Phasendiagramm. Praktikum I, Teil Werkstoffe HS 2008/09 Versuch 6; Verfasser: Philippe Knüsel

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1 Praktikum I, Teil Werkstoffe HS 2008/09 Versuch 6; Phasendiagramm Verfasser: Philippe Knüsel Versuchsdurchführung: Claudio Zihlmann und Philippe Knüsel Assistenz: Toni Ivas

2 1. Abstract Das Ziel dieses Versuches war es, ein Phasendiagramm für ein Zwei-Phasen-System (Naphtalin-Diphenyl) zu erstellen. Dazu wurden fünf Temperaturkurven mit verschiedenen Konzentrationen erstellt und daraus die Solidus- und Liquiduslinie bestimmt. Aus dem erhaltenen Diagramm konnte herausgelesen werden, dass bei 45.5 mol-% Naphtalin wie erwartet die eutektische Phase war. Es zeigte sich, dass die Soliduslinie horizontal verlief und sich das System also wie ein Reinstoff verhält. 2. Einführung Ein Phasendiagramm beschreibt die unterschiedlichen Phasen eines Stoffgemischs unter Abhängigkeit verschiedener Grössen des Systems. Unter einer Phase versteht man einen Teil eines Systems, der sich physikalisch von den anderen Teilen unterscheidet und mechanisch trennbar ist. Räumlich können einzelne Teile der gleichen Phase getrennt sein, sie haben aber dieselben physikalischen Eigenschaften. Eine Phase kann sowohl kristallin als auch flüssig oder gasförmig sein. Alle verschiedenen Phasen bestehen aber nur aus den Komponenten des Systems. Diese sind chemisch verschieden. Sie können zusammen zu einem neuen Stoff reagieren, der aber keine Komponente des Systems bildet, da er abhängig von den eigentlichen Komponenten ist. Die Komponenten sind also die minimal nötige Anzahl verschiedener Moleküle, um die Phasen des Systems zu bilden. Des Weiteren unterscheidet man bei der Beschreibung des Systems zwischen intensiven und extensiven Zustandsvariablen. Erstere sind unabhängig von der Grösse des betrachteten Systems (z.b. Druck, Temperatur, Dichte etc.), letztere dagegen proportional zu diesem (Volumen, Ethalpie, Enthropie). Für ein Phasendiagramm sind in erster Linie die intensiven Zustandsvariablen von Bedeutung. Durch diese werden die im System vorhandenen Phasen und deren Abb. 1: Phasendiagramm für ein Zwei-Komponenten-System mit Albit und Anorthit. Beim der Temperatur A/A werden Kristalle mit dem Komponentenverhältnis Ab 80 An 20 (x-koordinate des Schnittpunkts mit der Soliduslinie) ausgeschieden. Es sind noch praktisch keine Kristalle vorhanden (Hebelgesetz). Zustände eindeutig bestimmt. In einem Zwei-Komponenten-Diagramm unterscheidet man drei Bereiche: die Schmelze (flüssig), die Festphase sowie einen Zwischenbereich, bei dem sowohl Schmelze als auch Kristalle auftreten. Die Trennlinie zwischen der flüssigen Phase und der Mischphase heisst Liquiduslinie, diejenige zwischen der Festphase und der 1

3 Mischphase Soliduslinie. Wird das System bei einer bestimmten Konzentration abgekühlt, kann man also anhand des Phasendiagramm voraussagen, bei welcher Temperatur die ersten Kristalle entstehen werden oder bei welcher Temperatur der gesamte Stoff fest sein wird. Ausserdem kann man in der Mischphase feststellen, welche Gewichtsanteile in der Flüssig- und Festphase sind. Dazu wird eine horizontale Gerade, die sogenannte Konode, bei der jeweiligen Temperatur gelegt und mit der Liquidus- und Soliduslinie geschnitten. Aus der Distanz von der gegebenen Konzentration zu den Schnittpunkten lässt sich abschätzen, wie gross das Mengenverhältnis der jeweiligen Phasen ist. Je kürzer der Hebelarm zur einen Phase ist, desto mehr ist von dieser vorhanden. In Anlehnung zum analogen mechanischen Prinzip nennt man diese Regel Abb. 2: Speziallfall eines Systems mit einer horizontalen Soliduslinie. Gleichzeitig berührt die Liquiduslinie die Soliduslinie bei der Konzentration x B, es existiert also eine eutektische Phase. das Hebelgesetz. Mit der x-koordinate (x = Konzentration) der Schnittpunkte kann man ausserdem feststellen, in welchem Verhältnis die Komponenten in der Fest- (Schnittpunkt mit der Soliduslinie) bzw. der Flüssigphase (Schnittpunkt mit der Liquiduslinie) sind (Abb. 1). Aus diesem ergibt sich der Spezialfall, wo die Soliduslinie horizontal verläuft (Abb. 2). Dabei werden nur Kristalle der einen Komponente ausgeschieden, gleichzeitig verringert sich die Konzentration dieser Komponente in der Schmelze. Weiterhin gibt es Systeme, bei denen bei einer bestimmten Konzentration keine Mischphase auftritt. Es kommt beim Abkühlen also zu einem direkten Phasenübergang von flüssig zu fest. Im Phasendiagramm berührt also die Liquiduslinie die Soliduslinie. Bei diesem Punkt entsteht ein sogenanntes Eutektikum. In dieser Phase werden Lamellen gebildet, die nur die eine Komponente enthalten, da die Mischung kein Zwei-Phasen-Gebiet durchläuft. Die eutektische Phase hat den tiefsten Schmelzpunkt des Systems, also auch tiefer als die Schmelztemperaturen der Reinkomponenten. 2

4 3. Materialien und Methoden Das Ziel dieses Versuches war es, ein Phasendiagramm für ein Zwei- Komponenten-System (Naphtalin und Diphenyl) zu erstellen. Dazu wurden insgesamt fünf verschiedene Mischungen der beiden Komponenten aufgeschmolzen und danach abgekühlt. Die gemessenen Temperaturen wurden gegen die Zeit aufgetragen. Während des Phasenüberganges bleibt die Temperatur immer konstant, da Energie für den Phasenübergang aufgewendet bzw. frei wird. Mit einer Präzisionswaage wurden die jeweiligen Stoffmengen gewogen, um Mischungen mit 15 %, 30 %, 45.5 %, 60 Abb. 3: Versuchsaufbau zur Messung der Temperatur gegen die Zeit während des Abkühlens. % und 80 % Naphtalin zu erhalten (abgewogene Mengen siehe Resultate). Gleichzeitig wurde ein Wasserbad auf einer Heizplatte mit Magnetrührer vorbereitet. Darin wurde die Naphtalin-Diphenyl-Mischung in einm Reagenzglas mit Stopfen aufgeschmolzen. In die Bohrung des Stopfens wurde ein Thermometer angebracht, um die Temperatur der Schmelze zu messen. Im Reagenzglas befand sich ausserdem ein Rührfisch, um eine homogene Mischung zu erhalten. Anschliessend wurde das Reagenzglas in ein grösseres, reagenzglasförmiges Gefäss getan, dass sich in einem Eisbad (in einem 3000 ml Becherglas) befand. Nun wurde die Temperatur des Gemisches alle 10 s gemessen und protokolliert. Die Temperatur wurde gemessen, bis sie jeweils etwa unter 30 C gefallen war. 3

5 4. Resultate In den untenstehenden Graphen ist jeweils die Temperatur gegen die Zeit bei den entsprechenden Konzentrationen aufgetragen. Der Versuch wurde für die 15 % und 45.5 %- Mischung von Claudio Zihlmann und Philippe Knüsel durchgeführt, für 30 %, 60 % und 80 % von Louis Schär und Simon Bachmann. Alle Graphen wurden zusammen mit dem anderen Team erstellt, da wir dieselben Resultate verwendeten. 4

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7 Aus den obigen Graphen bzw. aus den Messwerten (siehe Anhang) wurden folgende Werte bestimmt: Liquidus: 57.3 C (15 mol-% Naphtalin), 43.2 C (30 mol-%), 36.5 C (45.5 mol-%), 46.0 C (60 mol-%), 66 C (80 mol-%) Solidus: 36.5 C Abb. 4: Phasendiagramm für ein Zwei-Komponenten-System mit Naphtalin und Diphenyl 6

8 5. Diskussion Die Bestimmung der Temperaturkurven und das Erstellen eines Phasendiagramms verlief relativ gut. Das erkennt man, wenn man das Phasendiagramm mit dem erwarteten Diagramm vergleicht. Allerdings müsste die Liquiduslinie links und rechts mehr nach oben gebogen sein. Dies könnte verschiedene Ursachen haben. Die Temperaturbestimmung war schwierig, da man teilweise durch das Eis weder das Glas noch den Fühler des Thermometers sah und deshalb auch nicht sicher sein konnte, das Aussenglas nie zu berühren. Dies hätte beispielsweise eine raschere Abkühlung zur Folge gehabt. Gut sichtbar wurde ebenfalls die Unterkühlung beim Eutektikum, in unserem Versuch bei ca. 31 C lag. 6. Referenzen Abb. 1 : Bild übernommen aus [1] Abb. 2: Bild übernommen aus [1] Abb. 3: Bild übernommen aus [1] [1] Praktikumsanleitung zum Praktikum I, Teil Werkstoffe, HS 08/09: Phasendiagramm; Phasenumwandlung B; Versuch 6, Studiengang Materialwissenschaft BSc, ETH Zürich 7. Anhang Versuch 1: 15 % Naphtalin t [min] T [ C] Diphenyl: g Naphtalin: g 7

9 Messung t (min) T ( C)

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11 Versuch 3: 45.5 % Naphtalin (Eutektikum) t [min] T [ C] g Diphenyl g Naphtalin

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14 Messung 4 t [min] T [ C]

15 Messung 5 t [min] T [ C]

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