Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe

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1 Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe Sicherheitshinweise Naphthalin ist gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Es besteht Verdacht auf krebserzeugende Wirkung. Darüber hinaus ist es sehr giftig für Wasserorganismen und kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. Material 1 Cobra4 Wireless Manager Cobra4 Wireless-Link Cobra4 Sensor-Unit Chemistry Software measure Cobra Halter für Cobra4 mit Stativstange Tauchfühler NiCr-Ni, C Bunsenstativ, 210 mm x 130 mm, h = 500 mm Doppelmuffe Universalklemme CERAN-Schutzplatte, 155 mm x 155 mm Plattenhalter für CERAN-Schutzplatte Becherglas, 250 ml, niedrige Form Becherglas, 600 ml, niedrige Form Pulverspatel, 185 mm Teclubrenner nach DIN, Erdgas Sicherheitsgasschlauch Schlauchschelle, d = mm Anzünder für Erd- und Flüssiggas Siedesteine, 200 g Reagenzglas 18 mm x 180 mm, 100 Stück Glasstab, d = 5 mm, l = 200 mm Naphthalin, 250 g Zusätzliches Material 1 PC mit USB-Schnittstelle, Windows XP oder höher Wasser Eis Abb. 1: Aufbau des Versuchs zur Aufnahme der Erwärmungs- und Abkühlungskurve von Naphthalin. P PHYWE Systeme GmbH & Co. KG All rights reserved 1

2 Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe Hinweise Naphthalin (s) R: /53 S: 36/ Naphthalin bildet farblose Kristalle mit eigenartigem Geruch und ist unlöslich in Wasser, löst sich jedoch gut in den meisten organischen Lösungsmitteln. Es ist sublimierbar und verbrennt mit leuchtender und stark rußender Flamme. Gefahren: Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Verdacht auf krebserzeugende Wirkung. Es ist sehr giftig für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. Sicherheitshinweise: Berührungen mit den Augen und der Haut vermeiden. Stäube nicht einatmen. Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille tragen. Bei Verschlucken sofort ärztlichen Rat einholen und Verpackung oder Etikett vorzeigen. Naphthalin und/oder sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen. Die Freisetzung in die Umwelt ist zu vermeiden. Besondere Anweisung ist einzuholen / Sicherheitsdatenblatt zu Rate zu ziehen. Erste Hilfe: Bei Verschlucken ist sofort ärztlicher Rat einzuholen und die Verpackung oder das Etikett vorzuzeigen. Entsorgung: Brennbare, halogenfreie organische Feststoffe in einem dafür gekennzeichneten Behälter sammeln. Abb. 2: Aufbau des Versuchs zur Aufnahme einer Erwärmungskurve von Eis / Wasser. 2 PHYWE Systeme GmbH & Co. KG All rights reserved P

3 Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe Prinzip Bei Erwärmung oder Abkühlung eines reinen Stoffes steigt bzw. fällt die Temperatur nicht kontinuierlich, wenn ein Wechsel des Aggregatzustandes auftritt. Vielmehr bleibt die Temperatur der Probe bei weiterer Wärmezufuhr von außen konstant, bis die Phasenumwandlung beendet ist. Im folgenden Versuch soll dies anhand zweier Beispiele gezeigt werden. Vorbereitende Arbeiten - Cobra4 Sensor-Unit Chemistry auf Cobra4 Wireless-Link stecken und mit dem Halter für Cobra4 an der Stativstange befestigen (vergl. Abb. 1). - Tauchfühler mit dem Eingang T1 der Cobra4 Sensor-Unit Chemistry verbinden. - PC und Windows starten. - Cobra4 Wireless Manager mit dem USB-Eingang des Computers verbinden. - Softwarepaket measure am PC starten. - Cobra4 Wireless-Link einschalten. Der Sensor wird nun automatisch erkannt und es wird ihm eine ID-Nummer (01) zugewiesen, die im Display des Cobra4 Wireless-Link angezeigt wird. Die Kommunikation zwischen dem Cobra4 Wireless-Manager und dem Cobra4 Wireless-Link wird über die LED Data angezeigt. - Experiment Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe laden. (Experiment > Experiment öffnen). Es werden nun alle benötigten Voreinstellungen zur Messwertaufnahme vorgenommen. Teil 1 Erwärmungs- und Abkühlungskurve von Naphthalin Versuchsaufbau und Durchführung - Der Aufbau erfolgt gemäß Abb Das 600 ml Becherglas wird mit 200 ml Wasser gefüllt und es werden einige Siedesteinchen hinzu gegeben. - In eines der Reagenzgläser werden ca. 2 ml Naphthalin gegeben. - Der Temperaturfühler wird so in das Reagenzglas gesteckt, dass seine Spitze völlig von Naphthalin umgeben ist. - Das Reagenzglas wird mit Hilfe einer Universalklemme ins Wasserbad gebracht. - Mit dem Brenner wird das Wasser langsam erwärmt. - Durch Klicken auf in der Symbolleiste wird die Messung gestartet. - Nachdem eine Temperatur von ca. 90 C erreicht ist, wird die Messung durch Klicken auf in der Symbolleiste gestoppt. - Die Messwerte werden alle an Measure weitergeleitet. - Die Messdaten werden durch Klicken auf Datei und Messung speichern gespeichert und können nach Beendigung aller Messungen ausgewertet werden. - Das Wasserbad wird entfernt und durch Klick auf die Messung für die Abkühlungskurve von Naphthalin aufgezeichnet. - Wird eine Temperatur von ca. 50 C erreicht, wird die Messung durch Klicken auf in der Symbolleiste beendet. - Die Messwerte werden alle an Measure weitergeleitet. - Die Messdaten werden durch Klicken auf Datei und Messung speichern gespeichert und können nach Beendigung aller Messungen ausgewertet werden. P PHYWE Systeme GmbH & Co. KG All rights reserved 3

4 Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe Teil 2 Erwärmungskurve von Eis/Wasser Versuchsaufbau und Durchführung - Der Aufbau erfolgt gemäß Abb Das 250 ml Becherglas wird mit möglichst klein zerstoßenem Eis und ein wenig Wasser gefüllt. - Der Temperaturfühler wird so in das Wasser/Eis-Gemisch getaucht, dass ausreichender Kontakt mit der Flüssigkeit besteht. - Zusätzlich werden einige Siedesteine hinzu gegeben. - Mit dem Brenner wird das Gemisch unter Rühren mit dem Glasstab langsam erwärmt. - Durch Klicken auf in der Symbolleiste wird die Messung begonnen. - Wenn das Wasser merklich zu sieden beginnt, wird die Messung durch Klicken auf in der Symbolleiste beendet. - Die Messwerte werden alle an Measure weitergeleitet. - Im Unterprogramm Measure werden durch Klick auf Datei und anschließend auf Messung speichern die Messdaten gespeichert und können nun ausgewertet werden. Ergebnis Beim Erwärmen oder Abkühlen verlaufen die aufgenommenen Temperaturkurven nicht gleichmäßig steigend oder abfallend. Vielmehr erkennt man auf den Abbildungen 3 5 Bereiche, in denen die jeweilige Temperatur über eine längere Zeit konstant bleibt. Auswertung Schmelzen von Naphthalin - Betrachtet man Abb. 3, so sieht man zwei Bereiche, in denen sich die Temperatur nahezu nicht verändert. Am Anfang bei ca. 23 C steigt die Temperatur nicht, obwohl das Wasser mit einem Brenner erwärmt wird. Hierzu kommt es, weil die vom Brenner zugeführte Wärme erst in das Innere des Reagenzglases geleitet werden muss, was eine gewisse Zeit erfordert. - Danach steigt die Temperatur stetig an, bis eine Temperatur von etwa 80 C erreicht wird. Während der Messwertaufnahme kann man an diesem Punkt beobachten, wie das Naphthalin zu schmelzen beginnt. Während des ganzen Schmelzvorganges bleibt die Temperatur konstant. Erst nachdem das gesamte Naphthalin geschmolzen ist, steigt die Temperatur im Reagenzglas wieder an. Abb. 3: Schmelzkurve von Naphthalin. 4 PHYWE Systeme GmbH & Co. KG All rights reserved P

5 Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe Dieser Vorgang kann auf molekularer Ebene wie folgt beschrieben werden: Durch die Zufuhr von Wärmeenergie wird die Eigenschwingung der Teilchen im Kristallgitter (festes Naphthalin) erhöht. Dabei schwingen die Teilchen um ihre Ruheposition umso stärker, je höher die Temperatur ist, d. h. die zugeführte Wärmeenergie wird in Bewegungsenergie umgewandelt. Bei einer bestimmten Temperatur jedoch sind die Schwingungen so groß, dass Teilchen den Kristallverband verlassen, d. h. der Kristall zerfällt und beginnt zu schmelzen. Die Temperatur, bei der dies geschieht, nennt man Schmelztemperatur. Während des Schmelzvorgangs wird nun die gesamte zugeführte Energie verbraucht, um die einzelnen Teilchen aus dem Kristallverband zu lösen, sodass die Temperatur der Probe während dieses Vorgangs konstant bleibt (vergl. Abb. 3, horizontaler Kurvenverlauf bei 80 C). Erst wenn alle Teilchen den Kristall verlassen haben, d. h. der Kristall völlig zerstört ist, führt eine weitere Energiezufuhr zu weiterer Temperaturerhöhung. - Hinweis: Das scheinbare Plateau in Abb. 3 bei 95 C entsteht dadurch, dass bei dieser Temperatur der Wärmetransport vom Wasser zum Naphthalin aufgrund der Nähe dieser Temperatur zum Siedepunkt des Wassers nur noch sehr langsam verläuft. Werden die Messpunkte in konstanten Zeitabständen aufgenommen, so nimmt der Temperaturanstieg scheinbar ständig ab. Erstarren von Naphthalin - Der Erstarrungsvorgang ist dem des Schmelzens analog, aber entgegen gerichtet. Kühlt eine Schmelze ab, so nimmt mit fallender Temperatur auch die Schwingungsamplitude der einzelnen Teilchen ab (vergl. Abb. 4, Abschnitt 1). Hierbei kann es passieren, dass die Schmelztemperatur der Substanz unterschritten wird, ohne, dass es zur Erstarrung kommt. Hierbei spricht man dann von einer unterkühlten Schmelze. Durch spontanes Erstarren erhöht sich dann die Temperatur auf die Schmelztemperatur des Stoffes (vergl. Abb. 4, Abschnitt 2). Hierbei lagern sich die Teilchen wieder zu einem Kristallverband zusammen. Dabei wird die Wärmemenge, die beim Schmelzen des Stoffes aufgewendet werden musste, wieder als Erstarrungswärme freigesetzt, was einer weiteren Abkühlung entgegenwirkt und im weiteren Verlauf zu einer konstanten Temperatur während des Prozesses führt (vergl. Abb. 4, Abschnitt 3). Die bei der Erstarrung der Schmelze freigesetzte Wärmemenge ist dabei dem Betrage nach genau so groß, wie die Wärmemenge, die zum Schmelzen der Probe aufgewendet werden musste. Wird keine weitere Erstarrungswärme mehr freigesetzt, weil der Erstarrungsprozess beendet ist, kommt es aufgrund einer thermischen Wechselwirkung mit der Umgebung zu einer weiteren Abkühlung (vergl. Abb. 4, Abschnitt 4). Abb. 4: Erstarrungskurve von Naphthalin. P PHYWE Systeme GmbH & Co. KG All rights reserved 5

6 Schmelz- und Erstarrungskurven reiner Stoffe Abb. 5: Erwärmungkurve von Eis/Wasser. Schmelzen von Eis und Verdampfen von Wasser - Der Vorgang des Schmelzens von Wasser (vergl. Abb. 5, horizontaler Kurvenverlauf bei 0 C) entspricht prinzipiell dem des Schmelzens von Naphthalin (s. o.). - Der Vorgang des Verdampfens von Wasser unterscheidet sich nicht grundsätzlich von dem des Schmelzens. Auch hier findet lediglich der Übergang von einem Aggregatzustand zu einem anderen statt. Dabei wird die Bewegungsenergie der einzelnen Teilchen durch Energiezufuhr (Wärme) von außen so groß, dass sie sich aus dem Verbund der Flüssigkeit lösen und in die Gasphase übertreten, wo sie sich losgelöst voneinander frei bewegen können. Während des Verdampfungsvorganges wird die gesamte zugeführte Energie als Verdampfungswärme verbraucht, die Temperatur bleibt konstant (vergl. Abb. 5, horizontaler Kurvenverlauf bei 100 C). Hinweise - Generell lassen sich Abkühlungskurven leichter aufnehmen als Erwärmungskurven. Bei letzteren führen Inhomogenitäten der Temperaturverteilung in der flüssigen Phase stets zu stärker streuenden Temperaturwerten als bei Abkühlungskurven. - Abweichungen der gemessenen Temperaturen von den Literaturwerten werden hauptsächlich von den verwendeten NiCr-Ni-Thermoelementen verursacht. Diese können aufgrund ihres Produktionsprozesses höhere oder tiefere Temperaturen anzeigen, als tatsächlich vorliegen. Daher sollte man in dem Fall, dass diese Abweichungen zu hoch sind, derartige Fühler mit einem anderen Temperaturmessgerät (ggf. einem Thermometer), von dem man weiß, dass es die Temperatur genau misst, kalibrieren. - Anstatt mit der Cobra4 Sensor-Unit Chemistry kann dieser Versuch auch mit der Cobra4 Sensor- Unit 2 x Temperatur, NiCr-Ni (Art.-Nr ) durchgeführt werden. 6 PHYWE Systeme GmbH & Co. KG All rights reserved P