LÜRV-A Klärschlamm 2012 Länderübergreifender Ringversuch Klärschlamm für das Fachmodul Abfall Teilbericht FMA 1.2 bis 1.4

Transkript

1 LÜRV-A Klärschlamm Länderübergreifender Ringversuch Klärschlamm für das Fachmodul Abfall Teilbericht FMA. bis. Labortag, Jena

2 Organisation Zweiter bundeseinheitlicher Ringversuch für Klärschlamm nach FMA Bundesweit ca. Teilnehmer Ausrichter LfL Bayern BfUL Sachsen LUFA Speyer Teilnehmerzahl Parametergruppen nach FMA. (SM). (AOX). (SM). (AOX). (PCB).6 (Dioxine, Furane). (Makronährstoffe). (Makronährstoffe) SN / TH / 9 BB / 7 ST / MV / extern Labortag, Jena

3 KS Cd Cu 7 Ringanalysenproben Teilproben einer Ringanalysenprobe Ergebnis Varianzanalyse RSD(%),, MW,,9 MW, 7,8 RSD(%),88,87 Reihen unterscheiden sich nur zufällig. Reihen unterscheiden sich nur zufällig. KS Cd Cu 8 Ringanalysenproben Teilproben einer Ringanalysenprobe Ergebnis Varianzanalyse Probenmaterial Frischschlämme aus kommunalen Klärwerken in SN Homogenisierung RSD(%),,9 MW,79 78, MW,78 77,8 RSD(%),, Reihen unterscheiden sich nur zufällig. Probenversand per DHL-Express in gekühlten Styroporboxen Reihen unterscheiden sich nur zufällig. Labortag, Jena

4 Statistische Auswertung Programm Prolab, Fa. QuoData DIN 8 A, robuste Q-Methode und Hampel-Schätzer Toleranzbereich z u = HorRat, bis, ph-wert: Mindesttoleranzbereich ±, TS-Gehalt, OS: Mindesttoleranzbereich ± % Labortag, Jena

5 Fehler Werte außerhalb des berechneten zu-scores Werte, bei denen die geforderte Mindestbestimmungsgrenze nicht erreicht wurde nicht bestimmte Parameter Werte, die nicht innerhalb der vorgegebenen Frist abgegeben wurden Werte, die aus der Untervergabe an ein Filial- oder Fremdlabor stammen. Doppelfehler wurden nicht als Ausschlußkriterium gewertet Parametergruppe nach Fachmodul Abfall Parameter mögliche Fehlerzahl FMA. Pb, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Zn in mg/kg TS Fehler FMA. AOX in mg/kg TS Fehler FMA. ph-wert, TS-Gehalt in % der Originalsubstanz, basisch wirksame Stoffe (als % CaO), organische Substanz, Gesamtstickstoff, Ammoniumstickstoff, PO, KO, Mg jeweils in %TS Fehler Labortag, Jena

6 Parameter Bestimmungsgrenze Dimension Blei mg/kg TS Cadmium, mg/kg TS Chrom mg/kg TS Kupfer mg/kg TS Nickel mg/kg TS Quecksilber, mg/kg TS Zink mg/kg TS Gesamt-N, % TS Phosphor (PO), % TS Kalium (KO), % TS Magnesium (MgO), % TS NH-N, % TS AOX mg/kg TS Bas. wirksame Stoffe, % CaO i. TS Labortag, Jena

7 Gruppe. Schwermetalle Anzahl Labore Fehler pro Labor Labortag, Jena

8 Gruppe. Schwermetalle Anzahl Fehler 8 6 KS Parameterfehler KS( Doppelfehler) Gruppe. Schwermetalle Cu Cd Cr Pb Ni Zn Hg Anzahl Cu Cd Cr Pb Ni Zn Hg Labortag, Jena

9 Streuung in Abhängigkeit vom Konz.-niveau Quecksilber Ringanalysen KS 99 -,,, VR (%),,,,,,,,,,,,,,,, Hg-Konz. (mg/kg) HorRat: KS =,7 KS =,7 Labortag, Jena

10 Gruppe. AOX Anzahl Labore Gruppe. AOX Fehler pro Labor Anzahl Fehler 6 9 KS KS Doppelfehler Labortag, Jena

11 Gruppe. Nährstoffe, physikal. Parameter Anzahl Labore Fehler pro Labor Labortag, Jena

12 Gruppe. Nährstoffe, physikal. Parameter Anzahl Fehler TS OS ph 7 BWS 9 Gesamt-N NH-N PO KO Mg KS KS Parameterfehler (Doppelfehler) Gruppe. Nährstoffe, physikal. Parameter Anzahl TS OS ph BWS Gesa mt-n NH PO KO Mg Labortag, Jena

13 Streuung in Abhängigkeit vom Konz.-niveau Gesamt-N Ringanalysen KS 99 - VR (%) 8, 6,,,, 8, 6,,, HorrRat =,6, HorRat =,9,,,,,,, 6, Konz. Gesamt-N (%) Labortag, Jena

14 Streuung in Abhängigkeit vom Konz.-niveau NH-N Ringanalysen KS -,,, HorRat =, HorRat =,6 VR (%),,,,, 6 NH-N-Konz. (%) Keine Eingrenzung der Vergleichsstandardabweichung Labortag, Jena

15 ? Abhilfe durch DIN EN 67 (6) (Extraktion mit mol/l KCl)? Methodenvergleich NH-Stickstoff KS NH-N-Konz. (%),,8,6,,,,8,6,, MW =,89% MW =,% 6 8, Methodenvergleich NH-Stickstoff KS NH-N-Konz. (%),,, MW =,% MW =,7%, Labortag, Jena

16 Übersicht Parametergruppen. und.6 (Ausrichter LUFA Speyer) PG Teilnehmer bestanden nicht bestanden. (PCB), Gesamt davon aus Sachsen davon aus Sachsen-Anhalt 6 davon aus Thüringen (Dioxine/Furane), Gesamt 9 davon aus Sachsen davon aus Sachsen-Anhalt davon aus Thüringen BaP (fakultativ), Gesamt 9 7 davon aus Sachsen davon aus Sachsen-Anhalt davon aus Thüringen 7 7 PFT (fakultativ), Gesamt davon aus Sachsen davon aus Sachsen-Anhalt davon aus Thüringen Labortag, Jena

17 LÜRV-A Klärschlamm Länderübergreifender Ringversuch Klärschlamm für das Fachmodul Abfall Teilbericht FMA. bis. Labortag, Jena