Praktikum Quantitative Analysen

Transkript

1 Praktikum Quantitative Analysen Wintersemester 2008/09

2 Gliederung Allgemeines zum Praktikum (Ablauf, Durchführung, Aufgaben etc.) Teil 1: Begriffsbestimmungen Teil 2: Arbeitsmethoden der Quantitativen Analyse

3 klassische Methoden vorwiegend chemische Arbeitsmethoden Gravimetrie Volumetrie - Maßanalyse - Titration Säure-Base-Titrationen Fällungsreaktionen Chelatometrie bzw. komplexometrische Titration Redox-Titrationen Gasanalyse Instrumentelle (physikalische) Methoden Mechanische Methoden Thermische Methoden Elektrische / magnetische Methoden optische Methoden Kolorimetrie (Messung des absorbierten Lichts) Photometrie (z. B. Messung der Leuchtdichte)

4 Experimenteller Teil Der quantitativ-analytische Teil des anorganisch-chemischen Grundpraktikums I findet im in der Zeit vom 7. Januar bis zum 6. Februar statt. Während des gesamten Praktikums besteht Anwesenheitspflicht. Die Praktikumszeiten sind wie folgt festgelegt: Dienstags von Uhr Mittwochs von 11:30-18 Uhr Freitags von Uhr

5 Seminar Zur Vorbereitung auf den quantitativ-analytischen Teil des Praktikums findet ein Einführungsseminar zu den unten angegebenen Zeiten statt. Nach der Studienordnung besteht für dieses Seminar Anwesenheitspflicht (!), da es ein integraler Teil des Praktikums ist. Termine für das Einführungsseminar: Das Seminar findet jeweils Dienstags um 17 s.t. im HS I der Chemischen Institute statt. Ausnahme: Das Seminar am findet im HS III statt.

6 Allgemeines Innerhalb von ca. 4 Wochen (14 Arbeitstagen) sind insgesamt 14 analytische Aufgaben zu bearbeiten. Für jede ausgegebene Analysenprobe ist nur eine (!) Abgabe möglich. Bei falschen Ergebnissen ist jeweils eine Wiederholung mit einer neuen Probe möglich. Die Arbeitstage zur Durchführung von Aufgaben, die besondere Geräte erfordern (z. B. Elektrolyse, photometrische Fe 3+ -Bestimmung ), werden von den Assistenten festgelegt. Der quantitative Teil des Praktikums gilt als abgeschlossen, wenn innerhalb der vorgegebenen Zeit alle Aufgaben bearbeitet und vom Assistenten testiert wurden; außerdem müssen zum Bestehen des Praktikums mindestens die Hälfte der maximal erreichbaren Punktzahl (24 von 48) sowie von jedem Aufgabenbereich mindestens 40% der maximalen Punktzahl erreicht werden.

7 Protokolle: Während des gesamten Praktikums ist ein Laborjournal zu führen, in das alle Beobachtungen und Ergebnisse einzutragen sind. Zusätzlich wird ein Testatheft ausgegeben, in das für alle Aufgaben ein Kurzprotokoll und das Ergebnis einzutragen ist. Jede Aufgabe wird nach ordnungsgemäßer Durchführung und Vorlage des Testatheftes vom Praktikumsassistenten testiert. Bewertung der Aufgaben: Für das Ansetzen der Maßlösungen werden keine Punkte vergeben, nur das Testat ist erforderlich. Die Sorgfalt ist jedoch entscheidend für die Genauigkeit der damit durchgeführten Analysen! Die Bewertung der Bestimmungen erfolgt nach dem folgenden Punktsystem: Punkte pro Bestandteil einer Analysenprobe: Wert innerhalb der inneren Fehlergrenze liegend (richtig): 4 Punkte Wert innerhalb der äußeren Fehlergrenze liegend (erledigt): 2 Punkte Wert außerhalb beider Fehlergrenzen liegend: 0 Punkte

8 Aufgabenübersicht Während jeder laufenden Woche sollen bereits für die Aufgaben der folgenden Woche die benötigten Tiegel vorbereitet und die erforderlichen Reagenzlösungen angesetzt werden. Teil 1: Maßanalyse I und optische Methoden (ca. 1 Woche) Aufg. 1: Aufg. 2: Aufg. 3: Ansetzen einer ca. 0,1 N NaOH-Maßlösung durch Einwaage und anschließende Faktorbestimmung durch Titration einer H 2 SO 4 -Lösung mit bekanntem Gehalt. Bestimmung von H 3 PO 4 mit 0,1 N NaOH-Maßlösung; Aufnahme der Titrationskurve mit Hilfe eines ph-meters. Fehlergrenze: ± 1,5 % richtig (± 2,5 % erledigt) Bestimmung von Na + mit 0,1 N NaOH-Maßlösung nach Behandlung mit einem Kationentauscher. Fehlergrenze: ± 1,5 % richtig (± 2,5 % erledigt) Aufg. 4: Optische Methoden: Fe 3+ photometrisch als rotes Fe(SCN) 3 Fehlergrenze: ± 5 % richtig (± 7 % erledigt) Insgesamt 12 Punkte, bestanden mit 5 Punkten

9 Teil 2: Gravimetrie (ca. 2 Wochen) Aufg. 5: Bestimmung von Fe 3+ als Fe 2 O 3 Fehlergrenze: ± 2 % richtig (± 2,5 % erledigt) Aufg. 6: Bestimmung von Al 3+ als Hydroxychinolat Al(oxin) 3 Fehlergrenze: ± 1,5 % richtig (± 2 % erledigt) Aufg. 7: Bestimmung von Cu 2+ durch Elektrolyse Fehlergrenze: ± 1,5 % richtig (± 2 % erledigt) Aufg. 8: Trennung von Ca 2+ und Mg 2+ ; Bestimmung als CaC 2 O 4 H 2 O und Mg 2 P 2 O 7 Fehlergrenze: ± 2 % richtig (± 3 % erledigt) Insgesamt 20 Punkte, bestanden mit 8 Punkten

10 Teil 3: Maßanalyse II (ca. 1 Woche): Teil 1 Aufg. 9: Ansetzen einer Maßlösung durch direkte Einwaage entweder 0,1 N AgNO3-Maßlösung oder 0,05 M EDTA-Maßlösung Aufg. 10: Ansetzen einer Maßlösung mit Faktorbestimmung: entweder 0,1 N KMnO 4 -Maßlösung, Faktorbestimmung mit Na 2 C 2 O 4 oder 0,1 N Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung, Faktorbestimmung mit KIO 3 Aufg. 11: Aufg. 12: Bestimmung von Cl - mit AgNO 3 -Maßlösung nach Mohr Fehlergrenze: ± 1,5 % richtig (± 2 % erledigt) Bestimmung von Zn 2+ mit EDTA-Maßlösung Fehlergrenze: ± 1 % richtig (± 1,5 % erledigt)

11 Teil 3: Maßanalyse II (ca. 1 Woche): Teil 2 Aufg. 13: Bestimmung von Fe 2+ in salzsaurer Lösung aus einem festen Fe(II)-Salz mit KMnO 4 -Maßlösung nach dem Verfahren von Reinhardt-Zimmermann Fehlergrenze: ± 1,5 % richtig (± 2 % erledigt) Aufg. 14: Bestimmung von Cu 2+ mit Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung Fehlergrenze: ± 1,5 % richtig (± 2 % erledigt) Insgesamt 16 Punkte, bestanden mit 7 Punkten

12 Umgang mit Chemikalien Die im Rahmen des Praktikums verwendeten Chemikalien sind als Gefahrstoffe anzusehen, mit denen ihren Gefährlichkeitsmerkmalen entsprechend umzugehen ist. Aus diesem Grund ist es erforderlich, daß Sie sich vor jedem Versuch anhand des vorliegenden Skripts über die Eigenschaften der verwendeten Chemikalien zu informieren. Das Skript enthält für die 14 Aufgaben des quantitativ-analytischen Teils des Praktikums die entsprechenden Angaben, insbesondere die Entsorgungsvorschriften. Im Anhang des Praktikumskriptes befinden sich Listen der verwendeten Chemikalien mit den jeweiligen Sicherheitsdaten sowie Listen mit der Bedeutung der Gefahrensymbole und Abkürzungen der R- und S-Sätze.

13 Chemikalienabfälle Bei der Entsorgung der anfallenden Substanzen ist folgendes zu beachten: Lösungen, die wassergefährdende Stoffe insbesondere Schwermetalle enthalten, stark saure oder stark alkalische Lösungen, feste Rückstände und Niederschläge, Reste von organischen Lösungsmitteln, dürfen unter keinen Umständen ins Abwasser bzw. in die Abfalleimer gelangen!!! Zur korrekten Entsorgung stehen geeignete Sammelbehälter aus!

14 Für Flüssigkeiten: Die oben angegebenen anorganischen Lösungen werden vorsichtig in die Sammelbehälter gegeben. Bei stark sauren oder alkalischen Lösungen ist besondere Vorsicht bei der Zugabe erforderlich. Eine Sammelflasche für Aceton steht bereit! Für Feststoffe: Feststoffe werden gleichfalls in die entsprechende Sammelbehälter gegeben. Schwach alkalische oder saure Lösungen, die keine Schwermetalle oder sonstige wassergefährdende Stoffe enthalten, können mit Wasser in die Ausgüsse entsorgt werden. In jedem Fall soll die Abfallmenge so klein wie möglich gehalten werden!

15 Benötigte Zusatzgeräte für das quantitativ-analytische Praktikum 2 Bechergläser, hohe Form, 600 ml (VWR / Schott) 2 (4) Bechergläser, hohe Form, 400 ml 2 Porzellantiegel 4 Glasstäbe, rundgeschmolzen 6 Glashäkchen 1 Ionenbesen (Gummiwischer) Öffnungszeiten VWR International GmbH: Mo Do: 12:30 15:00 Uhr Fr: 12:30 14:00 Uhr

16 Literatur zum Praktikum Lux-Fichtner Quantitative Anorganische Analyse - Leitfaden zum Praktikum Springer-Verlag 9. Auflage, 1992 Jander-Jahr Maßanalyse Walter de Gruyter-Verlag 16. Auflage, 2002, 24,95 Küster-Thiel Rechentafeln für die chemische Analytik Walter de Gruyter-Verlag 105. Auflage, 29,95 Nylen-Wigren-Joppien Einführung in die Stöchiometrie - Kurzes Lehrbuch der allgemeinen und physikalischen Chemie Steinkopff Verlag 19. Auflage, 1996, 29,95 Kunze-Schwedt Grundlagen der quantitativen und qualitativen Analyse Wiley-VCH 5. Auflage, 2001, 34,90