Technische Anwendung der Ausscheidungshärtung

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1 Technische Anwendung der Ausscheidungshärtung Auswahl aushärtbarer Legierungen Werkstoffgruppe Beispiel Anwendung Eigenschaftsverbesserung Al-Legierungen DIN EN 573 AlCuMg 1 Bleche, Profile erhöhte R p0,2 bei kleinem AlMgSi1 Schmiedestücke Zähigkeitsabfall AlNiCo Magnete Dauermagneteigenschaften Cu-Legierungen DIN CuCrZr CuBe1.7 HS Schnellarbeitsstähle Elektroden zum Punktschweißen Federn, nichtfunkende Werkzeuge Zerspanungswerkzeuge Härte und Anlaßbeständigkeit bei guter el. Leitfähigkeit Warmhärte, Anlaßbeständigkeit martensitaushärtende Stähle X3 NiCoMo 18-7 Druckgießformen, Flugzeugfahrwerk Härte und Streckgrenze bei hoher Zähigkeit Institut für Metallkunde 1

2 aushärtbare Al-Knetlegierungen: Legierungstyp AlMgSi (+Mn, Cu) Serie 6000 kalt-und warmaushärtbare Legierungen Aushärtung durch die Phase Mg 2 Si gut verformbar, gut schweißbar, korrosionsbeständig z.b. AlMgSi1 mit 0,7 1,3 ma.-% Si 0,6 1,2 ma.-% Mg Lösungsglühen bei C Quasibinärer Schnitt durch das Zustandsschaubild Al-Mg-Si Al Institut für Metallkunde 2

3 aushärtbare Al-Knetlegierungen: Legierungstyp AlCu (+Mg, Mn, Si, Pb) Serie 2000 hochfeste Leg. mit hoher Bruchdehnung, Aushärtung durch metastabile Al-Cu-Verbindungen praktischer Einsatz: überwiegend kaltausgehärtet (AlCuMg-Leg.) Warmaushärten bringt höhere Festigkeit aber Korrosionsbeständigkeit AlCuMg = am längsten bekannte aushärtbare Konstruktionslegierung AlCuSiMn = auch warmaushärtbar (Schmiedestücke) Zusatz Pb kalt- und warmaushärtbare Automatenlegierungen Achtung! T-Eintrag 150 C neu Auslagern notwendig! Institut für Metallkunde 3

4 aushärtbare Al-Knetlegierungen: Legierungstyp AlZn (+ Mg, Cu) Serie ,8-5,2 % Zn, 2,4-2,8 % Mg, 0,4-1,5 % Cu Aushärtung durch die Phase MgZn 2 korrosionsbeständiger als AlCuMg sehr gut warmaushärtbar, dabei höhere Festigkeitswerte als bei kaltausgehärteten AlCuMg-Leg. langsame Ausscheidung Luftabkühlung möglich Cu-freie Leg.:keine erneute WB notwendig bei nachträglicher Erwärmung selbständige Kaltaushärtung (ca. 1 Monat) Institut für Metallkunde 4

5 typische Wärmebehandlung der Ausscheidungshärtung: Institut für Metallkunde 5

6 1. Lösungsglühen Ziel: homogener Mischkristall erreichte Festigkeit = f (Homogenität) Glühtemperatur möglichst hoch dabei beachten: Zusammensetzung der Legierung T s der am niedrigsten schmelzenden Phase z.b. AlCuMg1 T s = C Quelle: Al-Handbuch Institut für Metallkunde 6

7 Lösungsglühdauer G-AlSi10Mg = effektive Glühzeit ohne Aufheizen hängt ab vom Ausgangszustand des Halbzeugs (weich bis bereits ausgehärtet) Gefüge (fein-, grobkörnig) Halbzeugart (gewalzt, geschmiedet...) Wanddicke 2. Abschrecken doppelt übersättigter Mischkristall keine Festigkeitssteigerung c L Q = L c exp 0 RT Quelle: Al-Handbuch Institut für Metallkunde 7

8 3. Auslagerung Der doppelt übersättigter Mischkristall ist bestrebt den GG-Zustand zu erreichen! Diffusion Prozess ist t und T abhängig Bildung der gewünschten Ausscheidung Kaltaushärtung / Kaltauslagerung Warmaushärtung / Warmauslagerung Institut für Metallkunde 8

9 Phasengleichgewichtsdiagramm Al-Cu von 0 bis 53 % Cu = eutektisches System technisch interessant für Aushärtung bis 5 ma.-% Cu Abkühlung im GG: Ausscheidung von Al 2 Cu teragonale EZ keine Übereinstimmung der Gitter inkohärente Ausscheidung mit hoher Phasengrenzflächenenergie hetrogene Keimbildung, bevorzugt an Kgr. grobe Teilchen keine Festigkeitssteigerung Institut für Metallkunde 9

10 System Al-Cu: GP I-Zone GP-II-Zone Θ -Phase Θ-Phase T metastabil stabil C C > 150 C ab 300 C Kaltauslagerung Warmauslagerung Überalterung bei 20 C: 5 8 Tage 150 bis 190 C: 4 bis 16 h Zone = Bildung über spinodalen Mechanismus ( Bergauf-Diffusion ) Phase = über Keimbildung Institut für Metallkunde 10

11 Guinier-Preston-Zone I flächenhafte Anreicherung von Cu-Atomen II zu {100} Al Kantenlänge ca. 10 nm einige Atomlagen dick kohärent, aber Kohärenzspannungen r Cu = 1, m; r Al = 1, m Kohärenzspannungen + geringer Teilchenabstand Festigkeit Institut für Metallkunde 11

12 Guinier-Preston-Zone II direkter Übergang aus GP-I ( Überstruktur ) plättchenförmig, < 150 nm, 10 nm dick mit 90 Orientierung zueinander kohärent Basis: (001) GPII - (001) Al c-achse: a = 5 % Verzerrung Kohärenzspannungen (bis max. 25 Lagen) Kohärenzspannungen Festigkeit Umgehungsmechanismus Institut für Metallkunde 12

13 Θ -Phase Übergang GP-II zu Θ zunächst Härteabfall plättchenförmig, = nm, 8-30 nm dick mit 90 Orientierung zueinander teilkohärent tetragonale EZ a = 4, m c = 5, m max. ausgeschiedener Volumenanteil, geringer Teilchenabstand Festigkeit Umgehungsmechanismus Institut für Metallkunde 13

14 Θ -Phase stabile Phase Ostwaldreifung inkohärent hohe Grenzflächenenergie Einformen kugelförmig tetragonale EZ a = 6, m c = 4, m Volumenanteil const., aber d und Teilchenabstand groß Abfall der Festigkeit = Überalterung Institut für Metallkunde 14

15 Institut für Metallkunde 15

16 Bildung von Ausscheidungen nach Eindiffusion interstitieller Elemente 1. Innere Oxidation von AgAl-Legierungen: AgAl-Leg. = Kontaktwerkstoffe Eindiffusion von O 2 Oberflächenhärtung durch Bildung von Oxiden AgAl O 2 Bildung von Al 2 O 3 hohe Triebkraft G vollständigen Umwandlung von Al möglich H = f (Al-Gehalt) Schichtdicke: Wachstum der Reaktionsfront x ~ t über Diffusion von O in Ag steuern, d.h. über T steuern Größe und Verteilung beeinflussbar Institut für Metallkunde 16

17 2. Randschichtverfestigung von Stahl durch Nitrieren Diffusion von N in legierte und unlegierte Stähle Bildung von Nitridausscheidungen Institut für Metallkunde 17

18 Bildung von Fe-Nitridausscheidungen: N-Gehalt α α -Fe 16 N 2 γ -Fe 4 N ε-fe 2 N 1-x ξ-fe 2 N krz. teragonal kubisch hexagonal orthoromb. metastabil entsprechend Fe-N-Diagramm geringe Härtesteigerung in der AS Bildung der VS Institut für Metallkunde 18

19 Armco-Eisen, nitriert bei 550 C, 32 h, haupts. ε und γ ε γ γ an Korngrenzen + sek. γ + α TEM-Aufnahme sekundäre γ + α - Ausscheidungen in Ferrit Pikrat + Oberhofer - Ätzung 1000 : 1 Institut für Metallkunde 19

20 C45, nitriert, ε und γ ε γ γ an Korngrenzen + sek. γ alk. HNO : 1 Institut für Metallkunde 20

21 N - Gehalt c = 0,629 nm EZ Fe 16 N 2 (M 8 X - Einlagerungsphase) 16 Fe - Atome 8 EZ (krz: 1 EZ = 2 Atome) 2 N - Atome auf Oktaederlücken 4 x Kantenmitte = 1 Atom + 1 x vollständig in EZ a = 0,572 nm 2 x a Fe = 0,574 nm (001) α (001) γ [100] α [110] γ EZ Fe 4 N (M 4 X - Einlagerungsphase) 4 Fe - Atome kfz - Gitter 1 N - Atom auf Oktaederlücke ( 1 1 1) kfz 4 Oktaederlücken 1 4 besetzt a = 0,380 nm Institut für Metallkunde 21

22 EZ ε -Fe 2 N 1-x (M 2 X - Einlagerungsphase) c ε = 0,434 0,442 nm 2 Fe Atome hdp Gitter 2 (zur besseren Übersicht 2 EZ gezeichnet) N - Atome auf Oktaederlücken (Anordnung 2 Schichten zur c c Achse, Abstand zur c Achse = 4 ) 2 a ε = 0,267 0,276 nm Besetzung ändert sich mit N von 1/3 = Fe 3 N zu 1/2 = Fe 2 N (111) γ (0001) ε Institut für Metallkunde 22

23 Entstehung der Überstruktur ζ - Phase aus ε - Phase: b Achse Fe Zick-Zack Anordnung von N Fe Atome (0001) ε basiszentriertes, orthorhombisches Gitter, ζ -Phase Fe Atome (0002) ε basiszentriertes, orthorhombisches Gitter, ζ -Phase Gitterlücken, davon ist die Hälfte mit N Atomen besetzt wobei jedes N Atom von unbesetzten Plätzen umgeben ist 2 orthorhombische Gitter entstehen Institut für Metallkunde 23

24 Bildung von Nitridausscheidungen der Legierungselemente: wichtigste LE = Cr, Al Härtesteigerung = Konzentration an LE + Größe und Verteilung Institut für Metallkunde 24

25 Bildung von CrN-Ausschiedungen: inkohärente Ausscheidung Teilchendurchmesser = 7 8 nm Härtesteigerung bei 1,45 at.-% Cr: 450 HV0,1 Cr N Neigung zur Überalterung! CrN: a 0 Fe: a 0 = 0,4140 nm = 0,2866 nm Institut für Metallkunde 25

26 Bildung von AlN GG-Phase = hexagonal großer Volumenmisfit, große Gitterverzerrung Ausscheidung gehemmt metastabiles AlN = kubisch kohärente Ausscheidung zu α-fe, Orientierungsbeziehungen zur Fe- Matrix bestehen plättchenförmig geringe Verzerrungsenergie viele, feinverteilte Ausscheidungen entstehen H sehr hoch Institut für Metallkunde 26

27 Bildung von AlN Teilchendurchmesser = 3 4 nm Härtesteigerung bei 1,80 at.-% Al: 900 HV0,1 geringe Neigung zur Überalterung! Institut für Metallkunde 27

28 Untersuchungsmethoden a) direkte Abbildung von Ausscheidungen hochauflösende TEM mit Analytik Struktur und Form: ab 1 nm Analytik: ab 10 nm hochauflösend ab 1 nm analytische Feldionenionenmikroskopie (Kombination von Feld-Ionenmikroskop + FlugzeitMassenspektrometer) Struktur und Form: ab 2 nm (auch 3-dim. Anordnung sichtbar) Analytik: Untersuchung von Anfangsstadien möglich (Cluster) Rasterkraftmikroskopie (AFM) höchste laterale Auflösung, keine Analyse Institut für Metallkunde 28

29 b) indirekte Methoden Härtemessung Wirkung der Ausscheidung auf die Festigkeit als f (T, t) keine Aussage zu Art und Form der Teilchen Messung des spezifisch elektrischen Widerstands MATTHIESSEN sche Regel ρ = ρ Gitter ( T ) + ρ GF Institut für Metallkunde 29

30 b) indirekte Methoden Röntgenografische Phasenanalyse qualitativ (Art, Struktur) + quantitativ (Menge) keine Aussage zu Größe, Form, genaue chem. Zusammensetzung bei Volumenanteilen < 5-10 % meist nicht erfolgreich Kombination mit elektrochemischer Phasenisolation Vorteil: größeres Volumen wird erfasst bei Randschichten Profile messbar Institut für Metallkunde 30

31 b) indirekte Methoden Kleinwinkelstreuung mit Röntgenstrahlen oder Neutronen Untersuchung zu 1. Stadien der Entmischung möglich Institut für Metallkunde 31

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