% Vergleichs-STD (VR):,5 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 24,63% n:,259 -,733 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1,42,4,41 -,545 2, 3,462,457,46 -,69 1 <1,, ICP-M 4,561,535,548,6 5, 6,4,4,4 -,642 7, 8, 9,652,65,651 1,386 mg/kg TM,5 1,,,,35,36,355-1,74, 15,,,57,5,535,5 18, 19,382,392,387 -,767 2, G-AAS Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 36

37 Parameter: Zinn Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 1,276 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,881 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 8,57% Vergleichs-STD (VR): 4,415 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 42,96% n: 3, - 21,658 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 1,7,6,15,154 2,5,,25, ,32 6,289 6,35-1, , 4,,1,5,663 5, 6, 7 438, 434, 436, 74,8 8, ,54 9,38 8,96 -,363 mg/kg TM , 9,1 8,8 8,95 -,365, 4, 4,3 4,8-1,77, 15 15,5,5 15,,83, 1,, 1,5,39 18, 19 1,15 1,4 1,95 -,5 2 1,7 1,7, G-AAS G-AAS andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 37

38 Neuberechnung Zinn ohne 7 Vergleichsuntersuchung von spezifischen Stoffgruppen in Sedimenten der Elbe Parameter: Zinn Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 1,383 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,72 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 6,77% Vergleichs-STD (VR): 3,422 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 32,96% n: 4,371-18,765 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 1,7,6,15,183 2,5,,25,684 6,32 6, ,34-1, ,,1,5, , , 7 438, 434, 436, 74,8 8, 22 8,54 9,38 9 8,96 -,473 mg/kg TM , 9,1 8,8 8,95 -,477, 4, 4,3 4,8-2,97, 15 15,5,5 15, 1,, 1,, 1,5,28 18, 19 1,15 1,4 1,95 -,96 2 1,7 1,7,76 3 G-AAS G-AAS 4 15 andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 38

39 Parameter: Aluminium Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 976,652 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 3,9 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,58% Vergleichs-STD (VR): 2786,486 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 3,7% n: 46,74-158,823 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1, 13, 15,, , 1918, 1925, 2, , 2, 1999,, , 619, 623, -1,153 5, 6, 7 991, 988, 9895,,243 8, , 93, 9278,5,6 1 94, 1, 97,,185 62, 6, 61, -1,25 66, 75, 75, -, , 97, 9627,,4, 15 25, 238, 244, 3,38, 15, 15, 15,,423 18, , 625, 6197, -1, , 225, 3, andere 15 2 mg/kg TM G-AAS Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 39

40 Parameter: Barium Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 238,745 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 3,591 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,5% Vergleichs-STD (VR): 29,56 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel):,% n: 183,756-3,844 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH , 255, 25,5, , 394, 394, 5, , 252, 251,5, , 245, 238,5 -,9 55 5, 6 222, 221, 221,5 -,627 mg/kg TM , 252, 252,5,443 8, 9 244, 241, 242,5,1 1, 235, 238, 236,5 -,82, 232, 238, 235, -,6, , 458, 461,5 7,4, 255, 256, 255,5,54 18, 19 2,8 26,1 23,45-1, , 428, 6, andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode: 15 Seite 4

41 Parameter: Titan Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 1 Sollw ert: 391,526 mg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 7,61 mg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,94% Vergleichs-STD (VR): 21,8 mg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 53,84% n: 82, ,976 mg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH , 4, 397, , 938, 935, , 224, 224, , 222, 224,5 mg/kg TM , 26, 2, , 284, 291, 424, 426, 425, 15 45, 2, 32, ,8 282,3 281,5 2 18, 18, andere Aufschlüsse: HNO 3 /H 2 O 2 : e 3, 6, 1, 18 HNO 3 /HCl: e 1, 4, 7, 9,,,,, 19, HNO 3 : HNO 3 /HF : 2, HNO 3 /H 2 O 2 /HF : 2, 1 x Wachspellets und Glaspellets mit Li 2 B 4 O 7, XRF Methode:15 Seite 41

42 Seite 42

43 E l b e S e d i m e n t SHKW und PAK Seite 43

44 Auswertung und n SHKW und PAK in Elbesediment Vergleichsuntersuchung von spezifischen Stoffgruppen in Sedimenten der Elbe Probe Merkmal Sollwert/Modus STD(rel.)/Modus Tol. unten Tol. oben Methode Anz. e Einheit u. Konf.-limit o. Konf.-limit SEDIMENT 3_TCB 2,383 M 29,336 S 1,7 4,54 DIN3842 A45 5 µg/kg TM 1,736 3,3 SEDIMENT 4_TCB 19,824 M 74,999 S 3,9 59,888 DIN3842 A45 9 µg/kg TM 9,459 3,19 SEDIMENT 5_TCB,6 M 64,557 S 2,772 44,74 DIN3842 A45 9 µg/kg TM 8,864 23,429 SEDIMENT HCB 23,486 M 4,9 S 7,621 47,53 DIN3842 A45 µg/kg TM 18,239 28,734 SEDIMENT A_HCH 2,827 M 53,22 S,6 6,792 DIN3842 A45 9 µg/kg TM 1,783 3,871 SEDIMENT B_HCH 4,326 M 45,575 S 1,3 9,454 DIN3842 A45 µg/kg TM 3,84 5,568 SEDIMENT G_HCH 1,426 M 5,563 S,33 3,326 DIN3842 A45 6 µg/kg TM,8 2,4 SEDIMENT D_HCH 2,776 M 56,549 S,553 6,951 DIN3842 A45 8 µg/kg TM 1,6 3,941 SEDIMENT E_HCH 1,288 M 5,481 S,3 5,338 DIN3842 A45 4 µg/kg TM -,271 2,846 SEDIMENT OP_DDE 1,8 M 27,256 S,552 1,774 DIN3842 A45 8 µg/kg TM,877 1,284 SEDIMENT PP_DDE,96 M 32,489 S 5,526 23,5 DIN3842 A45 µg/kg TM 1,615 15,197 SEDIMENT OP_DDD 7,623 M 18,267 S 5,49 1,7 DIN3842 A45 µg/kg TM 6,871 8,376 SEDIMENT PP_DDD 31,699 M 55,66 S 6,525 78,21 DIN3842 A45 µg/kg TM 21,931 41,467 SEDIMENT OP_DDT,283 M 27,642 S 5,694 18,653 DIN3842 A45 µg/kg TM 9,63,962 SEDIMENT PP_DDT 158,292 M 3,233 S 73,34 273,4 DIN3842 A45 µg/kg TM 1,6 184,967 SEDIMENT PCB_28 4,49 M 21,739 S 2,441 6,46 DIN3842 A45 µg/kg TM 3,57 4,528 SEDIMENT PCB_52 3,88 M 3,585 S 1,743 6,6 DIN3842 A45 µg/kg TM 3,7 4,44 SEDIMENT PCB_11 5,92 M 22,421 S 3,49 8,919 DIN3842 A45 µg/kg TM 5,186 6,618 SEDIMENT PCB_8 3,523 M 33,256 S 1,468 6,398 DIN3842 A45 µg/kg TM 2,853 4,193 SEDIMENT PCB_8 7,842 M 38,862 S 2,664 15,562 DIN3842 A45 µg/kg TM 6,8 9,536 SEDIMENT PCB_153 8,397 M 31,355 S 3,741,778 DIN3842 A45 µg/kg TM 6,937 9,857 SEDIMENT PCB_18 4,455 M 3,882 S 2,18 7,779 DIN3842 A45 µg/kg TM 3,71 5,29 SEDIMENT PCB 3,926 M 48,49 S,976 8,865 DIN3842 A45 7 µg/kg TM 2,447 5,44 SEDIMENT FLUORANT 574,8 M,67 S 453,859 79,882 DIN3842 A45 µg/kg TM 537,262 6,338 SEDIMENT BAP 5,292 M 33,75 S 71,861 32,69 DIN3842 A45 µg/kg TM 9,65 21,933 SEDIMENT BBFL 215,39 M 19,2 S 9,386 37,2 DIN3842 A45 µg/kg TM 19, ,641 SEDIMENT BGHIP 7,25 M 39,472 S 48, ,915 DIN3842 A45 µg/kg TM 2, ,252 SEDIMENT IP 7,71 M 49,731 S 27, ,67 DIN3842 A45 µg/kg TM 82,45 153, Sollwert-Modus: M=Mean(statistischer Wert), lm=lower Mean, um=upper Mean, R=Referenzwert, Ma=manuell STD-Modus: S=STD(statistischer Wert), kh=horwitz-std, eh=empirisch angepasste Horwitz-STD, R=Referenz-STD, Ma=manuell, L=limitiert, Vf=Varianzfunktion Institut für Hygiene und Umwelt Hamburg..29 Seite 44

45 Fortsetzung: Auswertung und n SHKW und PAK in Elbesediment Vergleichsuntersuchung von spezifischen Stoffgruppen in Sedimenten der Elbe Probe Merkmal Sollwert/Modus STD(rel.)/Modus Tol. unten Tol. oben Methode Anz. e Einheit u. Konf.-limit o. Konf.-limit SEDIMENT BKFL,4 M 26,443 S 56,3 3,953 DIN3842 A45 µg/kg TM 9,285 4,515 SEDIMENT NAPH 32,83 M 35, S 8,15 564,486 DIN3842 A45 µg/kg TM 238, ,829 SEDIMENT ACN 3,431 M 34,961 S,922 56,815 DIN3842 A45 1 µg/kg TM 23,424 37,439 SEDIMENT FLUOREN 94,795 M 24,721 S 52,46 9,61 DIN3842 A45 µg/kg TM 8,797 18,792 SEDIMENT PHENAN 4,2 M,983 S 3,29 553,74 DIN3842 A45 µg/kg TM 379, ,569 SEDIMENT ANTHRAC 2,5 M 3,389 S 51, ,825 DIN3842 A45 µg/kg TM 91,846 3,154 SEDIMENT PYREN 522,75 M,11 S 365,893 76,967 DIN3842 A45 µg/kg TM 472, ,977 SEDIMENT BAA 225,854 M 32,26 S 97,67 43,7 DIN3842 A45 µg/kg TM 181,96 269,82 SEDIMENT CHRYSEN 246,83 M 29,51 S 6, ,847 DIN3842 A45 µg/kg TM 22,45 289,761 SEDIMENT DBA 26,963 M 6,531 S 4,953 7,548 DIN3842 A45 µg/kg TM,715 37,2 SEDIMENT PBDE_28 M 1, S -1998, -1998, DIN3842 A45 1 µg/kg TM -2482, ,439 SEDIMENT PBDE_47,192 M 23,244 S,31 1,269 DIN3842 A45 5 µg/kg TM -,4,558 SEDIMENT PBDE_99,265 M 4,151 S,36 1,239 DIN3842 A45 4 µg/kg TM -,1,631 SEDIMENT PBDE_1 2,4 M 92768,8 S 4, ,757 DIN3842 A45 2 µg/kg TM -32,896 37,696 SEDIMENT PBDE_153 1,8 M 3,949 S,248 8,445 DIN3842 A45 4 µg/kg TM -,469 4,92 SEDIMENT PBDE_154 M 1, S -1998, -1998, DIN3842 A45 1 µg/kg TM -396,9 198,9 SEDIMENT PBDE_29 2,473 M 47, S,633 5,5 DIN3842 A45 4 µg/kg TM 1,252 3,693 Sollwert-Modus: M=Mean(statistischer Wert), lm=lower Mean, um=upper Mean, R=Referenzwert, Ma=manuell STD-Modus: S=STD(statistischer Wert), kh=horwitz-std, eh=empirisch angepasste Horwitz-STD, R=Referenz-STD, Ma=manuell, L=limitiert, Vf=Varianzfunktion..29 Seite 45

46 Übersicht Zu-Scores Sample: Sediment Elbe Schwerflüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (SHKW) 3_TCB 4_TCB 5_TCB HCB A_HCH B_HCH G_HCH D_HCH E_HCH OP_DDE PP_DDE OP_DDD PP_DDD OP_DDT PP_DDT PCP PCB_28 PCB_52 PCB_11 PCB_8 PCB_8 PCB_153 PCB_18 PCB 1 5, ,2-2,2-2,97-2, ,24-2,21-3, -2, ,15 3,52 2,52 2,58 2, Seite 46

47 Übersicht Zu-Scores Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)) Sample: Sediment Elbe FLUORANT BAP BBFL BGHIP IP BKFL NAPH ACN FLUOREN PHENAN ANTHRAC PYREN BAA CHRYSEN DBA PBDE_28 PBDE_47 PBDE_99 PBDE_1 PBDE_153 PBDE_154 PBDE_29 1-2, ,37 6 2,15-2,19 7,55 9-3,1-2,6 5,4 1,34 3,73-2, Seite 47

48 Parameter: 1,2,3-Trichlorbenzen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 5 Sollwert: 2,383 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,8 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 7,4% Vergleichs-STD (VR):,699 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 29,34% n: 1,7-4,54 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 2, 1,97 2,5 -,535 2, µg/kg TM , 3,9 3,95 1, ,8 2, 1,9 -,775 5, 6, 7 3, 37, 33,5 37,238 8, 9, 1,,, 2,1 2,2 2,15 -,374, 15,,, 18, 19, 2, <3,, <1,, <2,5, <5,, 33, Seite 48

49 Parameter: 1,2,4-Trichlorbenzen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 9 Sollwert: 19,824 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 1,887 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 9,52% Vergleichs-STD (VR):,868 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 75,% n: 3,9-59,888 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 28,3 26,6 27,45,381 2, 3 38,1 37,4 37,75, ,3 8,2 7,25-1, , , 34, 33,, ,4 3,4-1,954 8,6,7,65 -,378 9,8,34,7 -,83 1, 5, 15, 15,5 -,5 µg/kg TM andere, 2,7 28, 24,35,226, 15,,, 18, 19, 2, Seite 49

50 Parameter: 1,3,5-Trichlorbenzen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 9 Sollwert:,6 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,9 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 5,64% Vergleichs-STD (VR): 1,424 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 64,56% n: 2,772-44,74 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 21,4 2,4 2,9,34 2, 3 33,5 32,6 33,5 1,2 6 4,,,5 -, , 6 26, 25, 25,5, ,4 1,4-2,25 µg/kg TM ,,3,65 -,523 9,2 1,,685 -,667 1,,,, -,62, 15,5 2,3,9,6, 15,,, 18, 19, 2, andere Seite 5

51 Parameter: Pentachlorbenzen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 7 Sollwert: 3,926 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,419 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 1,68% Vergleichs-STD (VR): 1,886 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 48,5% n:,976-8,865 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1, 2, 3, 15 4, 5, 6 3,5 3,3 3,4 -,356 µg/kg TM <2,5, 7, 8 3,4 3,8 3,6 -,221 9, 1, 3,1 3, 3,5 -,594 4,7 5, 4,85,374 1,7 2,4 2,5-1,272, 15, 4,46 4,87 4,665,299 6, 5,62 5,865,785 18, 19, 2, Seite 51

52 Parameter: Hexachlorbenzen Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 23,486 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr): 1,677 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 7,% Vergleichs-STD (VR): 9,425 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 4,% n: 7,621-47,53 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 23,5 2,5 22, -,187 2,,5 15,25-1, ,1 35,1 36,1 1,5 6 4,, 15, -1,7 55 5, 6 27, 29, 28,, ,5 8,6 8,5-1, ,4 26,5 25,95,25 9 2,9 18,82 19,86 -,457 µg/kg TM , 2, 21, 2,5 -,376 31, 3, 3,5,584 2,2 22,2 21,2 -,288 32,2 32, 32,1,7 15, 3,2 29,9 3,5,547 23,7 22,2 22,95 -,68 18, 19, 2, Seite 52

53 Parameter: alpha-hch Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 9 Sollwert: 2,827 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,21 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 7,42% Vergleichs-STD (VR): 1,499 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 53,2% n:,6-6,792 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1,,1,5 5,661 2, 3 2,68 2,42 2,55 -,25 2 4,9 1,1 1, -1, , 6 3,5 3,7 3,6,39 7, 8 2,4 2,6 2,5 -,295 9, µg/kg TM ,, 2,4 2,2 2,3 -,476 3,2 2,9 3,5,3, 15, 3,19 3,8 3,5,155 4,4 4,56 4,48,834 18, 19, 2, <,5, 3 <1,, <2,5, <3,, 6 <3,, Seite 53

54 Parameter: beta-hch Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: Sollwert: 4,326 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,284 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 6,56% Vergleichs-STD (VR): 1,972 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 45,58% n: 1,3-9,454 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1 9,2 8,2 8,7 1,76 2, 2 3 4,29 4,29 4,29 -,23 4,9,8,85-2, , 6 3,2 3,4 3,3 -,649 7, 8 4,8 4,3 4,55,87 µg/kg TM , 1, 2,7 3, 2,85 -,933 3,7 4,1 3,9 -,269 3,4 3,6 3,5 -,522,6,9,75 2,895 15, 4,26 4,31 4,285 -,26 6,68 6,29 6,485,842 18, 19, 2, <,5, <1,, <2,5, Seite 54

55 Parameter: gamma-hch Methode: DIN 3842 A45 Anzahl e: 6 Sollwert: 1,426 µg/kg TM (empirischer Wert) Wiederhol-STD (Vr):,8 µg/kg TM Rel.Wiederhol-STD (Vr, rel): 8,97% Vergleichs-STD (VR):,721 µg/kg TM Rel.Vergleichs-STD (VR, rel): 5,56% n:,33-3,326 µg/kg TM ( Zu-Score < 2,) GH1 GH2 1, 2, 3,95,86,95 -, ,9,9,9 -,96 4,5 5, 6, 4 3,5 µg/kg TM 3 2,5 2 1,5 1,5 7, 8, 9, 1,, 1,1 1,4 1,25 -,322 2,7 2,7 2,7 1,341, 15, 1,28 1,25 1,265 -,294 1,86 1,6 1,73,32 18, 19, 2, <3,, <,5, 4 <3,, 3 <1,, <1,, <2,5, <3,, <3,, Seite 55

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