Gasgemische - spezifisch für Ihre Anwendung

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1 Gasgemische - spezifisch für Ihre Anwendung Die Anzahl der möglichen Gasgemische ist, technische Machbarkeit vorausgesetzt, ebenso nahezu unendlich wie die individuellen Anwendungen. Die langjährige Erfahrung bei Messer und die hohe Kompetenz der Mitarbeiter in Entwicklung, Produktion und Analytik gewährleisten kontinuierlich die Erfüllung der hohen Qualitätsansprüche unserer Kunden. Messer betreibt in Europa Schwerpunktfüllwerke für Spezialgase und Gasgemische in Machelen (Belgien), in Mitry-Mory (Frankreich), in Lenzburg (Schweiz), in Gumpoldskirchen (Österreich) und Budapest (Ungarn). Gasgemisch-Typen Für Routineanwendungen auf den unterschiedlichsten Gebieten - von der Bananenreifung über Laseranwendungen bis zum Betrieb von Zählrohren - stehen StandardGasgemische zur Verfügung. Durch die immer gleichbleibende Zusammensetzung können diese Gemische in großen Serien gefertigt und ab Lager geliefert werden. Details zu den einzelnen Standardgasgemischen können den jeweiligen Datenblättern entnommen werden. Individual-Gemische werden bei vielen Anwendungen benötigt, beispielsweise zur Überprüfung oder Kalibrierung von Messgeräten. Der Verwendungszweck bestimmt die Zusammensetzung und die Anzahl der Komponenten. Die Gemische werden auf Wunsch des Anwenders nach den physikalischen und chemischen Möglichkeiten und sicherheitstechnischen Bestimmungen gefertigt. 1) Information zur Bezeichnung des Gasgemisches und der Kennzeichnung des Behälters 2) Wesentliche Eigenschaften des Gasgemisches 3) Ventilanschluss und Armaturenempfehlungen 4) Produktspezifikationen und standardmäßig verfügbare Lieferformen

2 Der Ist-Wert einer Komponente kann nur mit einer gewissen Genauigkeit angegeben werden. Mathematisch wird die Unsicherheit nach der Formel U = k * s bestimmt, wobei s die Standardabweichung darstellt, k ist der Faktor für die erweiterte Unsicherheit. Messer rechnet bei der Bestimmung der erweiterten Unsicherheit mit k = 2. Je nach Art und Gehalt einer Komponente wird das erforderliche Analysenverfahren gewählt. Die erreichbaren Genauigkeiten liegen verfahrensbedingt bei 1 10% relativ. Bei entsprechend aufwändigen Herstellverfahren können Genauigkeitswerte bis unter 1% relativ (Topline) erreicht werden. Begriffsbestimmungen Gasgemische sind homogene Mischungen unterschiedlicher Gase oder Dämpfe. Die Vielzahl der zur Verfügung stehenden Stoffe ergibt nahezu unbegrenzte Kombinationsmöglichkeiten. Die Herstellbarkeit eines Gasgemisches wird allerdings durch chemische, physikalische und sicherheitstechnische Aspekte eingeschränkt. Als Komponenten werden die Bestandteile (Gase, Dämpfe, Flüssigkeiten) eines Gemisches bezeichnet. Bei Prüfgasen bezeichnet man mit Beimengung die den Anwendungszweck bestimmende Messkomponente im Gemisch. Als Trägergas oder Grundgas wird der Hauptbestandteil des Gemisches bezeichnet. Prüfgase werden zur Kalibrierung von Messgeräten eingesetzt. Oftmals reicht der Inhalt eines Druckgasbehälters viele Monate. Daher gibt die Stabilitätsdauer den Zeitraum ab Herstelldatum an, für den die Angabe des IstWertes im Analysenzertifikat gilt. Üblicherweise liegt dieser Zeitraum bei 12 Monaten, längere Stabilitätszeiträume sind allerdings durchaus möglich (Longlife-Option). In diesem Zusammenhang spielt die Innenbehandlung Die Konzentration kann in verschiedenen Größeneinheiten angegeben werden. Oftmals wird der Stoffmengenanteil in ppm verwendet, da diese Einheit druck- und temperaturunabhängig ist. Weithin verbreitet sind auch der Volumenanteil sowie die Massenkonzentration. Für diese druck- und temperaturabhängigen Einheiten wird der Normzustand üblicherweise bei 0 C und 1013 mbar zugrunde gelegt. Gehaltsangabe als SI-Einheit Übliche Angaben Formel mit: Stoffmengenanteil mol/mol Mol% ppm µ mol/mol (ppb) Volumenanteil m³/m³ Vol% Massenkonzentration kg/m³ g/m³ mg/m³ µ g/m³ vpm (ppmv) µ l/m³ (ppbv) Vi ni xi = ng ϕ i = ni, Vi, mi ng, VG, mg Stoffmenge, Volumen, Masse der Komponente i Stoffmenge, Volumen, Masse des Gemisches VG Die Toleranz beschreibt die zulässige Abweichung der tatsächlichen Konzentration (IstWert) einer Komponente von der geforderten Konzentration (Soll-Wert). Verfahrensbedingt liegt die Fertigungstoleranz üblicherweise bei 3% 10% relativ, je nach Gehalt, Art und Anzahl der Komponenten. mi Massenanteil kg/kg Gew% g/kg mg/kg (ppmw) β i = VG mi wi = mg der Druckgasbehälter eine entscheidende Rolle. Nur die aufwändige und konsequente Behältervorbehandlung mit umfangreichen Spülund Evakuierzyklen bei erhöhter Temperatur sowie geeignete Konditionierungsschritte ermöglichen die Herstellung stabiler Prüfgase. Sollwert (90 ppm) Toleranz +/- 5 % Istwert (88,5 ppm) Genauigkeit +/- 1 % Konzentration (ppm) Abbildung: Tolerzanz und Genauigkeit von Gasgemischen Beispiel: 90 ppm NO Topline (Toleranz +/- 5 %, Genauigkeit +/- 1 %)

3 Gemisch-Kategorien Entsprechend der unterschiedlichen Anforderungen an Gasgemische bietet Messer die Produkte in verschiedenen GemischKategorien an, die die Toleranz, Genauigkeit und den Stabiltätszeitraum definieren: Typ Genauigkeit (% rel.) Toleranz (% rel.) Konzentration Stabilität (Monate) Tecline kein Zertifikat 2-10 % 1-100% Traceline 5% 10 % ppb Labline 2% 5% 1 ppm-100 % Topline <1 % <5 % 10 ppm-100% Longlife-option 24/36/60: verlängerter Stabilitätszeitraum ( Monate) Accredited-option: mit Kalibrierschein aus einem nach ISO akkreditierten Labor Gemische der Kategorie Tecline werden gemäß einer Standardspezifikation ohne Zertifikat geliefert. Typischerweise werden TeclineGemische als Betriebs- oder Prozessgase eingesetzt. In der Gemischkategorie Labline sind Prüfgase mit Zertifikat zusammengefasst. Die Toleranz beträgt 5% und die Genauigkeit üblicherweise 2%. Für hochpräzise Messaufgaben empfehlen wir die Kalibrierung mit Gemischen der Kategorie Topline mit einer Genauigkeit von besser als 1%. Für die Spurenund Ultraspurenanalytik führen wir die Kategorie Traceline mit Konzentrationen im ppb-bereich. Herstellung von Gasgemischen Mit dynamischen Verfahren können große Serien mit dem gleichen fertigen Gasgemisch abgefüllt werden. Dabei werden zwei oder mehrere Volumenströme der Komponenten und des Trägergases über Massendurchflussregler eingestellt, in einer Mischkammer homogenisiert, ggf. das Gemisch nach der Mischkammer analysiert und in die Flaschen verdichtet. Die Zusammensetzung der Gemische in einer Charge ist innerhalb sehr enger Toleranzen identisch. Damit ist die dynamische Fertigung die Methode der Wahl für Standard-Gemische (Tecline). < Bei der manometrischen Abfüllung von Gasgemischen werden die Partialdrücke der Komponenten gemäß dem Raoult schen Gesetz addiert. Bei diesem Verfahren wird der Druckanstieg im Behälter während und nach der Zugabe jeder Gemischkomponente bei definierter Temperatur gemessen. Die Herstelltoleranz hängt hauptsächlich von der Genauigkeit der Manometer und der Temperaturmessung ab. Der Vorteil dieser Methode liegt in der hohen Flexibilität, es können alle Gemischtypen gefertigt werden, wenn der Partialdruck messbare Größenordnung erreicht. Nachteil der Methode ist die systematisch geringere Prozessgenauigkeit. Mit der anschließend durchgeführten Analyse der Einzelflasche kann der Ist-Wert der Komponente in der Regel wesentlich genauer bestimmt werden. Daher werden die Analysenwerte und deren Unsicherheit zertifiziert. Bei der gravimetrischen Methode werden die einzelnen Komponenten eingewogen. Man erhält unmittelbar die Massenanteile, die in Stoffmengenanteile umgerechnet werden können. Das Wägeverfahren ist eines der genauesten physikalischen Messverfahren überhaupt. Daher können mit dieser Methode Gasgemische höchster Präzision hergestellt werden. Die (quantitative) Kontrollanalyse erreicht in der Regel nicht diese Genauigkeit. Sie wird lediglich zur Bestätigung der Prozessparameter herangezogen. Zertifiziert werden der durch die Wägung bestimmte Wert und dessen Unsicherheit. Manometrische Abfüllung von Gasgemischen

4 Ist die gewünschte Genauigkeit nicht durch Direktdosierung der Komponente erreichbar (z.b. bei niedrigen Gehalten leichter Substanzen), werden ein oder mehrere gravimetrisch hergestellte Vorgemische mit höheren Gehalten der gewünschten Komponente zur endgültigen Gemischherstellung herangezogen. Gravimetrische Methode Homogenisierung Unmittelbar nach der gravimetrischen bzw. manometrischen Füllung kann es zu Schichtbildung der einzelnen Komponenten im Druckgasbehälter kommen. Eine homogene Durchmischung wird durch Rollen der Behälter in annähernd waagerechter Position sichergestellt. Analysenverfahren Das analytische Handwerkszeug zur Bestimmung der Zusammensetzung von Gasgemischen und Prüfgasen umfasst ein breites Spektrum von physikalischen und chemischen Analysenmethoden. Es reicht von der Monitoranalytik über die Infrarot- und Ultraviolett-Spektrometrie sowie die Gaschromatographie bis hin zur Massenspektrometrie. Für Mehrkomponentengemische bietet sich die Gaschromatographie an, die in vielfältigen Varianten von Trennsäulen und Detektoren auch für ungewöhnliche und seltene Analysen passende Lösungen bietet. Für chemisch reaktive Gase stehen Leitfähigkeitsmessung, Potentiometrie und die klassischen Methoden der Titrimetrie zur Verfügung. Im Allgemeinen liegt die erreichbare Genauigkeit der Analysen bei ± 2% relativ. Darüber hinaus können mit besonderen, hochentwickelten Kalibrierverfahren Messgenauigkeiten bis ± 1% relativ erreicht werden. Mit der Monitoranalytik (nicht dispersive IRoder UV-Spektrometrie, Chemolumineszenz, Summen-FID) können auf einfache Art und Weise sehr schnell und genau bestimmte, beispielsweise IR-aktive, Komponenten erfasst werden. Rückführbarkeit Die meisten eingesetzten Methoden zur Gehaltsbestimmung sind relative Methoden. Durch geeignete Maßnahmen muss sichergestellt werden, dass die erzielten Ergebnisse auf anerkannte Normale rückführbar sind. Bei gravimetrischen Gehaltsbestimmungen erfolgt dies durch die Eichung der eingesetzten Waagen mit zertifizierten Gewichtsnormalen. Dadurch sind die mit dieser Waage gewonnenen Ergebnisse, also die Gehaltsangaben von gravimetrisch hergestellten Gasgemischen, direkt rückführbar auf das nationale Massenormal des jeweiligen Herstelllandes. Die analytische Gehaltsbestimmung basiert ihrerseits auf den in unseren Labors eingesetzten Kalibriergasen. Hier kommen ausschließlich hochpräzise, gravimetrisch hergestellte Gasgemische zum Einsatz. Wenn möglich werden diese wiederum durch Standardreferenzmaterialien (SRM) aus fremder Fertigung (z.b. NIST [National Institute of Standards and Technology, USA], NMi [Nederlands Meetinstitut, NL], BAM [Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung, D]) bestätigt. Erfolgt die Gehaltsbestimmung durch direkten Vergleich mit diesen Standardreferenzmaterialen gelten die Produkte als direkt-rückführbar auf diese Normale. Hochgenaue Analytik sichert die Qualität der hergestellten Gasgemische

5 Zertifikate Alle individuell hergestellten Gasgemische werden mit einem Zertifikat geliefert. Dieses enthält alle wesentlichen Angaben zu den Gemischkomponenten und der Zusammensetzung (Gehalt und Unsicherheit) sowie zum Behälter. In verkleinerter Form befindet sich das Zertifikat als Flaschenanhänger an jedem Gasgemischbehälter. Die Angaben auf dem Zertifikat entsprechen den jeweils gültigen Regeln der einzelnen europäischen Länder bzw. den EN ISO Standards. Akkreditierung Die Zuverlässigkeit der Gehaltsangaben auf einem Analysenzertifikat von Prüfgasen ist ein entscheidendes Qualitätskriterium. Dass sich unsere Kunden auf unsere Angaben verlassen können, wurde uns von unabhängigen Gutachtern bescheinigt: Messer hat einige seiner Analysenlabors als Prüflabor von den jeweiligen Landesbehörden akkreditieren lassen. In der Schweiz ist dies beispielsweise die METAS (Metrology and Accreditation Switzerland). Durch die Akkreditierung wird einem Analysenlabor die Fachkompetenz durch unabhängige Gutachter bescheinigt. Die Grundlage hierfür ist ein international anerkannter Qualitätsstandard nach EN ISO Auf Wunsch erhalten die Anwender für viele Gasgemische neben dem Standard-Zertifikat von Messer einen normgerechten Kalibrierschein (calibration certificate) aus dem akkreditierten Kalibrierlabor (Accredited-option). Service und Beratung So vielfältig wie die möglichen Gasgemische sind auch deren Anwendungen. Nicht immer ist es einfach, die geeigneten Gemische für den jeweiligen Einsatzfall auszuwählen. Oft stellen die technische Machbarkeit, aber auch die möglichen Kosten einen begrenzenden Faktor dar. Unsere Kundenberater unterstützen Sie gerne bei der Auswahl der für Ihre Anforderungen optimalen Lösung. Sprechen Sie uns an! Messer Austria GmbH Am Kanal Gumpoldskirchen Tel Fax Ausgabe 11/2006

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