Wasser-Ringversuche 2007 Planung 2008 Teil 1

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1 Wasser-Ringversuche 27 Planung 28 Teil 1 1 Dr.-Ing. Frank Baumeister TGZ AQS-Baden-Württemberg am Institut für Siedlungswasserbau, Wassergüte und Abfallwirtschaft der Universität Stuttgart Abteilung Hydrochemie Bandtäle 2 D-7569 Stuttgart Tel.: / Fax: Themen Ringversuche 27 Trinkwasser Länderübergreifende Ringversuche Planung 28 Anmeldeformalitäten und Sonstiges 2 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 1

2 Ringversuche 27 Trinkwasser RV 1/7 TW A4 Sonstige anorganische Parameter RV 2/7 TW O4 PBSM 2: Phenoxyalkancarbonsäuren (DEV F14/F2) RV 4/7 TW A5 Kationen, Teil 2 TW O5 Spezielle organische Parameter (durchgeführt von der BSG in Hamburg) Abwasser RV 3/7 18. LÜRV BTXE/LHKW RV 5/7 19. LÜRV Ionen in Abwasser 8. Ringversuch zur Betriebsanalytik auf Kläranlagen 3 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 RV 1/7 TW A4 Sonstige anorganische Parameter - Allgemeines Parameter: Leitfähigkeit, Oxidierbarkeit, TOC, Selen, Antimon, Arsen Konzentrationsniveaus: 12 Teilnehmerzahl: 169 Akzeptable Werte: 87,9 % 4 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 2

3 RV 1/7 TW A4 Sonstige anorganische Parameter - Teilnehmer erfolgreich nicht erfolgreich 18 Anzahl der Laboratorien Oxidierbarkeit TOC Antimon Arsen Selen Ca. 88 % der Labore haben die Parameter erfolgreich bestimmt. 5 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 RV 1/7 TW A4 Sonstige anorganische Parameter - Methodenanteile Methodenanteile Antimon ,31 Anteil in % ,84 15,92 12, 9,55 5 1,27 D32-2 (5/) - Hydrid-AAS E29 (2/5) - ICP-MS E22 (4/98) - ICP-OES D32-1 (5/) - Graphitrohr- AAS E4 (2/4) - Graphitrohr- AAS Andere Verfahren 6 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 3

4 RV 1/7 TW A4 Sonstige anorganische Parameter Methodenvergleich Antimon Methodenvergleich Antimon 8 7 Häufigkeit in % zu wenig wenig richtig viel zu viel E4 (2/4) - Graphitrohr-AAS D32-1 (5/) - Graphitrohr-AAS E22 (4/98) - ICP-OES E29 (2/5) - ICP-MS D32-2 (5/) - Hydrid-AAS 7 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 RV 1/7 TW A4 Sonstige anorganische Parameter Methodenvergleich Arsen Methodenvergleich Arsen 8 7 Häufigkeit in % zu wenig wenig richtig viel zu viel E4 (2/4) - Graphitrohr-AAS D35 (9/4) - Graphitrohr-AAS E22 (4/98) - ICP-OES E29 (2/5) - ICP-MS D18 (11/96) - Hydrid-AAS 8 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 4

5 RV 1/7 TW A4 Sonstige anorganische Parameter Methodenvergleich Selen Methodenvergleich Selen 9 8 Häufigkeit in % zu wenig wenig richtig viel zu viel E4 (2/4) - Graphitrohr-AAS D23-1 (/94) - Graphitrohr-AAS E22 (4/98) - ICP-OES E29 (2/5) - ICP-MS D23-2 (/94) - Hydrid-AAS 9 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 RV 2/7 TW O4 PBSM 2: Phenoxyalkancarbonsäuren (DEV F14, F2) Parameter: 2,4-D, Mecoprop, 2,4-DP, MCPA, MCPB, 2,4,5-T, Bentazon, Bromoxynil, 2,4-DB, Fenoprop Konzentrationsniveaus: 9 Teilnehmerzahl: 92 Akzeptable Werte: 88,73 % F. Baumeister, Ringversuche 27/8 5

6 RV 2/7 TW O4 PBSM 2: Phenoxyalkancarbonsäuren - Teilnehmer erfolgreich nicht erfolgreich Anzahl der Laboratorien ,4-D Mecoprop 2,4-DP MCPA MCPB 2,4,5-T Bentazon Bromoxynil 2,4-DB Fenoprop Ca. 9 % der Labore haben die Parameter erfolgreich bestimmt. 11 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 RV 2/7 TW O4 PBSM 2: Methodenanteile 6 F2-GC-MS F14-GC-MS HPLC-UV/DAD HPLC-MS Fenoprop 2,4-DB Bromoxynil Bentazon 2,4,5-T MCPB MCPA 2,4-DP Mecoprop 2,4-D Methodenanteil in % F2-GC-MS F14-GC-MS HPLC-UV/DAD HPLC-MS 12 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 6

7 RV 2/7 TW O4 PBSM 2: Methodenvergleich 2,4-D; MCPP; MCPA; 2,4,5-T; Fenoprop: HPLC-MS-Verfahren lieferte Werte mit der geringsten Streuung. Bentazon, Bromoxynil: HPLC-UV/DAD-Verfahren lieferte Überbefunde. 2,4-DP; MCPB; 2,4-DB: keine Unterschiede zwischen den Verfahren. Unterschiede zwischen den GC-Verfahren (F14/F2) meist nicht signifikant. Wenn doch, dann streuten die mit der F2 bestimmten Werte am wenigsten. 13 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 RV 4/7 TW A5 Kationen, Teil 2 Parameter: Bor, Calcium, Magnesium, Quecksilber, Ammonium, ph-wert Konzentrationsniveaus: 9 Teilnehmerzahl: 25 Akzeptable Werte: 91,63 % 14 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 7

8 RV 4/7 TW A5 Kationen, Teil 2 - Teilnehmer erfolgreich nicht erfolgreich 25 Anzahl der Laboratorien B Ca Mg Hg Ammonium ph Ca. 93 % der Labore haben die Parameter erfolgreich bestimmt. 15 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 TW-Ringversuche - Teilnehmerzahlen 25 Teilnehmerzahlen /A4 24/A4 27/O4 24/O4 27/A5 25/A5 16 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 8

9 18. LÜRV BTXE/LHKW in Abwasser - Allgemeines Parameter: Benzol, Toluol, o-xylol, m-xylol, Ethylbenzol, Trichlorethen, Tetrachlorethen, 1,1,1-Trichlorethan Ausrichter: Baden-Württemberg, Hamburg Teilnehmerzahl in BW: 186 Teilnehmerzahl in HH: 5 17 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 18. LÜRV BTXE/LHKW in Abwasser Verteilung/Bewertung Verteilung der in Baden-Württemberg teilgenommenen Labore: Österreich 1% Saarland 3% Rheinland-Pfalz 3% Frankreich 1% Schweiz 2% Niederlande 1% Baden-Württemberg 2% Nordrhein-Westfalen 37% 18 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 Hessen 11% Bayern 21% Erfolgreich nach LAWA-Kriterien (BW): 146 von 186; 78,5 % 98 Labore hatten % der Werte erfolgreich bestimmt akzeptable Werte: 89, % Erfolgreich nach LAWA-Kriterien (HH): 78 von 5 (74,3 %) 9

10 18. LÜRV BTXE/LHKW in Abwasser Methodenanteile BTXE Methodenanteile in % GC Headspace-MS GC Headspace-FID GC Headspace-PID GC Flüssigextr.-MS GC Flüssigextr.-FID GC Flüssigextr.-PID Ethylbenzol m-xylol o-xylol Toluol Benzol 19 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 18. LÜRV BTXE/LHKW in Abwasser Methodenvergleich Methodenvergleich Benzol Häufigkeit in % F9 GC Headspace-PID F9 GC Headspace-FID F9 GC Headspace-MS zu wenig wenig richtig viel zu viel 2 F. Baumeister, Ringversuche 27/8

11 18. LÜRV BTXE/LHKW in Abwasser Methodenanteile LHKW 5 45 Methodenanteile in % GC Headspace-MS GC Headspace-ECD GC Flüssigextr.-MS GC Flüssigextr.-ECD Dichlormethan 1,1,1-Trichorethan Tetrachorethen Trichlorethen 21 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 18. LÜRV BTXE/LHKW in Abwasser Methodenvergleich LHKW Generell geringste Streuung bei Anwendung des Headspace-ECD-Verfahren Dichlormethan: Verfahren mit Flüssigextraktion und ECD-Detektor lieferte Minderbefunde 22 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 11

12 19. LÜRV Ionen in Abwasser - Allgemeines Parameter: Ammonium-Stickstoff, Nitrat-Stickstoff, Gesamt-Phosphor, Cyanid (leicht freisetzbar), Cyanid (gesamt), Chrom (VI) Ausrichter: Baden-Württemberg (BW), Niedersachsen (NI), Saarland (SL) Teilnehmerzahl in BW: 29 Teilnehmerzahl in NI: 98 Teilnehmerzahl im SL: 1 23 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 19. LÜRV Ionen in Abwasser Verteilung und Bewertung Verteilung der in Baden-Württemberg teilgenommenen Labore: Schweiz 1% Thüringen 8% Frankreich,5% Tschechien 2% Baden-Württemberg 17% Sachsen-Anhalt 7% Sachsen 18% Hessen 14% Bayern 33% Erfolgreich nach LAWA-Kriterien (BW): 139 von 29; 66,5 % 72 Labore hatten % der Werte richtig akzeptable Werte: 89,24 % 24 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 12

13 19. LÜRV Ionen in Abwasser Geringe Erfolgsquote bedingt durch: 14 habe Labore haben die beiden Cyanid-Parameter nicht bestimmt. 17 Labore haben weder die Cyanid- Parameter noch Chrom (VI) analysiert Ca. 15 % der Labore haben alleine dadurch den Ringversuch nicht bestanden. 25 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 Planung 28 - I RV 1/8 TW O1 PBSM1 (N- und P- PBSM) Atrazin, Desethylatrazin, Terbutylazin, Simazin, Propazin, Chlortoluron, Diuron, Isoproturon, Metobromuron, Metribuzin Status: in Auswertung 26 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 13

14 Planung 28 - II Laborvergleichsuntersuchung 28 Atrazin,Desisopropylatrazin, Desethylterbutylazin, Metolachlor, Bifenox, 2,6- Dichlorbenzamid, Dicamba, Hexazinon, Metalaxyl, Pendimethalin Status: am versandt Einsendeschluss: F. Baumeister, Ringversuche 27/8 Planung 28 - III RV 2/8 TW A1 - Anionen Bromat, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Chlorid, Sulfat, Phosphor, Cyanid, Trübung Status: in Vorbereitung Versanddatum: F. Baumeister, Ringversuche 27/8 14

15 Planung 28 - IV 9. Ringversuch zur Betriebsanalytik auf Kläranlagen CSB, Ammonium-N, Nitrat-N, Gesamt-N, Gesamt-P, TOC (optional) Versanddatum: 7. Juli F. Baumeister, Ringversuche 27/8 Planung 28 - V RV 3/8 TW O2 LHKW/Benzol 1,2-Dichlorethan, Tetrachlorethen, Trichlorethen, Trichlormethan, Bromdichlormethan, Dibromchlormethan, Tribrommethan, Benzol Versanddatum: F. Baumeister, Ringversuche 27/8 15

16 Planung 28 - VI Länderübergreifender Ringversuch B 3 Chlorophyll im Oberflächengewässer Parameter: Chlorophyll-a, Phaeopigment Versand: 6. Mai F. Baumeister, Ringversuche 27/8 Planung 28 - VII 21. Länderübergreifender Ringversuch Summenparameter in Abwasser CSB, AOX, TNb, TOC, KW-Index Probenausgabe: November F. Baumeister, Ringversuche 27/8 16

17 Anmeldung zu den Ringversuchen (I) Bitte nur einmal anmelden Entweder per Internet oder mit dem Anmeldeformular Internetanmeldung: Anmeldung ausdrucken, unterschreiben, faxen Anmeldeformular: Ausfüllen, faxen (bevorzugt) oder per Post Sämtliche Anmeldungen werden per Fax bestätigt Mit Eingangsstempel und Stempel des Geschäftsstellenleiters des ISWA Keine Bestätigung per 33 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 Anmeldung zu den Ringversuchen (II) - Sonstiges Jahresanmeldung Jahresanmeldung wird als Jahresanmeldung bestätigt Bitte keine gesonderte Anmeldung mehr Anschreiben dient dann nur zur Information über den Ringversuch Handschriftliche Ergebnisabgabe: Oft unleserlich und unvollständig (häufig fehlt die Adresse) Bitte machen Sie vollständige Angaben! Nutzen Sie wenn möglich die Internet- Dateneingabe 34 F. Baumeister, Ringversuche 27/8 17

18 Dank an alle Ringversuchsteilnehmer für die gute Zusammenarbeit an das AQS-Team Ihnen für Ihre Aufmerksamkeit Und weiter geht es mit Teil F. Baumeister, Ringversuche 27/8 18

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