leiter- und Reinstwasserindustrie. Im Weiteren betrifft dies auch anwendungsspezifische, hochreine Temperaturkompensation bei Leitfähigkeit und ph.
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- Robert Müller
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1 Semicon Perspektiven in der Prozessanalytik 7 News THORNTON Leading Pure Water Analytics M300 die neue Transmitterserie für zuverlässige Messungen Die M300 Transmitterserie misst Leitfähigkeit/Widerstand, ph/redox, Sauerstoff, Ozon und Durchfluss und kombiniert Robustheit und Benutzerfreundlichkeit. Hohe Vielseitigkeit und Zuverlässigkeit machen dieses Instrument zur idealen Wahl für zahlreiche Anwendungen. Die M300 ein Multiparameter- Transmitter Die neue M300 Transmitterserie wurde entworfen, um ph/redox, Leitfähigkeit, gelösten Sauerstoff, gelöstes Ozon und Durchfluss zu messen. Neben einer Einkanal- ist auch eine multiparameterfähige Zweikanalversion erhältlich. Eine große hintergrundbeleuchtete 4-zeilige Anzeige, mit Menüs in 5 Sprachen vereinfacht die Installation und Konfiguration dieser Instrumente. Die Transmitter verfügen über USB Schnittstelle, Datenerfassung und Download zur Softwareaktualisierung. M300 die richtige Wahl für Rein- und Reinstwasserdetektion Diese Kundennutzen machen den Mettler- Toledo Thornton Transmitter zum Gerät erster Wahl für Anwendungen in der Halb- leiter- und Reinstwasserindustrie. Im Weiteren betrifft dies auch anwendungsspezifische, hochreine Temperaturkompensation bei Leitfähigkeit und ph. Eigenschaften, entwickelt nach den Industrieanforderungen Moderne Messsysteme müssen einfach zu handhaben sein und über eine selbsterklärende Benutzerschnittstelle verfügen. Damit soll es möglich sein, ohne langes Studium von Betriebshandbüchern oder kostspieliger Personalausbildung das Gerät zu installieren und zu bedienen. Die Anzeige muss gut leserlich und leicht verständlich sein. Mit Hilfe diagnostischer Funktionen muss eine permanente Überwachung der ph-elektrode einen fortlaufenden Informationsfluss des Betriebsstatus liefern, sodass im Falle eines Ausfalls,
2 Herausgeber Mettler-Toledo AG Process Analytics Im Hackacker 15 CH-8902 Urdorf Schweiz Bilder MarCom Archiv CH-8902 Urdorf Schweiz Abb.1: Gut lesbare hinterleuchtete, 4-zeilige Anzeige die Situation in kürzester Zeit korrigiert werden kann. Für die Instandhaltung und Kalibrierung des Transmitters sind klare Benutzeraufforderungen notwendig, damit die erforderliche Zeit kurz gehalten werden kann. Bei der Entwicklung des M300 wurden diese wichtigen Punkte strikt berücksichtigt. M300 Transmitterserie Besonderheiten der M300 Hardware Alle Transmitter in 1 2 oder 1 4 DIN Größe sind mit einem variablen Netzteil ausgerüstet, um den Betrieb von 20 bis 30 Volt Gleichspannung und 100 bis 240 Wechselspannung zu ermöglichen. Zwei verschiedene Messwerte können auf der hintergrundbeleuchteten Anzeige in einem Abstand von 3 5 m gut lesbar angezeigt werden. Die preiswerte Mehrkanalversion ist für parallelen Betrieb mit ph- und/oder Leitfähigkeitsensoren aber auch mit anderen Parametern frei konfigurierbar. Eine speziell entwickelte «Schnelleinstieg» Routine garantiert für den Systemstart eine fehlerfreie Grundkonfiguration. Die Menüstruktur ist für alle Einheiten selbsterklärend und in fünf Sprachen verfügbar. Der Transmitter ist mit einer USB Schnittstelle ausgestattet, so dass er auch leicht, sicher und schnell über einen PC oder Notebook konfiguriert werden kann. Datenschreiber Über eine USB Schnittstelle ist der Datenschreiber in der Lage, wichtige Daten auf das Notebook zu übertragen, die zur Fehlersuche wichtig sein können. Die Datenabfrage ist problemlos und hilfreich, um Kosten für Instandhaltungsarbeiten einzusparen. Firmware Die Firmware des M300 ist zugriffgeschützt und kann, wenn notwendig, nachgerüstet werden. Dies bedeutet, dass zusätzliche Funktionen zu einem späteren Zeitpunkt hinzugefügt werden können. PID Regler Der M300 ist mit einem nichtlinearen PID Regler ausgerüstet, der geeignet ist, Extremwerte rasch und Werte nahe dem Sollwert genau zu regeln. In der Praxis können damit Dosiereinrichtungen und -zeiten reduziert, die Ausnutzung optimiert und die Gesamtkosten gesenkt werden. Wartung und Kalibrierung Die kontinuierlich arbeitende Diagnostik liefert ständig Informationen über den Sensorstatus und zeigt an, wo Instandhaltungsarbeiten anstehen. Bei der Elektrodenkalibrierung reduziert sich die Instandhaltungsarbeit beträchtlich, da die Puffererkennung automatisch erfolgt. MTP01 Transmitterserie M300 Technische Änderungen vorbehalten. Mettler-Toledo AG 06/07 Gedruckt in der Schweiz. 2 METTLER TOLEDO Semicon News
3 Flusssäure resistente Elektroden InPro 4252 Die Auswahl der besten ph-elektrode in Prozessen zur Fluoridbehandlung Bei der Produktion von Halbleitern wird Flusssäure in verschiedenen Konzentrationen verwendet. Im aggressiven, fluoridhaltigen Abwasseroder Regenerierungsprozess sind genaue ph-messungen zwingend. THORNTONs HF-beständige ph-elektroden verbinden überlegene Leistung mit erhöhter Betriebslebensdauer. Während der Herstellung von Halbleitern oxidieren Siliziumwaver leicht entweder an der Luft oder in geheizten, sauerstoffhaltigen Reinigungsbädern. Die gebildete Oxidschicht, wenn auch in manchen Fällen nur eine ganz dünne Schicht, verhindert oft in nachfolgenden Prozessen, eine entsprechende Oberflächenreaktion. Diese Oxidschichten können wie eine Isolierung wirken und einen guten Elektrokontakt zwischen der Siliziumoberfläche und der hinzugefügten Schicht des leitenden Metalls an der Siliziumoberfläche verhindern. Viele der Hunderten von Abläufen in der Chipherstellung stellen Reinigungsund Ätzschritte unter Verwendung von HF (Flusssäure) dar. HF ist wegen seiner Wirksamkeit die bevorzugte Säure für die Entfernung der Oxidschichten bei Siliziumwavern. Vor Beginn der Oxidation werden die blanken Siliziumwaver mit 49%iger HF gereinigt. In späteren Abläufen und Reinigungsprozessen werden die dünnen Oxide mit verdünnter HF (HF:H 2 O im Verhältnis von 1:50 oder 1:100) entfernt. Das verwendete fluoridhaltige Spülwasser wird schließlich der Abwasserneutralisierung zugeführt oder heutzutage in vielen Fällen einer Abwasserregenerierung unterzogen. Die genaue ph-bestimmung ist für diese Systeme ein Muss, da der ph-wert entscheidet, ob das Abwasser hinreichend neutralisiert wurde oder ob eine weiter ph- Anpassung notwendig ist. Die Mettler-Toledo Thornton HF-resistente ph-elektrode bietet für diese Anwendungen einen doppelten Nutzen: Zum einen zeigt sie eine größere Genauigkeit, zum anderen bedarf sie einer geringeren Wartung. Um dieses Leistungsniveau zu erreichen, ist die Elektrode mit einer speziellen, flusssäurebeständigen Glasmembran, dem robusten XEROLYT PLUS Referenzsystem und mit einer integrierten Temperaturkompensation ausgerüstet. Für diese Aufbereitungsvorgänge liefert die erweiterte Lebensdauer der Elektroden einen zusätzlichen Nutzen bzgl. der Gesamtkosten. ph-messung in fluoridhaltigen Prozessen Auf Grund der korrosiven Natur der säurehaltigen Fluoridlösungen kompliziert sich bei der Neutralisation die Messung des ph, denn die Flusssäure greift die Glasmembran der ph-elektroden an. Der Grad der Zersetzung hängt von der Fluoridkonzentration, dem ph-wert, der Temperatur und von der Zusammensetzung des Glases ab. Wenn Flusssäure ständig neutralisiert wird bevor sie in Kontakt mit der Elektrode kommt, ist der Angriff unbedeutend und konventionelle Glassensoren können verwendet werden. Die Elektrodenwahl hängt davon ab, durch welches Prozessverfahren diese mit dem säurehaltigen Medium in Berührung kommt. Wenn die Behandlung, wie in Abbildung A gezeigt, im Batchverfahren (Einfüllen, Neutralisierung, Auspumpen) erfolgt, wird die ph-elektrode während des langen Füllzyklus der Fluorwasserstoffsäure ausgesetzt. In diesem Fall ist aber eine spezielle HF-beständige Glas- oder sogar Antimon-pH-Elektrode erforderlich, da diese einen höheren Widerstand gegenüber Flusssäure aufweist. Wenn aber ein kontinuierlicher Prozess stattfindet, bei dem, wie in Bild B gezeigt, Zu- und Abfluss sich die Waage halten, kann der ph-wert nahezu neutral gehalten werden, denn die ph-elektrode wird hier nicht direkt der Flusssäure ausgesetzt. Hier kann eine konventionelle Glaselektrode eingesetzt wer- Abb. A: Batchverfahren Abb. B: kontinuierliches Verfahren ph-elektrode ph-elektrode METTLER TOLEDO Semicon News 3
4 den, falls die Durchmischung gut ist und keine häufigen Überwachungsfehler auftreten. 6 Auswahl an ph-elektroden in fluoridhaltigen Prozessen bei 20 ºC In der nebenstehenden Darstellung ist das Verhältnis von ph- zu Fluoridwert bei 20 C für verschiedene Elektrodentypen dargestellt. In der Regel wird eine konventionelle ph-glaselektrode gewünscht, die exakte Messwerte zu moderaten Preisen liefert. Als Alternative wird eine zwar teurere, aber HF-beständige ph-elektrode empfohlen, die aus einem Glas mit höherer Resistenz gegenüber Flusssäure besteht. Den härtesten Bedingungen widersteht die Antimonelektrode. Die Grafik zeigt nur Richtwerte und berücksichtigt weder Temperaturschwankungen, zusätzlich vorhandene andere Materialien, noch weitere Bedingungen, die das Angriffsverhalten auf eine Glaselektrode beeinflussen. Es gibt keine Garantie für die Lebensdauer einer ph-elektrode, die der aggressiven Flusssäure ausgesetzt ist. Weitere Faktoren mögen für die beste Wahl der Elektrode in einer bestimmten Anwendung wichtig sein, sind aber nicht von zentraler Bedeutung. ph Konventionelles Glas Fluoridkonzentration (ppm) Antimonelektroden stellen die letzte Rettung dar, sind jedoch ungenau im Vergleich mit irgendeinem Glaselektrodentyp und verlangen zudem häufiges Reinigen. Messungen mit Antimonelektroden zeigen Interferenzen, die in der gemessenen Probe von oxidierenden oder reduzierenden Materialien wie Chlor, Ozon, Peroxid, Sulfit, Schwermetallen, usw. hervorgerufen werden, weil ein metallempfindliches Element vorkommt, das auf Redoxpotentiale reagiert. Zusätzlich kann gelöstes Kupfer ausfallen und sich auf Antimon ablagern und die Empfindlichkeit beeinträchtigen. Die Fluoridbehandlung verursacht normalerweise ein Ausfällen von Calciumfluorid, was sehr rasch die ph-elektrode, aber auch alle anderen Teile der Prozesseinrichtung beschlagen kann. Das ph- Messsystem sollte so konzipiert sein, dass es für die Wartung der Elektrode leicht zugänglich ist und eine Reinigung mit normalerweise verdünnter Salzsäure zulässt. Referenz: HF-beständige ph-glaselektrode Die ph-elektrode InPro 4252/120/Pt1000 (Artikel ) kann mit THORNTON Fluorid resistentes Glas Antimon Produkten eingesetzt werden: Armaturen (außer den Wechselarmaturen), Vorverstärker 1200-XXVP für 770MAX, 200pH und 2000 (siehe Datenblätter). Die neuen M300 Transmitter akzeptieren das ph-signal direkt ohne Vorverstärker. HF-beständige Antimon ph-elektrode Die Antimon ph-elektrode und kann nur mit den Instrumenten 770MAX, 200pH oder 2000 verwendet werden. MTP02 ph-elektrode InPro METTLER TOLEDO Semicon News
5 TOC-Messung im niedrigen ppb-bereich Kritische TOC Überwachung im niedrigen ppb-bereich äußerst stabil Der Sensor 5000TOC und der Transmitter 770MAX zeigen eine überragende Leistung im niedrigen ppb-bereich. Sie kombinieren die Vorteile einer TOC online- mit einer Multiparameter-Messung. Anforderungen bei der Speisewasserqualität Die TOC-Messung im niedrigen ppb-bereich ist bei dem in der heutigen Halbleiterindustrie verwendeten Reinstwasser ein absolut kritischer Faktor. Wiederholbare, exakte Messungen sind unerlässlich, um eine adäquate Zuleitung von Reinstwasser zu den Wafer Bearbeitungsplätzen und Nassbänken aufrecht zu erhalten. Ein Reinstwasser-Behandlungssystem, wie das in diesem Großwerk eingesetzte, umfasst eine ganze Reihe von Prozesseinheiten, in denen das zugeführte Speisewasser behandelt wird. In diesem Fall liefert eine Quelle das Wasser für das Werk auf relativ stabilem Qualitätsniveau, wobei nur geringfügige Kontaminationsschwankungen jahreszeitlich bedingt sind. Angesichts der strengen Qualitätsanforderun- gen und des mit über 440 m 3 /h hohen Reinstwasserbedarfs ist dieses Werk von einer exakten und zuverlässigen Prozesssteuerung in ihrem Wasserbehandlungssystem äußerst abhängig. 5000TOC und 770MAX für eine hohe Stabilität Für die Reinstwasserspezialisten vor Ort ist es entscheidend sicherzustellen, dass das Reinstwasser-Behandlungssystem permanent Reinstwasser liefert, das die normalen Betriebsspezifikationen bezüglich Qualität und Quantität erfüllt. Bei einer stabilen Speisewasserzuführung lässt sich im Endprodukt Reinstwasser ein hochkonsistentes Niveau mit extrem geringem Verunreinigungsgrad beibehalten. Wie das Diagramm zeigt, sind die kritischen Messparameter wie spezifischer Widerstand Diagramm: Kritische Messparameter, die alle 10 Sekunden über ca. drei Wochen gesammelt wurden. spezifischer Widerstand (MΩ*cm) C1 (M *cm) T1 (C) TOC (ppb) 00:52:34 03:39:16 06:25:53 09:12:31 11:59:09 14:45:47 17:32:24 20:19:02 23:05:40 TOC (ppm) 1 0, Zeit (h) und TOC äußerst stabil. Dies wird nicht nur durch die in Diagramm A dargestellten Daten bestätigt, die mit dem THORNTON 5000TOC und 770MAX gewonnen wurden, sondern auch durch andere Kontrollgeräte, die an anderen Stellen des Wasserbehandlungssystems installiert sind. Das Wasserbehandlungssystem Das Wasserbehandlungssystem selbst ist mehr als 10 Jahre alt und umfasst verschiedene Prozessschritte. Eine Vorbehandlungsanlage führt das Grundprodukt einem Umkehrosmose-Membranfiltersystem zu, wonach das Wasser in für die Mikroelektronik geeigneten Ionenaustauscherbetten weiter behandelt und schließlich zu Reinstwasser wird. Ein großer Entgasungsturm reduziert den Gehalt an gelösten Gasen wie O 2 und CO 2. Das mehrläufige Umkehrosmosesystem enthält Instrumente von THORNTON sowohl zur Messung der Leitfähigkeit als auch des TOC-Gehalts. Über viele Jahre wurden diese Geräte eingesetzt, um an verschiedenen kritischen Punkten TOC und Leitfähigkeit kontinuierlich zu überwachen, wobei sichergestellt werden konnte, dass das Membransystem anorganische und organische Verunreinigungen in adäquater Weise zurückhält. Diese Geräte werden ebenfalls eingesetzt, um den Wirkungsgrad der Deionisierung zu überwachen und die Häufigkeit der Membranenreinigung zu bestimmen. Weitere Instrumente überwachen die Deionisationsleis- METTLER TOLEDO Semicon News 5
6 tung und liefern Kapazitätsabschätzungen zur Optimierung der Regenerationsdauer der Austauscherbetten. Äußerst zufriedenstellende Ergebnisse Die Überwachung des spezifischen Widerstands erfolgt mit Ausrüstung von Mettler- Toledo Thornton und die des TOC- Werts mit einem eigenständigen Chargen-Analysator. Die Reinstwasseranlage muss einen spezifischen Widerstand von 18,2 M *cm aufweisen und permanent einen TOC-Gehalt im sub-ppb-bereich. Der TOC-Grenzwert wurde auf 2 ppb festgelegt, bei Überschreitungen wird das aufbereitete Reinstwasser umgeleitet, bis der Wert wieder auf ein normales Niveau zurückkehrt. Wie im Diagramm dargestellt erbringt der 5000TOC Sensor die sub-ppb (<1 ppb) Messleistung, die durch einen on-line Chargen-Analysator bestätigt wird. Höchst zuverlässig und wirtschaftlich Diese Testphase erbrachte wertvolle Daten zur Leistung des 5000TOC Sensors in einer Applikation im niedrigen ppb- Bereich. Die Resultate belegen, dass die sub-ppb TOC-Messung per UV-Oxidation und Differenzleitfähigkeit, einem bewährten Verfahren, das in komplexeren Analysatoren und nun in einer innovativen Sensorkonstruktion zur Anwendung kommt, zuverlässig funktioniert und eine wirtschaftlichere Lösung für die kontinuierliche on-line Prozessüberwachung darstellt. Hochpräzise Bestimmung des TOC im niedrigen ppb-bereich Mit dem neuen 5000TOC Sensor bietet der 770MAX die Möglichkeit, den TOC-Gehalt im niedrigen ppb-bereich zur überwachen, den gelösten Sauerstoff und den spezifischen Widerstand zu messen, mithin die kritischen Messgrößen, die über die Qualität des Reinstwassers in Halbleiterfabriken entscheiden. MTP03 Multiparameter-Transmitter 770MAX MTP04 TOC Sensor MTP05 Leitfähigkeitssensoren zu 770MAX MTP06 Sauerstoffsensoren zu 770MAX 6 METTLER TOLEDO Semicon News
7 Hilfreiche Informationen Häufig gestellte Fragen über die Leitfähigkeit Ein gebrauchter Leitfähigkeitssensor trocknete während der Lagerung aus. Beeinflusst dies die Messungen nach dem Wiedereinbau? THORNTON Leitfähigkeitssensoren, ganz im Gegensatz zu ph- und Redox-Elektroden, können trocken gelagert werden, ohne an Leistungsfähigkeit einzubüßen. Sie sollten jedoch vor der Lagerung gut gereinigt werden. Wir haben einen fabrikneuen Leitfähigkeitssensor, der nach wie vor in seiner Originalverpackung liegt und noch nie installiert worden ist. Ist das Originalzertifikat der Kalibrierung noch immer gültig, oder muss der Sensor neu kalibriert werden? Wenn Sie unsicher sind, können Sie den Sensor für eine Neukalibrierung einsenden und erhalten ein neues Originalzertifikat. Da jedoch die Zellkonstante des konzentrischen Zelldesigns zuverlässig und stabil ist, gibt es eigentlich keinen Grund einer Neukalibrierung, entsprechend der Fußnote unseres Genauigkeitszertifikats «Konstante Leitfähigkeitszellen- und konstante Temperaturkalibrierung sind generell gültig für ein Jahr ab Installationsdatum». Wenn sie also nachweisen können, dass der Sensor noch nie installiert worden ist, ist die Werkskalibrierung nach wie vor gültig. Beeinflusst die Durchflussrate die Leitfähigkeitsmessung? Leitfähigkeit oder Widerstand hängen von der Reinheitsbeschaffung des Wassers ab und sind grundsätzlich unabhängig von der Durchflussrate, welche am Sensor vorbeiströmt. Es können jedoch Nebenwirkungen die Messstelle und die Messungen beeinflussen, speziell in hochreinem Wasser. Gibt es irgendwelche Nachteile bei Leitfähigkeitsmessungen, die in Prozessmedien mit niedrigen Durchflussraten durchgeführt werden? Bei niedrigen Durchflussraten können sich Oberflächenverunreinigungen an neuen oder umgebauten Rohrleitungen anhäufen und die Leitfähigkeit reduzieren, speziell an stillgelegten Leitungsarmen. Auch größere Luftlecks verursachen Blasen im Sensor und damit instabile Messungen bei hohen Widerständen. Niedrige Durchflussraten ermöglichen den Luftblasen an der Sensoroberfläche hängen zu bleiben, was wiederum die effektive Zellkonstante verändert. Luftblasen können sich auch am Sensor bilden, wenn in kaltem Wasser gelöste Luft in einen wärmeren Unterdruckabschnitt eines Aufbereitungssystems gelangt und damit die Löslichkeit verringert. Wenn in einer Bypassleitung oder Testleitung Leitfähigkeits- resp. Widerstandsmessungen gemacht werden, entstehen wegen der niedrigen Durchflussgeschwindigkeit Verzögerungen beim Messen im eigentlichen Prozess. Der Sensor sollte so platziert werden, dass Blasen aufsteigen und durch den Auslass hinaus können. Wir haben eine Anwendung, wo Leitfähigkeitsmessungen bei hohen Durchflussgeschwindigkeit erforderlich sind. Gibt es irgendwelche Empfehlungen bezüglich einer optimalen Durchflussgeschwindigkeit? Auf Grund von Erfahrung liefern Flussgeschwindigkeiten von 0,3 bis 3 m/s beste Ergebnisse. Im Allgemeinen tendieren hohe Flussgeschwindigkeiten zu besseren Messergebnissen als niedrige. Extrem hohe Flussgeschwindigkeiten können jedoch einen großen Druckabfall beim Aufprall auf die Leitfähigkeitszelle und Hohlraumbildung im Sensor verursachen als Produkt von Wasserdampfblasen durch ein Teilvakuum. Dies ergibt große Messschwankungen und kann Schaden am Sensor hervorrufen. MTP07 Leitfähigkeitssensoren METTLER TOLEDO Semicon News 7
8 ProTalk 2007 Das neue Veranstaltungskonzept von METTLER TOLEDO Unsere Seminare und Veranstaltungen zeichnen sich seit mehr als 10 Jahren durch aktuelle Themen und fundiertes Know-how für die Prozessanalytik aus. Auch im zweiten Halbjahr 2007 bieten wir Ihnen neue Veranstaltungstypen und zeitnahe Themen für Ihre Weiterbildung an. Erfahren Sie mehr über die neuen Veranstaltungen: Intensiv-Workshops ph-messung in Stuttgart Sauerstoff-Messung in Gießen Anwendertrainings ph-messung in Gießen Sauerstoff-Messung in Gießen Theoretische und praktische Vertiefung in der jeweiligen Messtechnik: Wollen Sie mehr über die ständig wachsenden Anforderungen an elektronischen Messungen erfahren und sind an praktischen Übungen zum besseren Umgang mit Messsystemen interessiert? Besuchen Sie die Intensiv-Workshops und vertiefen Sie Ihren Einblick in die Messtechnik. Vor-Ort-Seminare Interessieren sich mehrere Mitarbeiter und Kollegen für ein bestimmtes Schulungsthema? Stellen Sie Ihre Schulung individuell zusammen! Praktische Einblicke in die Messungen live an den Geräten: Wenn für Sie die praktische Anwendung von aktueller Messtechnik interessant ist, dann sind unsere intensiven Anwendertrainings genau das richtige für Sie. Hier können Sie praktisch erfahren, wie Sie gemäß aktuellster Vorschriften Messsysteme installieren, parametrieren, kalibrieren und Fehler selbst beheben können. MTP08 ProTalk Programm Mettler-Toledo GmbH Prozessanalytik Ockerweg 3, D Gießen Tel Fax Mettler-Toledo Ges. m. b. H. Südrandstraße 17, A Wien Tel Fax infoprocess.mtat@mt.com Mettler-Toledo (Schweiz) GmbH Im Langacher, Postfach CH-8606 Greifensee Tel Fax salesola.ch@mt.com Besuchen Sie uns im Internet
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