Hochauflösende Untersuchung von nanostrukturierten Gasdiffusionsschichten (GDL / MPL) mit materialsensitiver Rastersondenmikroskopie
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- Nicolas Hermann
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1 Hochauflösende Untersuchung von nanostrukturierten Gasdiffusionsschichten (GDL / MPL) mit materialsensitiver Rastersondenmikroskopie Renate Hiesgen a, K. Andreas Friedrich b Ines Wehl a, Jürgen Kraut a, Andrea Haug b, Alexander Bauder b, Mathias Schulze b a Hochschule Esslingen, Fakultät Grundlagen, Kanalstrasse 33, Esslingen, b Institut für Technicche Thermodynamik, DLR, Pfaffenwaldring 38-40, Stuttgart
2 Inhalt Einführung in die rasterkraftmikrospopische Messtechnik (atomic force microscopy - AFM) Untersuchung der Degradation von mikroporösen Schichten (MPL einer Gasdiffusionsschicht - GDL) nach Brennstoffzellenbetrieb
3 Komponenten einer Polymer Elektrolyt Brennstoffzelle Electrode 40w% Pt/C 25 nm 6 nm Membran Nafion 112 GDL Toray Papier Mikroporöse Schicht - MPL
4 Gasdiffusionsschicht (GDL) Funktion der Gasdiffusions- (GDL) /Mikroporösen Schicht (MPL) Stromtransport hohe elektronische Leitfähigleit Gastransport hohe Porosität Abweisen von überschüssigem Wasser hydrophobe Porenoberflächen Mit mikroporöser Schicht (MPL) auf GDL Höhere Leistung Raster-Elektronen-Mikroskopische (REM) Bilder von Oberfläche und Querschnitt Große Spalten von ca. 100 µm Poren kleiner als 1 µm Kohlenstoff (Carbon) PTFE Verbund
5 Raster-Kraft-Mikroskopie (AFM) Ursprünglich zur Messung der Oberflächenstruktur nichtleitender Proben eingeführt misst Kräfte zwischen einer feinen Spitze und der Probe Heute Analyseverfahren zur Messung physikalischer und chemischer Probeneigenschaften F/nN Oberfläche Maximalkraft Adhäsionskraft Stiffness F/ x Dissipation x/nm
6 Mechanische Eigenschaften Non-Contact HarmoniX -Mode (Bruker Corp.): Kraft-Abstandskurve an jedem Bildpunkt berechnet durch Fourier-Synthese der höheren harmonischen Schwingungen einer asymmetrischen AFM-Spitze Ermittlung und bildliche Darstellung von Adhäsionskraft, Phasenverschiebung, Stiffness, Maximalkraft, Energieverlust, Deformation, und Härte. Force Messprinzip
7 Mapping von Oberflächen- Eigenschaften mit HarmoniX Oberfläche einer MPL/GDL: an jedem Bildpunkt Messung folgender Eigenschaften als Bild (AFM kalibriert): Topographie Verlustenergie Phasenschiebung Stiffness (Elastizität) Adhäsionskraft Maximalkraft 1µm 1 µm
8 Oberflächeneigenschaften Statistische Ermittlung der mittleren Eigenschaften aus allen Bildpunkten einer gemessenen Fläche Tiefenverteilung Wert des Maximums aus Histogramm Adhäsionskraft Verlustenergie Auswertung vor und nach Betrieb sowie von Referenzproben
9 Degradations Analyse Gasdiffusionsschicht 2-Komponenten PTFE-Kohlenstoff Alterung führt zu Degradation und Verlust von PTFE Änderung der Oberflächeneigenschaften bei veränderter Zusammensetzung einfach zu messen mit AFM Elektrolytmembran 1-Komponente: i.e Nafion, Phasenseparation hydrophil-hydrophob, Größe ca nm Alterung führt zu Degradation des Polymers geg. erhöhte Stiffness, Oberflächen hydrophiler schwer eindeutig zu detektieren mit AFM Phasenverschiebung MPL: PTFE/C Nafion N117 Kathode nach 1600 h Betrieb
10 Zwei-Komponenten-Probe Systematische Variation der Zusammensetzung aus gemahlenem PTFE / Carbon Ensaco 250 G Peak Wert Adhäsionskraft/nN Dissipationsenergie/meV Adhäsionskraft Dissipationsenergie 40% 60% 80% PTFE Gehalt Höhere Adhäsionnkraft / Verlustenergie = höherer PTFE Gehalt Topographie 80 wt% PTFE Dissipationsenergie 40 wt% PTFE E image =0.002 mev Dissipationsenergie 80 wt% PTFE E image =0.002 mev
11 Beispiel einer GDL/MPL Helle Gebiete: Adhäsionskräfte der Oberflächenschicht groß, erreichen Werte von reinen PTFE dunkle Gebiete mit signifikant niedrigerer Adhäsion werden Kohlenstoff zugeordnet Adhäsion - hoch Adhäsion - niedrig 28 nn 20 nn Bimodale Verteilung der Dissipationsenergie derselben Fläche Dissipation gesamtes Bild
12 Alterung von GDL/MPLs Vergleich der Eigenschaften mikroporöser Schichten (MPL) Referenzproben Teflonscheibe und Kohlenstoff (Carbon Black)-Pressling GDL/MPL Vor Brennstoffzellenbetrieb und nach 650 h (GDL 1) und 12 h (GDL 2) von Kathode und Anode Künstl. Alterung durch H 2 O 2 (GDL 3) Topographie einer MPL oben 5 µm, unten 1 µm
13 GDL 2 Dissipation nach 12 h AFM (HarmoniX) Messung bei trockenen (Umgebungs-) Bedingungen vor Betrieb nach Betrieb Anode nach Betrieb Kathode 1 µm Z-Range: 768 mev Z-Range: 768 mev Z-Range: 768 mev Insgesamt Verringerung der Fläche hoher Dissipation vermehrt an der Kathode weniger PTFE an Kathode
14 GDL/MPL 1 nach 650 h Betrieb Kraft/nN E/meV Adhäsion, trocken PTFE CB Probe neu Anode Kathode Referenzen Energieverlust, trocken PTFE CB Probe neu Anode Kathode Referenzen Adhäsion trocken Größte Adhäsion an Referenzproben (Teflonscheibe, Carbon-Black Pressling) Verringerung gegenüber Referenz und frischen Proben Größte Abnahme an Kathode Energieverlust trocken Hoher Verlust auf Kohlenstoffpressling durch losen Verbund- nicht vergleichbar Kein signifikanter Unterschied der Anode im Vergleich zur frischen Probe Abnahme auf Kathode
15 Eigenschaften bei Messung unter trockenen Bedingungen Kraft/nN E/meV GDL 1 GDL 2 GDL 3 H 2 O 2 vorher Anode Kathode H 2 O 2 vorher GDL 3 GDL 1 GDL 2 Anode Kathode Adhäsion GDL 1: nach 650 h Abnahme an Kathode zweifach wie an Anode DGL 2: nach 12 h geringere Abnahme an Anode im Vergleich zur Kathode Loch in der Membran führt zu sehr schneller und hoher Degradation und Ausfall der Zelle Dissipation GDL 1 BC25: nach 650 h Abnahme an Kathode geringe Zunahme an Anode GDL 2 DC35: nach 12 h große Abnahme an Anode und noch größerer an Kathode GDL 3 BC25: nach 1 h Kochen in H 2 O 2
16 Adhäsion bei Messung mit Wasserfilm Kraft/nN nass Trocken Adhäsion durch molekulare Kräfte höher zwischen AFM Spitze und PTFE als zu Kohlenstoff weniger Adhäsion weniger PTFE trocken vorher Anode Kathode Nass Große Adhäsion zwischen Wasserfilm und AFM-Spitze Weniger PTFE - hydrophile Bereiche bedeckt mit Wasser insgesamt höhere Adhäsion Adhäsionsmessung auf nasser im Vergleich zu trockener Oberfläche kleiner Anstieg an Anode - großer Anstieg an Kathode größere Wasseradsorption an Kathode nach Betrieb weniger Polymer vorhanden
17 Leitfähigkeit mit AFM Stromfluss durch die Probe Stromfluss findet nur statt bei Kontakt der Spitze zu leitendem Bereich mit Verbindung zur Rückelektrode I U AFM-Tip MPL Rückelektrode
18 Leitfähigkeit einer MPL Überlagerung von Strombild mit der Oberflächenstruktur einer MPL Identifikation von leitenden Bereichen auf der MPL Strommessung
19 Zusammenfassung Analyse der Degradationsprozesse an GDL/MPL durch Rasterkraftmikroskopie Indirekt durch Detektion der Veränderung von Oberflächeneigenschaften wie Adhäsion & Energieverlust - im Bild - aus Peakwert des Histogramms der jeweiligen Eigenschaften Ergebnis: größerer Verlust von PTFE an der Kathode im Vergleich zur Anode messbar
20 Literatur Renate Hiesgen, Ines Wehl, K. Andreas Friedrich, Mathias Schulze, Andrea Haug, Alexander Bauder, Alejo Carreras, Xiao-Zi Yuan, Haijiang Wang Atomic Force Microscopy Investigation of Polymer Fuel Cell Gas Diffusion Layers Before and After Operation ECS Transactions, Proceedings of the 217th Meeting of The Electrochemical Society, Vancouver, April 25-30, 2010 in Fuel Cell Membranes, Electrode Binders, and MEA Performance, Editor(s): B. Pivovar, P. Pintauro, J. Muldoon ECS Transactions 28, 27 (2010) Renate Hiesgen, K. Andreas Friedrich, Mathias Schulze, Andrea Haug Investigation of Nafion Membranes after Artificial Degradation Journal of Power Sources 195 (2010) K. Andreas Friedrich, Mathias Schulze, Alexander Bauder, Renate Hiesgen, Ines Wehl, Xiao-Zi Yuan, Haijiang Wang Nanoscale Investigation of Nafion Membranes after Artificial Degradation Nanoscale ECS Transactions, 25 (1) (2009) R. Hiesgen, D. Eberhardt, E. Aleksandrova, K. A. Friedrich Investigation of structure and ORR reactivity of fuel cell catalysts by in-situ STM J. of Appl. Electrochem, 2007, 37,
21 Danksagung Wir danken der Batterie- und Brennstoffzellenallianz Baden- Württemberg (BBA-BW) für die finanzielle Unterstützung.
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