Jahrestätigkeitsbericht. Annual Report. Leibniz-Institut für Neue Materialien. Ein Institut der Leibniz-Gemeinschaft Saarbrücken

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1 Jahrestätigkeitsbericht Annual Report 2004 Leibniz-Institut für Neue Materialien Ein Institut der Leibniz-Gemeinschaft Saarbrücken

2 Jahrestätigkeitsbericht 2004 INHALTSVERZEICHNIS VORWORT STATUSBERICHT Haushalte Personalbestand FORSCHUNGSARBEITEN Abteilung Chemie und Technologie nichtmetallisch-anorganischer Werkstoffe Physik und Chemie des Glases Direkte Analyse von Proben in organischen Lösungsmitteln mit ICP-AES Prägeverhalten von Polymer-modifizierten High Speed Prägeschichten Dicke SiO2 Schichten auf Glas Untersuchungen zur Verteilung von Lithium-Ionen in elektrochromen Schichten Optimierung von photosensitiven Schichten für die Herstellung von Dot Matrix Hologrammen Herstellung einer hochreflektiven Schicht für den Wellenlängenbereich um 850 nm auf Glas mittels Tauchbeschichtung Niedrigtemperaturhärtende Sperrschichten für Kunststoffsubstrate Lösungsmittelarmes Beschichtungssystem zur Herstellung photokatalytischer Schichten auf Stoffen Roll-to-Roll Folienbeschichtung mit pigmentgefüllten Lacksystemen für Barriereanwendungen Durchschlagsfestigkeit siebgedruckter glasartiger Beschichtungen auf Federstahl Wasserbasierte hydrophile Beschichtung auf Sol-Gel-Basis für Vliesstoffe und Textilien Keramik Dispergierung von Al2O3 mit verschiedenen Säuren Einfluss des Dotiergehaltes an Y2O3 auf die Primärpartikelgröße von gefälltem und hydrothermal behandeltem nano-zro Synthese von nanoskaligen BaxSr1-xTiO3-Pulvern (0 x 1,0) bei niedrigen Temperaturen Antiadhäsive Hochtemperaturgleitschichten Einfluss des Wassergehaltes bei der Dispergierung von ZrO2 in mäßig-polaren Lösungsmitteln Nanomere Hochabrasionsfeste UV-härtbare Nanomere für Anwendungen auf Holz Imprägnierung von Holz mit nanostruktrierten Werkstoffen Untersuchungen zu hochabrasionsfesten Antihaftschichten auf Metallen Herstellung von Hochtemperatur-Thermoplast-Nanokomposit-Kompaktwerkstoffen über Kompoundierverfahren UV-härtbare Nanokompositmaterialien aus organischen Epoxidharzsystemen und funktionalisierten Nanopartikeln Mechanische Eigenschaften von Nanokompositen auf Basis von Epoxidharz und nanoskaligem SiO2-Füllstoff Dynamisch mechanische Eigenschaften von Epoxy-Al2O3 Nanokompositen...43 i

3 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH Verschleißverhalten von Polyurethan-Nanokomposit-Kompaktwerkstoffen in Abhängigkeit von Füllstoffgehalt und Partikelgröße Oxidationskatalyse Einfluss der Bindemittel-porosität auf die Light-Off-Temperaturen MTKS-gebundener Oxidationskatalysatoren Korrosionsschutz Untersuchung zur Lagerstabilität eines Korrosionsschutzlackes Optimierung der Synthese eines GPTS-basierten Nanomer -Systems zum Erzielung hoher anorganischer Kondensationsgrade unter Erhalt des Epoxidringes Antragstellung zu einem integrierten EU-Forschungsprojekt (Multiprotect) Kombinatorische Werkstoffentwicklung Methodenentwicklung: Laborrobotergestützte Dünnschichtchromatographie Werkstoffentwicklung: Parallelsynthese von 96 verschiedenen Lackmischungen Werkstoffcharakterisierung: Oberflächencharakterisierung mit dem IR-Mikroskop Bruker Hyperion Life Science ASTM-Test zur Bestimmung der Aktivität mikrobizider Beschichtungen Die mikrobizide Aktivität photo-katalytischer TiO2-Beschichtungen Untersuchungen zur Komplexierung von Silber in Gegenwart von Chloridionen Entwicklung von prägbaren Nanomer-Beschichtungen für Zellkulturversuche Binder und Isolationswerkstoffe Simulation von Brandversuchen am modifizierten Muffeloffen Neuartige Brandschutzsysteme mit kaskadenartiger Hitzeabsorption Schnellhärtende Beschichtungssysteme als elektrische Isolation für die Roll-to-Roll Produktion von CIS Solarmodulen Untersuchung der Reaktionen von Binderprekursoren unter Hydrothermalbedingungen in einer HP-DSC Anwendungszentrum Neue Materialien für die Oberflächentechnik (NMO) Weitere Forschungsarbeiten Messung der dielektrischen Verluste von Hydroxylapatiten Abteilung Schichttechnologie Braun färbende elektrochrome Fenster Elektrochrome Fenster mit Nickeloxid-Titanoxid-Schichten Trocknung und Filmbildung von ITO-Nanopartikelschichten Abteilung Nanokristalline Materialien und Schichtsysteme (CVD)...82 ii

4 Jahrestätigkeitsbericht Dünne Schutzschichten und biokompatible Beschichtungen mittels chemischer Gasphasenabscheidung Dünne Schichten durch plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PACVD) Dünne Schichten durch Liquid Injection CVD Elektronen-Spektroskopie zur Chemischen Analyse (ESCA, XPS): Einsatz zur Dünnschicht- Charakterisierung Methodische Bereiche Elektronenmikroskopie und Röntgenmethoden Abbildung kontrastschwacher amorpher Nanopartikel in der Transmissions-Elektronenmikroskopie D-Oberflächenabbildung mittels Rasterkraft-, Konfokal- und Rasterelektronenmikroskopie Anwendung röntgenanalytischer-methoden zur Charakterisierung von elektrochromen Nioboxid Schichten Werkstoffprüfung Finite-Elemente-Simulation eines Eindrucks mit einem Vickers-Indenter zur Härtebestimmung Technische Entwicklung Beheizter Probenhalter mit konstanter Temperierung Verfahreinrichtung für eine UV-Lampe zur Einstellung unterschiedlicher Intensitäten über eine Abstandseinstellung Verfahrenstechnik Entwicklung einer Pilotanlage zur Mikrodosierung unter Reinraumbedingungen Reduktion von nanoskaligen Metalloxidpulvern in der Wirbelschicht: Entwicklung und erste Untersuchungen Elektrochemische Synthese von leitfähigen transparenten Metalloxidpartikeln Planung und Errichtung einer Pilotanlage zur kontinuierlichen Fertigung von Solen Modelling und Computational Intelligence Evolutionäre Programmierung zur Optimierung von Vorwärts-Werkstoffmodellen EDV-Dienstleistungen Spamfilter und -schutz Verwaltung und kaufmännische Leitung Bibliothek Patente und Lizenzen Netzwerke Kompetenzzentrum CC-NanoChem Chemische Nanotechnologien für neue Werkstoffe European-Japanese Initiative on Photocatalytic Applications and Commercialization (EJIPAC)..118 iii

5 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH 2.5 Laufende Doktorarbeiten EDXS/TEM Untersuchungen der TiO2-Gradientenbildung bei photokatalytischen Beschichtungen Nano- und Mikrostrukturierung durch optische Raster-Nahfeld-Mikroskopie Anodisch elektrochrome Nickeloxid-Titanoxid-Sol-Gel Schichten Synthese, Charakterisierung und Eigenschaften eindimensionaler Nanostrukturen Elektrochrome Fenster mit UV-gehärteten CeO2-TiO2-Schichten Siebdruck mit nanokristallinem Zirkoniumoxid Lanthanoidspezifische Funktionalitäten in Molekül und Material Untersuchungen zur Abhängigkeit der Festigkeit von Al2O3/SiC Kompositen vom SiC- Gehalt Herstellung von SiO2 / Polyanilin Komposit-Nanopartikeln über inverse Mikroemulsion Untersuchung zur Herstellung eines neuen Verbundwerkstoffes auf Cellulose-Basis Hochkratzfeste PU-Nanokomposit-Beschichtungswerkstoffe Verschleißverhalten von gefüllten Polymeren Neue transparente, elektrisch leitfähige Oxidschichten durch nass-chemische Verfahren Rastersondenmikroskopische Verfahren zur Charakterisierung photokatalytisch aktiver dünner Schichten MOCVD-Schichten des Precursors [H2AlOtBu]2 für den Einsatz als Nanoscape zur Zelldifferenzierung Untersuchung von High-throughput Konzepten zur Optimierung von Oxidationskatalysatoren Herstellung axialer GRIN-Formkörper durch Elektrophorese Untersuchungen mit einer elektrochemischen Quarzmikrowaage Entwicklung eines photosensitiven Nanokomposits für die Farbholografie Weitere Doktorarbeiten PERSONALIA AKTIVITÄTEN DES INSTITUTS Vorträge und Poster Veröffentlichungen Veranstaltungen und Messen Kooperationen mit saarländischen Forschungseinrichtungen Kooperationen mit weiteren Forschungseinrichtungen Vorlesungen und Praktika KURATORIUM UND TECHNISCHER BEIRAT GERÄTEAUSSTATTUNG ORGANIGRAMM iv

6 Jahrestätigkeitsbericht 2004 TABLE OF CONTENTS PREFACE STATUS REPORT Budgets Development of personnel RESEARCH ACTIVITIES Chemistry and technology of non-metallic inorganic materials Physics and chemistry of glasses Direct analysis of samples in organic solvents with ICP-AES Embossing behavior of polymer modified high speed embossing coatings SiO2 coatings in the micrometer range Investigations in the allocation of Lithium-ions in electrochromic layers Optimization of photosensitive layers for the production of Dot Matrix Holograms Production of a high reflective (R=50% at 850 nm) coating on a glass substrate by a wet chemical method using dip coating Barrier layers with low curing temperatures for application on polymeric substrates Coating System with low solvent content for the preparation of photocatalytic coatings on fabrics Roll to roll foil coating of pigmented lacquer formulations for barrier applications Screen printed glasslike isolation layers on spring steel Surfactant-based hydrophilic coating material with antifogging effect Ceramics group Dispersion of alumina with various Acids Influence of the dopant (Y2O3) on the primary particle size of nanoscaled zirconia Preparation of nanosized BaxSr1-xTiO3 (0 x 1) powders at low temperatures Anti adhesive and lubricating high temperature coatings Influence of the water content by dispersing zirconia in low-polar solvents Nanocomposites Group High abrasion resistance UV-curable Nanomere for applications on wood Impregnation of wood with nano structural materials Investigations of high abrasion resistant anti-adhesive coatings on metals Fabrication of thermoplastic high-temperature-nanocomposite bulks by compounding UV-curable nanocomposite materials based on organic epoxide systems and functionalized nanoparticles Mechanical properties of Nanocomposites based on Epoxy resin and nanoscaled SiO2 fillers Mechanical properties of Epoxy -Al2O3 Nanokomposites Wear behavior of polyurethane nanocomposite bulks in dependence of particle size and particle load...46 v

7 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH Catalysis group Enhancement of light-off temperatures of oxidation catalyst coatings by variation of the binder porosity Corrosion protection group Investigations of the storage stability of an anticorrosion protective coating material Optimization of the synthesis of GPTS-based coating materials to obtain high degrees of inorganic condensation under preservation of the epoxide rings Filing of Application for an Integrated European Research Program (Multiprotect) Combinatorial materials development Method development: Lab robot assisted thin-layer-chromatography Material development: Parallel synthesis of 96 different lacquers Material characterization: Surface characterization by use of the IR-Microscope Bruker Hyperion Life Science group ASTM-method for determining the activity of microbicidal coatings The microbicidal activity of photocatalytic TiO2-coatings Complexation of silver ions in the presence of chloride ions Development of embossed Nanomer coatings for cell culture tests Binder and Isolations group Simulation of firing tests in the reconstructed laboratory kiln Novel fire protecting systems with down welling heat absorption Rapidly curable coatings for dielectric isolation of CIS solar modules produces in a roll-to-roll process Investigations in the energy release of organosilanes under hydrothermal conditions Application Center New Materials for Coating Technologies (NMO) Further research activities Measurement of the dielectric losses of hydroxyapatites Thin films technology Brown coloring electrochromic devices Electrochromic windows with nickel oxide titanium oxide layers Drying and film formation of ITO nanoparticle coatings Application Center New Materials for Coating Technologies (CVD) Protective and Biocompatible Coatings by Chemical Vapor Deposition Thin Films by Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition (PACVD) Thin Films by Liquid Injection CVD Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA, XPS): Application in Thin Films Analysis...89 vi

8 Jahrestätigkeitsbericht Methodological departments and groups Electron microscopy and X-Ray methods Imaging of amorphous Nanoparticles with weak Contrasts in the Transmission Electron Microscopy D-Surface view by Atomic Force, Confocal and Scanning Electron Microscopy Application of x-ray methods for characterisation of electro chromic nioboxide layers Synthesis and characterization of materials Finite element simulation of an Indentation for the using a Vickers indenter Technical developments Heated Carrier with constant temperature Traversing unit for a UV lamp for adjustment different intensities over a spacer attitude Process engineering Design of a pilot plant for micro dosing under clean room conditions Reduction of nanoscale metaloxide powders in a fluidized bed: Development and first experiments Electrochemical synthesis of conductive transparent metal oxide particles Design and installation of a pilot plant for the continuous production of sols Modelling and Computational Intelligence Evolutionary Programming for the Optimization of Forward Material Models EDV-Services Spam filtering and protection Administration Library Patents and Licenses Networks CC-NanoChem Network of Excellence for Chemical Nanotechnology European-Japanese Initiative on Photocatalytic Applications and Commercialization (EJIPAC) Current thesis EDXS/TEM investigations of the TiO2 gradients on photocatalytically active coatings Micro-nano lithography on a nanocomposite coated on glass Anodic electrochromic nickel oxide-titanium oxide sol-gel coatings Synthesis, Characterization and Properties of One-dimensional Nanostructures Electrochromic windows with UV-hardened CeO2-TiO2-coatings Screen-printing with nanocrystallinezirconia vii

9 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH Lanthanoidspecific functionalities in molecule und material Investigations on the dependence of strength of Al2O3/SiC composites on the SiC content Development of silica / polyaniline composite nanoparticles from an inverse microemulsion Investigation for the production of a new composite material on cellulose basis Highly scratch resistant PU nanocomposite coating materials Wear behavior of filled polymers New transparent conducting oxide coatings by wet chemical processes Scanning Probe Microscopic Techniques for the Characterisation of photocatalytically active thin layers MOCVD-Films of the Precursor [H2AlOtBu]2 for the Use as Nanoscapes for Cell-Differentiation High-throughput concepts for the optimization of oxidation catalysts Preparation of axial GRIN-Bulks by electrophoresis Studies with an electrochemical quartz crystal microbalance Development of Photosensitive Nanocomposite Material for Color Holography Further Thesis PERSONNEL DATA ACTIVITIES OF THE INSTITUTE Lectures and posters Publications Events and shows Cooperation of INM with research institutions in Saarland Cooperation of INM with further research institutions Lectures COMMITTEE AND TECHNICAL ADVISORY COUNCIL EQUIPMENT ORGANIGRAMM viii

10 Jahrestätigkeitsbericht 2004 Vorwort Eine erfolgreiche Projektarbeit, die weitere Umsetzung der Chemischen Nanotechnologie in Produkte und Verfahren und der Ausbau von Kooperationen prägten das wissenschaftliche Jahr 2004 am Leibniz-Institut für Neue Materialien (INM). Im Blickpunkt des Interesses für das Institut standen auch die Vorbereitungen zur Evaluierung durch die Wissenschaftsgemeinschaft Gottfried Wilhelm Leibniz e.v. (WGL, Leibniz-Gemeinschaft). Ziel der Evaluierung durch die Leibniz- Gemeinschaft ist die Bewertung der Arbeitsergebnisse und der Leistungsfähigkeit des INM. Dazu mußte das Institut vorab einen umfassenden und detaillierten Bericht erstellen, den es zum Ende des Jahres 2004 einreichte. Die Begehung durch die Evaluierungskommission erfolgte Anfang des darauffolgenden Jahres. Mit den Ergebnissen der Kommission ist Anfang des Jahres 2006 zu rechnen. Im Jahr 2004 hat sich das INM an sechs Projekten der Europäischen Gemeinschaft beteiligt. Mit einem Gesamtvolumen von rund 15 Mio. ist MUL- TIPROTECT hierbei das größte Projekt, das vom INM beantragt wurde und koordiniert wird. 31 Teilnehmer aus Europa forschen im Bereich der neuen funktionellen Korrosionsschutztechnologien, um der europäischen Industrie einen deutlichen Wettbewerbvorsprung zu verschaffen. Kooperationen mit internationalen und europäischen Partnern wie dem Korea Institute of Industrial Technology (KITECH, Korea), dem Research Center for Advanced Science and Technology (RCAST, Japan) und dem ARC Forschungszentrum Seibersdorf (Österreich) belegen in besonderer Weise den wissenschaftlichen Stellenwert des INM. Zunehmende Bedeutung erlangt auch die Einbindung des Instituts in verschiedene Netzwerke wie z.b. das Global Nanotechnology Network ("GNN"), das neugegründete Netzwerk "n-able" und nicht zuletzt das Kompetenzzentrum Nanotechnologie "CCNanochem". Geleitet vom INM und gefördert durch das Bundesministerium für Bildung und Forschung, ist das "CCNanochem" das zentrale deutsche Netzwerk für die Entwicklung und Anwendung neuartiger High-Tech- Werkstoffe auf Basis der chemischen Nanotechnologie mit derzeit über 250 Mitglieder aus annähernd 200 Forschungsinstituten. Zu den wichtigsten Aufgaben des INM gehört in der nahen Zukunft die Fortsetzung des Aufbaus zukunftsträchtiger Technologien unter gleichzeitiger Förderung der Grundlagenforschung als der innovative Motor. Erklärtes Ziel des Instituts ist es, auch weiterhin Mitglied in der WGL zu bleiben, indem es durch strategische Forschung und Wissenstransfer die von der Gesellschaft erteilte Aufgabe im Hinblick auf die Steigerung von Qualität, die Förderung von Flexibilität und die Nutzung von Pluralität bestens erfüllt. Während der Vorbereitungen zu diesem Jahrestätigkeitsbericht ist Prof. Dr. Helmut Schmidt aus gesundheitlichen Gründen aus dem Institut ausgeschieden. Ihm gebührt Dank und Anerkennung für seine Arbeit, mit der er das Institut in den vergangenen 15 Jahren in die Weltspitze brachte. Ein herzliches Dankeschön auch an die Zuwendungsgeber, die Partner aus Wirtschaft und Forschung, den Mitgliedern von Kuratorium und technisch-wissenschaftlichen Beirat, allen Freunden des INM und vor allem den Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern, deren Kompetenz und Engagement entscheidend zum Erfolg des Institutes beigetragen haben. Prof. Dr. Michael Veith (Wissenschaftlicher Geschäftsführer) 1

11 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH Preface The scientific year 2004 at the Leibniz-Institute for New Materials (INM) was formed by a successful project work and the continuous implementation of the chemical nanotechnology in products and processes as well as the extension of cooperations. The institute's interest also focused on the preparations for the evaluation by the Wissenschaftsgemeinschaft Gottfried Wilhelm Leibniz e.v. (WGL, Leibniz Association). The objective of the evaluation by the Leibniz Association is the appraisal of the results and the productive efficiency of INM. Therefore, the institute had to compile a comprehensive and detailed report, which was submitted by the end of The inspection by the evaluation commission took place at the beginning of the ensuing year. The results of the commission will probably be available at the beginning of In 2004, INM was participating in six projects of the European Community. With a total volume of 15 million, MULTIPROTECT is hereby the largest project, INM being the applicant and the coordinator. 31 participants from Europe do research in the field of new functional corrosion protection technology in order to provide a significant competitive advantage to the European industry. Cooperations with international and European partners such as the Korea Institute of Industrial Technology (KITECH, Korea), the Research Center for Advanced Science and Technology (RCAST, Japan) and the Austrian Research Center Seibersdorf (ARC, Austria) prove in particular the scientific significance of INM. The involvement of the institute in a variety of networks such as the Global Nanotechnology Network ("GNN"), the newly founded network "nable" and last but not least the Competence Center Nanotechnology "CCNanochem" is becoming more and more important. Managed by INM and funded by the Federal Ministry of Education and Research, the "CCNanochem" with over 250 members from almost 200 research institutes and companies is the central German network for the development and application of original high-tech materials based on chemical nanotechnology. In the next few years, the most important tasks for INM are the continuation of the development of future-relevant technologies, at the same time taking into account the advancement of the basic research as the innovative engine. The manifest objective of the institute is the continuing membership in the Leibniz Association by optimally accomplishing the task which is given by the association in view of quality enhancement, encouragement of flexibility and the use of plurality, realizable by means of strategic research and knowledge transfer. While preparing this annual progress report, Prof. Dr. Helmut Schmidt resigned from office due to health problems. The institute wishes to express its gratitude for his outstanding work which has turned INM into a world-class institute during the past 15 years. Special thanks also go to our sponsors, partners from industry and research, the members of the Board of Directors and the Technical-Scientific Board, all friends of INM and above all to our employees, whose skills, commitment and dedication have decisively contributed to the institute's success. Prof. Dr. Michael Veith (Scientific Managing Director) 2

12 Jahrestätigkeitsbericht STATUSBERICHT 1.1 Haushalte Die Haushaltsentwicklung 2004 war durch mehrere Faktoren gekennzeichnet, die wie 2003 im Wesentlichen unter dem Aspekt der Zukunftssicherung stehen. Der Aufbau neuer wissenschaftlich-technischer Fachrichtungen, der Aufbau von nationalen und internationalen Netzwerken und die Verknappung der Fördermittel, die eine z. T. dramatische Verzögerung der Zuwendung auch schon bewilligter Projekte zur Folge hat. Die sich im Aufbau befindenden Bereiche Life Science, Photokatalytisch selbstreinigende Oberflächen, Kombinatorische Werkstoffentwicklung und CVD sind naturgemäß nicht akquisitionsstark, erfordern jedoch Personal- und Sachaufwand wie akquisitionsstarke Abteilungen. In der Folge lastet daher derzeit die Akquisitionslast auf einer relativ kleinen Anzahl von knapp einem Dutzend wissenschaftlichen Mitarbeitern. Diese zukunftssichernden Maßnahmen erfordern neben der wissenschaftlichen Vorbereitung auch den vertragsrechtlichen und kaufmännischen Teil, zeigten aber 2004 mit der Akquisition eines großen EU-Projektes sowie eines neuen BMBF-Projektes im Bereich Life Science und der Akquisition von zwei DFG-Projekten, einem Volkswagen-Stiftungs-Projekt und eines ersten Industrieprojektes im Bereich CVD erste Früchte. Das INM erzielte 2004 einen Gesamtumsatz in Höhe von 14,4 Mio. EUR (Vorjahr 14,1 Mio. ), was einer Erhöhung von ca. 2,1% entspricht. Die Erträge aus Zuwendungen im Rahmen der Grundfinanzierung betrugen T (Vorjahr T ) oder rund 80% (Vorjahr 73%) des erzielten Gesamtumsatzes. Die 2004 erzielten Drittmittelerlöse lagen bei 2,72 Mio (Vorjahr 3,54 Mio ). Abteilungsspezifisch gliedern sich die Einnahmen wie folgt: FA I (Leitung: Prof. H. Schmidt): T (96,1%) FA III (Leitung: Prof. M. Veith): 90 T (3,3%) FA II (Leitung: Prof. M. Aegerter): 17 T (0,64%) ,656 11, Bild 1: Erträge aus Zuwendungen 2003 / 2004 (inkl. Zuwendungen für Investitionen) Eine nachhaltige Änderung wird erst nach Wirksamwerden der neuen wissenschaftlich-technischen Fachrichtungen im Jahre 2005 eintreten, wenn die 2003/2004 akquirierten EU- und BMBF-Projekte voll wirksam werden. Der bereits in den vergangenen Jahren zu beobachtende Trend der zunehmenden Internationalisierung der Auftragsforschung des Instituts für gewerbliche Unternehmen setzt sich hierbei weiter fort. Während der Auslandsanteil an den Industrieerlösen im Jahr 2000 noch bei rund 19% lag, stieg er im Jahr 2001 auf rund 26%, in 2002 auf 35%, in 2003 auf 38% und im Berichtszeitraum 2004 auf fast 50%. Erfreulich ist in Zusammenhang mit den erzielten Industrieerlösen vor allem auch die deutliche Steigerung der seitens des Instituts erzielten Lizenzeinnahmen von abermals knapp 40% im Berichtszeitraum, was für die Vermarktungsfähigkeit bzw. die seitens des Instituts entwickelten Produkte und Patente spricht. Während der Anteil der Industrieerlöse am Drittmittelaufkommen des Instituts bei 81% auf hohem Niveau konsolidierte (Vj. 84%), betragen die Erlöse aus Verbundprojekten mit den öffentlichen Zuwendungsgebern (insbesondere BMBF und EU) 0,51 Mio. (Vj. 0,58 Mio. ), im Berichtszeitraum rund 19% (Vj. 16%) am Drittmittelaufkommen des Instituts. Der Anteil der DFG-Projekte, d. h. der reinen öffentlichen Projekte ist mit 45 T (Vj. 5 T ) durch die Akquisition von zwei DFG-Projekten durch die noch junge Abteilung CVD deutlich angestiegen, ist aber mit 1,6% Anteil am Gesamtdrittmittelaufkommen immer noch sehr gering. Insgesamt kann festgehalten werden, dass der nominale Rückgang des Drittmittelauf- 3

13 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH kommens des Instituts (-23%) im wesentlichen darauf zurückzuführen ist, dass die anwendungsorientierte Grundlagenforschung (= Vorlaufforschung) in engem Zusammenhang mit der Umsetzung steht, die in der neu gegründeten und sich noch im Aufbau befindlichen Forschungsabteilungen und -gruppen teilweise noch fehlt. 14,8% 14,2% 9,5% 1,8% 22,4% 37,3% 1.2 Personalbestand Dem 23%igen Rückgang des Drittmittelhaushalts steht im Hinblick auf die Beschäftigungszahl ein entsprechender Rückgang des drittmittelfinanzierten Personals (umgerechnet in Vollzeitäquivalente) gegenüber. Während 2003 noch 54 Beschäftigte (47 Vollzeitäquivalente) im Rahmen des Drittmittelhaushalts finanziert wurden, waren es im Geschäftsjahr 2004 noch 42 Beschäftigte (37 Vollzeitäquivalente), was einem Rückgang von 12 Beschäftigten oder 10 Vollzeitäquivalenten entspricht. Einhergehend mit dem Rückgang des Drittmittelaufkommens und der Beschäftigtenzahl im Drittmittelbereich wurde die Gesamtbeschäftigtenzahl des Instituts ebenfalls verringert. Im Geschäftsjahr 2004 waren durchschnittlich 176 Mitarbeiter (150 Vollzeitäquivalente) beschäftigt; im Vorjahr hingegen 192 Mitarbeiter (165 Vollzeitäquivalente). Das INM befindet sich derzeit aus Gründen der Zukunftssicherung in einer Phase des Aufbaus einer Reihe von neuen Technologien. Das betrifft die Bereiche Werkstoffe für Life Science, Photokatalytische Oberflächensysteme, Kombinatorische Werkstoffentwicklung und Nanokristalline Werkstoffe über Chemical Vapor Deposition. Hinzu kommen weitere wichtige Themen, wie z. B. der Aufbau und Umsetzung von neuen Technologie-Transfer-Modellen (Public-Private-Partnership) und der Aufbau des Nanokompetenzzentrums CCNanoChem, dessen Führung jetzt allein beim INM liegt. Die Drittmittelwirksamkeit dieser Maßnahmen wird sich jedoch erst in 2005 einstellen. Das Institut beschäftigte Ende Personen, davon: 37,3% wissenschaftl. / graduierte Projektmitarbeiter 22,4% Werkstättenmitarbeiter / techn. Dienste 14,2% Verwaltungsangestellte / Sekretariate 14,8% Doktoranden und Diplomanden 9,5% Hilfswissenschaftler 1,8% Auszubildende Wiss.MA Techn. MA Verw./Sekr. Doktoranden Hiwis Azubis Bild 2: Personal des INM aufgegliedert nach Gruppen in 2004 STATUS REPORT Budgets In 2004, the development of the budget was characterized by several factors, considering the aspect of a secure future as in The build up of a new scientifictechnical field, the build up of national and international networks as well as the shortage of the third party funds resulted in a dramatical delay of the allocation of ressources even for those projects that have been already granted. At present, life science, photocatalytic surface technology for self-cleaning applications, combinatorial material development and the CVD are in a build up period. By nature they are not very active in acquiring funds, but require personnel expenses like acquiring fields. Therefore, at present, the charge of acquiring bears on a relatively small number of scientific coworkers. Alongside the scientific preparation these future-proof methods require the contractual as well as the commercial part. The methods were successful as life science acquired an EU-project and a new BMBFproject and CVD acquired two DFG-projects and a Volkswagen-foundation-project and a first industrial project. In 2004 the INM realized a total turnover amounting to 14.4 million (preceding year 14.1 million ), corresponding an increasing of about 2,1%. The funds from the basic and special financing amount to T (preceding year T ) or a good 80% of the realized total turnover (preceding year 73%). 4

14 Jahrestätigkeitsbericht in million 10,656 11, Figure 1: Development of budget public funds 2004 In 2004 the income of the third party funds was 2.72 million (preceding year 3.54 million ). Regarding the different sections the income is divided as follows: FA I (Director: Prof. Schmidt): 2632 T (96.1%). FA III (Director: Prof. M. Veith): 90 T (3.3%) FA II (Director: Prof. M. Aegerter): 17 T (0.64%) An effective change will be expected in 2005 when the acquired EU- and BMBF projects become effective. In this connection, the trend of the increasing internationalization of the commissioned research work of the institute for industrial companies, which has already been observed throughout the past years, continues. Whereas the portion of the foreign industrial revenues amounted to a good 19% in 2000, it rose to 26% in 2001, to 35% in 2002, to 38% in 2003 and to almost 50% in the reporting period In connection with the realized industrial revenues, the institute was able to notably increase the license revenues again by just fewer than 40%, which strongly underlines the marketing and selling ability of the institute and its products and patents. While the revenues of the industrial third-party funds consolidated at a high stage of 81% (preceding year 84%) the revenues from the public projects (BMBF and EU in particular) amount to 0.51 Mio (preceding year 0.58 Mio ), in the fiscal reporting year about 19% (preceding year 16%) of the institute s third-partyfunds. The share of DFG-projects increased to 45 T (preceding year 5 T ) due to the acquisition of two DFG-projects by CVD, but it still is very small. Facit: The decline of the third-party funds of 23% is caused essentially by the particulary missing application research in the building-up research departments and groups which is in a close context to the transformation of the research results. Development of personnel The 23% decline of the third-party funds faces a decline of the staff financed by these third-party funds (calculated in full-time equivalents). Whereas in 2003 still 54 employees (47 full-time equivalents) were financed within the third-party budget, there were only 42 employees (37 full-time equivalents) in the fiscal year 2004, which corresponds to a decline of 12 employees or 10 full-time equivalents. Thus the total number of employees decreased. In employees worked at INM (150 full-time equivalents) in average; in the preceeding year 192 employees (165 full-time equivalents). The present is characterized by INM s efforts to build up several new technologies for a secure future. This affects the fields of materials for life science, photocatalytitc surface technologies, combinatorial material development and nanocristalline materials of chemical vapor deposition. Other important fields to add are e. g. the build up and realization of new Technology- Transfer-Models (Public-Private-Partnership) and the build up of the center of excellence for chemical materials, CC NanoChem whose leadership INM has. The financial effectivity of these methods will appear only in By 2004, the institute employed 169 staff members, that is: 37.3% scientific/graduated project employees 22.4% manual workers/ technical services 14.2% administrative employees / secretariats 14.8% doctoral candidates and graduands 9.5% scientific assistants 1.8% apprentices 5

15 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH 9,5% 1,8% 14,8% 37,3% 14,2% 22,4% scientific employees technical services admin. employ./secret. PhD candidates scientific assistants apprentices Figure 3: INM, categories of employees FORSCHUNGSARBEITEN 2.1. Abteilung Chemie und Technologie nichtmetallischanorganischer Werkstoffe Leitung: Prof. Dr. H. Schmidt Die Forschungsabteilung I ist nach wie vor die mit Abstand drittmittelstärkste Abteilung des Instituts. Ca. 95% der Drittmittel wurden von dieser Abteilung erarbeitet. Das noch in den 90iger Jahren vom Kuratorium eingeführte Prinzip, eine drittmittelabhängige Grundfinanzierung zusätzlich einzuführen, hat zu unterschiedlichen Größen in den einzelnen Abteilungen geführt, hat aber auch bewirkt, dass leistungsfähige Abteilungen und Gruppen eine überdurchschnittliche Entwicklung realisieren konnten. Herauszuheben ist, dass in zunehmendem Maße Entwicklungen in die industrielle Produktion überführt wurden oder werden, z. B. aus dem Bereich der Oberflächentechnik, aus dem Bereich der Nanopartikeltechnologie, aber auch aus dem Bereich der medizinischen Oberflächentechnik (z. B. mikrobizide Beschichtungen). Durch die zum großen Teil aus den Overheads der Drittmittel zweckungebunden finanzierten Doktorarbeiten ist die Abteilung in der Lage, sowohl wissenschaftlich und technisch up-to-date zu bleiben, als auch neue anwendungsorientierte und anwendbare Entwicklungen durchzuführen. Auch dieses Prinzip hat sich bewährt. Ich möchte allen Mitarbeitern der Abteilung für ihr Engagement und für ihre großartige Leistung danken Physik und Chemie des Glases Leitung Dr. M. Mennig Auch im Jahr 2004 bildeten von der Industrie finanzierte Entwicklungsprojekte, über die aus Geheimhaltungsgründen nicht detailliert berichtet werden darf, den Schwerpunkt der Arbeiten, die in der Abteilung Physik und Chemie des Glases durchgeführt wurden. Im Folgenden soll im Rahmen einer allgemeinen Zusammenfassung ein Überblick über diese Arbeiten gegeben werden. Er soll die Bandbreite und Bedeutung der Themen veranschaulichen. Im Vordergrund der Arbeiten standen Projekte zur Entwicklung neuer Werkstoffe und Verfahren für die Herstellung von optischen Komponenten für Display- Anwendungen. Dabei ging es hauptsächlich um die Entwicklung neuer Nanokomposite als Lichtmanagementfolien für farbige LCD-Anzeigen. Damit kann z. B. die Helligkeit von Handy-Displays ohne gesteigerten Stromverbrauch 6

16 Jahrestätigkeitsbericht 2004 deutlich erhöht werden. Ein weiteres Anwendungsfeld liegt im Bereich der Blickwinkelbegrenzung für Laptops oder Displays in Geldautomaten. Dabei gelang es, Nanokomposite als Beschichtung für Kunststofffolien zu entwickeln, in denen durch ein spezielles optisches Mikrostrukturierungsverfahren mikroskalige Brechzahlgradientenstrukturen erzeugt werden, mit der die räumliche Winkelverteilung des durch die Folie hindurchtretenden Streulichts in der geforderten Weise manipuliert werden kann. Gegenüber dem Stand der Technik zeichnen sich die Nanokomposite durch verbesserte optische Eigenschaften, höhere Effizienz bei der Herstellung der Lichtmanagementfolien und eine deutlich verbesserte Langzeitbeständigkeit aus. Ein weiterer, ganz wesentlicher Vorteil besteht darin, dass es mit den Nanokompositen und dem neu entwickelten Strukturierungsverfahren erstmals möglich ist, die Lichtmanagementfolien als Endlosprodukt und nicht mehr nur in Einzelbögen herzustellen. Eine weitere Entwicklungsrichtung lag in der Herstellung von Antireflexbeschichtungen als Mehrfachinterferenzschichtpakete auf Kunststofffolie und Saphir. Auch hier stehen Anwendungen im Displaybereich im Vordergrund des Interesses. Für die Antireflexbeschichtungen wurden Sole aus oberflächenmodifizierten, hoch- und niedrigbrechenden Nanopartikeln in alkoholischen Lösungsmitteln verwendet. Sie gestatten es, das Interferenzschichtpaket in einem einzigen Schritt thermisch zu verdichten (Stackeinbrand). Dadurch entfällt der sonst übliche Zwischeneinbrand, was die Verfahrenskosten senkt. Auf diese Weise konnten erstmals hochabrieb- und kratzfeste Antireflexbeschichtungen auf Saphir zur Anwendung auf Uhrgläsern und in der optischen Industrie hergestellt werden. Diese Beschichtungssole konnten so modifiziert werden, dass sie sich auch zur Herstellung von Antireflex- Mehrfachinterferenzschichtpaketen auf Kunststofffolie in einem kontinuierlichen Verfahren (wet-web-coating) eignen. Hierzu wurde eine entsprechende Pilotbeschichtungsanlage mit 60 cm Folienbreite unter Reinraumbedingungen weiter ausgebaut und verbessert. Im Rahmen weiterer Industrieprojekte wurde eine transparente Kratzfestbeschichtung für Kunststofffolien entwickelt, die sehr hohe Anforderungen erfüllt. Sie zeichnet sich im Vergleich zu Beschichtungen nach Stand der Technik durch eine sehr hohe Kratzfestigkeit (Bleistifthärte 4H) bei gleichzeitig sehr hoher optischer Transmission (>92%) aus. Letzteres wird vor allem durch einen sehr niedrigen Streulichtverlust (< 1%) erzielt. Weitere Arbeiten betrafen Entwicklungen von noch abriebfesteren Beschichtungen auf metallischen Substraten für einen breiten Anwendungsbereich, die bei niedriger Temperatur ausgehärtet werden können Direkte Analyse von Proben in organischen Lösungsmitteln mit ICP-AES Durch den Einsatz einer auf 5 C gekühlten Scott- Zerstäuberkammer und Anpassung der Geräteparameter wie zum Beispiel Generatorleistung, Flussraten des Plasma- und Hilfsgases sowie Zerstäuberdruck können Proben nach Verdünnung in organischen Lösungsmitteln direkt dem ICP Spektrometer zugeführt und auf anorganische Verunreinigungen analysiert werden. Der meist sehr aufwendige Aufschluss der organischen Proben entfällt. Direct analysis of samples in organic solvents with ICP-AES For receiving control and anayltical quality assurance of samples in organic solvents for proof of the inorganic impurities with ICP-AES it was necessary to transfer this samples into aqueous solutions with costly preparations so far. The aim of this study was, to adapt the equipment parameters, e.g. generator power, flow rates of the argon plasma gas and the auxiliary gas, nebulizer flowrate of the ICP-AES Ultima 2 from Horiba Jobin Yvon in order to analyse samples in organic solvents directly. Table 1 shows the applied equipment parameters at ICP-AES Ultima 2 for analyses of inorganic impurities in TEOS in aqueous and ethanolic solution. With the adapted equipment parameters samples in organic solvents can be analysed directly by ICP-AES. As the organic sample after the transfer in aqueous solution requires a dissolution of 1:200, the dissolution in ethanol is about only 1:10. That means at same sensitivity of the ICP-AES equipment the ability to detect trace elements in ethanolic solution is much higher. There is also the fact of time saving and the avoidance of acid waste. Einleitung Zur Eingangskontrolle und Qualitätssicherung von Proben in organischen Lösungsmitteln auf anorganische Verunreinigungen mit ICP-AES war es bisher erforderlich, die Proben mit geeigneten Aufschlussverfahren in wässrige Systeme zu überführen. Ein gängiger Aufschluss für z. B. TEOS ist die Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid bei Temperaturen bis 240 C in entsprechenden Digeriergeräten. Der Aufschluss inklusive Abkühlzeit dauert bis zu 2 h. Erst nach Überführen in Wasser konnten die Proben dann dem ICP-Spektrometer zugeführt und die anorganischen Komponenten analysiert werden. Im Gegensatz zur Analyse wässriger Lösungen erfordert die Analyse von Proben in organischen Lö- 7

17 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH sungsmitteln andere Plasma- und Analysebedingungen. Zielsetzung Ziel war es, durch Anpassung der entsprechenden Geräteparameter Plasmabedingungen zu schaffen, die es ermöglichen, Proben nach Verdünnen in organischen Lösungsmitteln direkt dem ICP-Spektrometer zuzuführen und analysieren zu können. Ergebnisse Das unterschiedliche Zerstäubungsverhalten organischer Lösungsmittel im Vergleich zum Wasser ist der Grund dafür, dass für die Analyse von Proben in organischen Lösungsmitteln andere Plasma- und Analysenparameter erforderlich sind. Während bei der pneumatischen Zerstäubung von Wasser ca. 2-3% der Analytlösung in Form eines Aerosols ins Plasma gelangen, sind die Aerosolausbeuten organischer Lösungsmittel bei gleichen Bedingungen deutlich höher (z. B. ca. 13% für Methanol). Je kleiner der Lösungsmitteltropfen, desto schneller verdampft er. Da das Lösungsmittel ebenso wie der Analyt verdampft und atomisiert werden muss, wird bei organischen Lösungsmitteln aufgrund der höheren Beladung des Plasmas mit Lösungsmittel dem Plasma Energie entzogen. Deshalb muss die Leistung im Gegensatz zu wässrigen Systemen auf W bei organischer Matrix erhöht werden. Eine höhere Leistung bedingt automatisch eine höhere Wärmeentwicklung, die durch das Ar-Plasmagas (auch Kühlgas genannt) kompensiert werden muss (16-18 L / min). Außerdem muss das Ar-Hilfgas zugeschaltet werden (bis 1 L / min), so dass der Abstand zwischen heißem Plasma und Injektorrohr vergrößert wird. Der größere Abstand verhindert außerdem, dass sich Kohlenstoff am Injektorrohr ablagert. Da das verwendete ICP- Spektrometer als Referenz die Kohlenstofflinie bei 193,026 nm verwendet, muss bei organischen Lösungsmitteln die Hochspannung für die Referenzsuche auf 350 V herabgesetzt werden, sonst kommt es zu einer Sättigung des Photomultipliers. Durch Einsatz einer peristaltischen Pumpe auch bei selbstansaugenden Zerstäubern, wie z. B. Meinhard und Cross Flow, wird eine konstante Flussrate selbst bei unterschiedlichen Viskositäten gewährleistet. Der Zerstäuberdruck ist kleiner 1 bar zu wählen und wird in Abhängigigkeit vom verwendeten Lösungsmittel bei stehendem Plasma optimiert. Hier muss ein Kompromiss zwischen Plasmastabilität und Nachweisvermögen gefunden werden. Für organische Lösungsmittel empfiehlt sich der Einsatz eines Cross-Flow-Zerstäubers und einer Kammer nach Scott, die ggf. gekühlt werden kann. Tabelle 1 zeigt die Geräteparameter am ICP-AES Typ Ultima 2 von Horiba Jobin Yvon, die bei der Analyse von TEOS auf anorganische Verunreinigungen in wässriger Lösung nach Aufschluss in Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid sowie nach Verdünnen in E- toh verwendet werden. Parameter Ultima 2 Wässrige Lösung H 2 SO 4 /H 2 O 2 Aufschluss Ethanolische Lösung Leistung 1000 W 1300 W Plasmagas 12 L / min 18 L / min Hilfsgas - 0,4 L / min Hochspannung 450 V 350 V Peristaltische Pumpe Ja Ja Zerstäuber Meinhard Cross Flow Zerstäuberkammer Zyklon Scott, gekühlt - 5 C Zerstäuberdruck 3 bar 0,9 bar Tabelle 1: Verwendete Geräteparameter am ICP-AES Ultima 2 für die Analyse anorganischer Verunreinigungen in TEOS in wässriger Lösung und ethanolischer Lösung Table 1: Applied equipment parameters at ICP-AES Ultima 2 for analyses of inorganic impurities in TEOS in aqueous and ethanolic solution Neben der Anpassung der Geräteparameter zur Analyse in organischer Matrix, sind auch bei der Probenvorbereitung einige Unterschiede signifikant. Für die Analyse in wässriger Lösung werden üblicherweise 500 mg TEOS eingewogen, mit 2 ml konzentrierter Schwefelsäure und 4 ml Wasserstoffperoxid aufgeschlossen und in 100 ml Wasser überführt, so dass eine 1:200 Verdünnung resultiert. Bei der Analyse in E- thanol wird 1:10 verdünnt. Daraus resultiert bei gleicher Empfindlichkeit ein höheres Nachweisvermögen von Spurenelementen in der ethanolischen Probe. Hinzu kommt die Zeitersparnis für den Aufschluss und die nachfolgenden Reinigungsarbeiten für die Aufschlußutensilien sowie das Vermeiden von Säureabfall. Bearbeiter: C. Fink-Straube Förderung: zu jeweils 50% mit Mitteln des BMBF (Förderzeichen: 2A67/03 N 9040) und des Saarlandes 8

18 Jahrestätigkeitsbericht Prägeverhalten von Polymermodifizierten High Speed Prägeschichten In dieser Arbeit wird die Prägbarkeit von Polymer modifizierten thixotropen Prägeschichten nach einer Lagerung von 14 Tagen untersucht. Zu diesem Zweck wurden High Speed Prägeschichten (HSEC) auf einer PET Trägerfolie erzeugt. Die Prägbarkeit der Folien wurde nach Lagerung von 14 Tagen mittels eines rauhen Stempels untersucht, der mit einem Druck von einer Tonne auf einer Fläche von 9,5 cm² auf die HSEC gepresst wurde. Als Maß für die Prägbarkeit wurde der erzielte Hazewert heran gezogen. So wurde bei dem HSEC mit 1% Polymer durch das Prägen in die frische Schicht ein Hazewert von 13,9%, und bei dem nicht fixiert gelagerten HSEC ein Haze Wert von 13,3% erreicht. Bei einem Polymergehalt von 2% erzielte das Prägen in die Schicht direkt nach deren Herstellung ein Wert von 12,9%, sowie 11,9% für die gelagerte HSEC - Schicht Embossing behavior of polymer modified high speed embossing coatings Thixotropic high speed embossing coatings (HSEC) are very interesting for time and therefore cost efficient production of micro patterned surfaces. Structured HSEC could be used for example as holograms in passports for security reasons. The epoxy based thixotropic INM HSEC gets harder days after drying and results in a not emboss able coating. The hardening effect in conventional HSEC could be caused by Lewis acids like Al - ions The Lewis acids was added by the manufacture to stabilize commercial available SiO 2 nanoparticle sols. To prevent the HSEC from getting harder 1 respective 2% polymer was added to the HSEC liquor before application and drying. The effect was measured by haze measurements of embossed HSECs. The embossing process and haze measurements were carried out immediately after coating preparation and structuring. The second sample was embossed after a storage time of 14 days. The haze values for the HSEC with 1% and 2% polymer decreased from 13.9% to 13.3% and from 12.9% to 11.9% respectively 14 days after embossing. This result showed that the HSEC is embossable after 14 days without significant changes in the embossability. Einleitung Am INM wurden bereits thixotrope HSECs auf Basis von epoxidisch härtenden Materialien hergestellt. Sie finden unter anderem Verwendung für die Herstellung von Reliefhologrammen und sind deshalb zur Produktion von Sicherheitsmerkmalen von Bedeutung, da sie gegenüber der Heißprägetechnik ohne den Auf- und Abkühlvorgang auskommen und damit einen hohen Produktionsdurchsatz erlauben. Der bisherige Nachteil der HSECs lag in ihrem Nachhärteverhalten. So wird je nach SiO 2 Nanopartikelquelle Aluminium in das epoxidische System eingebracht, das als Lewis Säure auftritt und fähig ist, die Tage dauernde Aushärtung der HSEC zu initiieren. Abgesehen von der INM Synthese von Al freien SiO 2 Nanopartikeln ist es deshalb sinnvoll, den Effekt von Polymeren auf die Lagerstabilität hinsichtlich der Prägbarkeit von HSECs zu untersuchen. Die Addition von Polymer verzichtet damit auf die Einschränkung von SiO 2 Quellen und führt zu einer lagerstabilen HSEC. Zielsetzung Ziel dieser Arbeit ist der Prägbarkeitsnachweis von Polymer modifizierten Prägeschichten nach einer Lagerung von 14 Tagen. Ergebnisse Für die Prägeversuche wurde ein Sol auf Basis von Glycidylpropyltrimethoxysilan (GPTS) und SiO 2 Nanopartikeln hergestellt. Hierbei wurde kommerziell erhältliches IPA ST, das mit Spuren von Al stabilisiert wird, als SiO 2 - Quelle verwendet. Während der Synthese wird dem Nanopartikelsystem ein, bzw. zwei Prozent Polymer zugegeben und das Sol mit einen UV Starter für epoxidsche Systeme versetzt. Die Applikation des Sols erfolgt auf einer PET Folie mittels einer Handrakel. Das Lösungsmittel wird im Ofen bei einer Temperatur von über 120 C für wenige Minuten entfernt. Ein Teil der Probe wird nach seiner Fertigstellung unter Verwendung einer rauen Folie als Stempelstruktur geprägt. Die Auflagefläche beträgt 9,5 cm² und der eingestellte Pressdruck 1 Tonne (~1000 t / m²). Der zweite Teil der Probe wird für 14 Tage gelagert. Die Strukturierung der gelagerten Probe erfolgt ebenfalls mit demselben Presswerkzeug und Prägeparametern. Nach jedem Prägevorgang wird der Hazewert gemessen. Er indiziert, wie weit die HSECs durch den Prägevorgang strukturierbar sind. Im nachfolgenden Bild ist die Prägbarkeit des mit einem Prozent Polymer versetzten HSECs aufgeführt. 9

19 Leibniz-Institut für Neue Materialien gem. GmbH Prägbarkeitsverhalten von Polymer modifizierten HSECs 13,9 13,3 12,9 11,9 1 Prozent Polymer 2 Prozent Polymer HSEC - System Prägen nach Beschichtung Prägen nach 14 Tagen Bild 4: Haze Werte von HSEC Folien mit einem und zwei Prozent Polymer. Das Prägen in die HSECs erfolgte direkt nach deren Herstellung, sowie nach 14-tägiger Lagerung der nicht fixierten Schichten. Der erzielte Hazewerte wird als Maß für die Prägbarkeit herangezogen. Der Vergleich der erzielten Haze Werte zwischen gelagerten und ungelagerten HSEC zeigt eine Abnahme von 0,6% Haze für das HSEC mit 1% Polymer, bzw. 1,0% für das HSEC mit 2,0% Polymer. Entsprechend verlangsamt ist das Nachhärteverhalten. Figure 4: Haze values of HSECs containing 1% and 2% polymer before and after storing for 14 days. The HSECs was embossed and characterized by haze measurement. The haze values reflects the embossing ability of the HSECs. The haze values of the HSEC with 1% and 2% decrease to 1 and 0.6 haze respectively after 14 days aging. This indicates the embossability of polymer modified HSECs after storing. Aus Bild 4 geht hervor, dass der Hazewert mit der Lagerung im Falle des HSECs mit 1% Polymer um 0,6, und im Falle des HSECs mit 2% Polymer um 1% Haze absinkt. Folglich besitzen die Polymer-modifizierten HSECs nach einer Lagerzeit von 14 Tagen immer noch eine gute Prägbarkeit. Eine Polymermodifizierung von HSECs besitzt einen deutlichen Vorteil gegenüber den unmodifizierten HSEC, bei denen eine Strukturierung durch Prägen nach ca. 9 Tagen nicht mehr möglich war. Bearbeiter: M. Geerkens Förderung: zu jeweils 50% mit Mitteln des BMBF (Förderzeichen: 2A67/03 N 9040) und des Saarlandes Dicke SiO 2 -Schichten auf Glas In dieser Arbeit wurde eine SiO 2 Schicht von mehr als 6 µm auf einem Erdalkaliboroaluminosilikatglas erzeugt. Herzu wurden SiO 2 Nanopartikel durch Hydrolyse von Tetraethoxysilan (TEOS) und Metyhltriethoxysilan (MTEOS) im alkalischen ph - Bereich über einen Zeitraum von drei Tagen hergestellt. Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen (TEM) der hergestellten Nanopartikel wiesen die Existenz von ca. 10 nm großen SiO 2 Partikeln nach. Die SiO 2 - Partikel wurden koagulatfrei in einer Polymermatrix eingearbeitet, durch Spin Coating auf das Glas Substrat aufgebracht und anschließend der polymere Binder bei einer Temperatur von mehr als 450 C ausgebrannt. Eine Profilometermessung ergab eine SiO 2 - Schichtdicke von 6 µm. Das UV VIS - Spektrum der SiO 2 beschichteten Glassubstrate zeigte eine Transmission von 93% im Wellenlängenbereich von nm. Demnach gelang die Herstellung mikrometerdicker SiO 2 - Schichten mit hoher Transparenz. SiO 2 -coatings in the micrometer range SiO 2 layers are of economical interest because they are a suitable protective interlayer material for displays. Because of new rules for hazardous chemicals the use of heavy metals in SiO 2 coatings will be prohibited in the near future. SiO 2 nanoparticles were synthesized by hydrolysis of TEOS and MTEOS for several days. TEM investigations indicate the existence of SiO 2 - nanoparticles with a diameter of about 10 nm. The SiO 2 layer was prepared on glass substrates by spin coating and burn off of the polymeric binder above 450 C for more than 1 h in air. The prepared SiO 2 coating was characterized by a profilometer. The SiO 2 layer thickness was about 6 µm. Finally the SiO 2 - coating was characterized with UV / VIS. The recorded spectra showed a high transparency for the SiO 2 coating and therefore the suitability for display application. Einleitung Für die Herstellung von Displays sind Glasmaterialien als schützende Zwischenschicht erforderlich. Aufgrund von Umweltbestimmungen dürfen diese SiO 2 - Schichten in Zukunft keine Schwermetalle enthalten. Folglich besteht ein wirtschaftliches Interesse daran, gerade in dem bedeutenden Bereich der Displaytechnologie SiO 2 - Schichten schwermetallfrei herstellen zu können. Ein Ansatz zur Herstellung solcher Schichten liegt in der koagulatfreien Einbettung von SiO 2 Nanopartikel in einem organischem polymeren Binder und anschließendem Ausbrennen des polymeren Binders durch einen Temperprozess bei ca. 450 C in Luft. Auf 10

20 Jahrestätigkeitsbericht 2004 diese Weise lassen sich bei relativ moderaten Temperaturen schwermetallfreie SiO 2 - Schichten herstellen, die den Umweltbestimmungen gerecht werden. Eine verbleibende Herausforderung liegt in der Herstellung von SiO 2 - Schichten, die mindestens eine Stärke von 5 µm erreichen. Zielsetzung Transmission [%] SiO 2 - Schicht auf Glas Ziel dieser Arbeit war die Herstellung einer SiO 2 Schicht auf Glas mit einer Schichtdicke von mehr als 5 µm. Ergebnisse Zur Herstellung der SiO 2 Partikel wurde Triethoxysilan und Trimethoxysilan einer Hydrolyse im alkalischen ph - Bereich für drei Tage unterzogen. Im Bild 5 ist eine TEM Aufnahme der hergestellten SiO 2 Nanopartikel dargestellt Wellenlänge [nm] Bild 6: Das dargestellte UV / VIS Spektrum weist mit einer Transmission von ca. 93% im Bereich von nm die hohe Transparenz der hergestellten SiO 2 Schicht nach Figure 6: The UV / VIS spectrum of the prepared SiO2 layer shows a high transmittance of about 93% in the region of nm. This result indicates the high transparency of the prepared SiO 2 layer. Das in Bild 6 abgebildete UV VIS Spektrum zeigt, dass die hergestellte SiO 2 Schicht eine Transmission von 93% erreicht. Demnach gelingt mit dieser Strategie die Herstellung von hochtransparenten mikrometerdicken, und schwermetallfreien SiO 2 Schichten, die sich für die Endanwendung in Displays eignen. Bearbeiter: M. Geerkens Förderung: zu jeweils 50% mit Mitteln des BMBF (Förderzeichen: 2A67/03 N 9040) und des Saarlandes Bild 5: TEM Aufnahmen der verwendeten SiO 2 Nanopartikel. Der Durchmesser der Partikel liegt im Bereich von ca. 10 nm. Figure 5: TEM micrograph of SiO 2 nanoparticles. The diameter of the particles is about 10 nm. Aus der in Bild 5 gezeigten TEM Aufnahme ist zu entnehmen, dass die verwendeten SiO 2 Nanopartikel einen Durchmesser von ca. 10 nm besitzen. Durch Integration der SiO 2 Nanopartikel in eine Polymerlösung wird das Beschichtungssol hergestellt. Die Applikation des Sols auf das Glassubstrat erfolgt mittels Spin Coating. Durch anschließendes Ausbrennen des Polymers bei mehr als 450 C in Luft resultiert die SiO 2 -Schicht. Unter Verwendung eines Profilometers wird eine SiO 2 Schichtstärke von 6 µm ermittelt. In Bild 6 ist das UV VIS Spektrum der hergestellten SiO 2 - Schicht auf Glas dargestellt Untersuchungen zur Verteilung von Lithium-Ionen in elektrochromen Schichten Elektrochrome Schichten zeigen in Abhängigkeit von der Zahl der durchlaufenen Schaltzyklen Ermüdungserscheinungen; die eingebaute Ladung und auch die erreichbare Transmissionsänderung nehmen ab. Um die Frage zu klären, inwieweit diese Erscheinungen mit einer Änderung in der Kinetik der Ladungsträger einhergehen, wurden Sekundär- Neutralteilchen- Massenspektrogramme (SNMS) von bereits sehr oft geschalteten Schichten aufgenommen und zwar sowohl an der elektrochrom färbenden WO 3 als auch an der Ionenspeicherelektrode. Es zeigte sich, dass auch nach vielen Schaltzyklen die Lithium- Ionen noch sehr beweglich sind, jedoch auch im entfärbten (entladenen) Zustand größere Mengen an Lithium Ionen am Rand der WO 3 - Schicht zur elektrisch leitenden fluordotierten Zinnoxid (FTO)- Schicht verbleiben. 11

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