Dynamische Elektrochemie

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1 Die dynamische Elektrochemie befasst sich mit den Vorgängen in stromdurchflossenen elektrochemischen Systemen. Das dabei an einer Elektrode auftretende Potenzial ist abhängig von der Stromdichte im System und unterscheidet sich von dem Gleichgewichtspotenzial im stromlosen Zustand, das durch die Nernstsche Gleichung gegeben ist. Die Strom-Spannungs-Charakteristik dieser als Überspannung bezeichneten Abweichung ist die wesentliche Kenngröße zu ihrer Beschreibung und ihrem Verständnis. Sie ist der Hauptgegenstand dieses Versuchs. Strom-Spannungs-Charakteristiken in elektrochemischen Systemen liegen den analytischen Methoden der Polarografie und der Cyclovoltammetrie zu Grunde, anhand derer Sie die physikochemischen Grundlagen für das Auftreten von Überspannungen kennen und zu verstehen lernen. Themen des Kolloquiums: Grundlagen der Elektrochemie, Faradaysche Gesetze, Ohmsches Gesetz, Entstehung des Elektrodenpotenzials, Solvatationsenergie Elektrochemische Zellen (galvanische Zelle, elektrolytische Zelle, Beispiele) Zellspannung (Nernst-Gleichung, EMK, Standardpotenziale, Spannungsreihe) Elektrochemische Doppelschicht (Helmholtz, Gouy-Chapman, Stern), Überspannung Butler-Volmer-Gleichung, Tafelsche Geraden Elektrodentypen (Wasserstoffelektrode, Metall / Metallionen-Elektrode, Elektroden 2. Art, Bezugselektroden) Polarografie (Prinzip, experimenteller Aufbau) Polarogramm (polarografische Stufe, Halbstufenpotenzial, Grundstrom, Diffusionsgrenzstrom, Strom-Zeit-Verlauf) Polarografische Verfahren (DC, Tastpolarografie (sampled DC), Differenzialpulspolarografie (DPP), Stripping-Voltammetrie) Cyclovoltammetrie Versuchsaufbau Cyclovoltammogramm: Adsorptionserscheinungen an einer Platinelektrode

2 2 1. Theoretische Grundlagena 1.1 Gleichgewichts-Elektrochemie Ein idealer ionischer Festkörper wird praktisch allein durch die zwischen den elektrisch geladenen Ionen wirkende elektrostatische Kraft F zusammengehalten (Coulombsches Gesetz). F= q1 q 2 4 π ε0 εr r Dabei ist r der Abstand der Ladungen q 1 und q2, und (1) 2 e0 = As/Vm die elektrische Feldkonstanteb r die relative Permittivitätc des Mediums zwischen den Ladungen. Die Coulomb-Kraft nimmt im Kristallgitter durch den kleinen Abstand der Ionen voneinander sehr große Werte an, und es sind hohe Energiebeiträge nötig, um die Ionen aus dem Gitterverband herauszulösen. Erkennbar ist diese Tatsache etwa am hohen Schmelzpunkt ionischer Substanzen (z.b. NaCl 801 C, KBr 730 C). Da die Permittivität in verschiedenen Medien erheblich variieren kann (z.b. r(vakuum) = 1, r(wasser) 80) kommt es zu einer deutlichen Abschwächung der Anziehungskräfte in wässriger Umgebung: In Wasser lösen sich sehr viele ionische Substanzen auf und dissoziieren in hydratisierte Ionen. Die frei werdende Hydratationsenergie liefert die wesentlichen Energiebeiträge zum Aufbrechen der Ionenbindung. Außerdem wird der Lösungsvorgang immer durch die mit ihm verbundene Entropieerhöhung unterstützt. Ein Elektrolyt ist eine chemische Verbindung, die im festen, flüssigen oder gelösten Zustand in Ionen dissoziiert ist. Setzt man die in einer Elektrolytlösung befindlichen Ionen dem Einfluss eines äußeren aus, so wirkt auf sie eine Kraft F, welche je nach Vorzeichen der elektrischen Feldes der Feldstärke E Ionenladung zu einer Bewegung in Richtung (parallel) oder gegen die Richtung (antiparallel) des elektri schen Feldes führt (Ionenleiter). F=q E (2) Das elektrische Feld kann in einfacher Weise durch zwei in die Elektrolytlösung eintauchende Elektroden erzeugt werden, an die eine Gleichspannung angelegt wird (Elektrolysezelle). Elektrochemische Zellen kann man prinzipiell in Elektrolysezellen und galvanische Elemente unterteilen. Bei galvanischen Elementen laufen an den Elektroden Reaktionen freiwillig unter Stromlieferung ab ( G < 0: Umwandlung chemischer in elektrische Energie). Die an den Polen des galvanischen Elemen tes beobachtete Klemmenspannung (ohne Stromfluss) bezeichnet man als elektromotorische Kraft (EMK). In Elektrolysezellen werden Substanzen durch Stromzufuhr elektrochemisch zerlegt ( G > 0: a b c Eine gute Darstellung der Theorie findet man in "Elektrochemie", C.H. Hamann und W. Vielstich, 4. Aufl., Wiley, Weinheim (2005), Kapitel 4.1 bis 4.3. auch: Permittivität des Vakuums. Veraltete Bezeichnungen sind Influenzkonstante oder Dielektrizitätskonstante des Vakuums. veraltete Bezeichnung: Dielektrizitätskonstante. Das Produkt = r 0 bezeichnet die (absolute) Permittivität einer Substanz.

3 3 Umwandlung elektrischer in chemische Energie). Unabhängig von der Art der elektrochemischen Zelle bezeichnet man diejenige Elektrode als Kathode, an der die negative Ladung in die Elektrolytlösung ein tritt, also der Reduktionsvorgang eingeleitet wird. An der Anode verlässt negative Ladung die Lösung und Oxidationsvorgänge laufen ab. Taucht man eine Metallelektrode (Phase a) in eine Lösung (Phase b) ein, so unterscheiden sich in der Regel deren chemischen Potenziale µ: µ a µb. Ist das chemische Potenzial der Metallkationen in der Elektrode größer als in der Lösung, so gehen Metallionen in Lösung und laden die Lösungsgrenzschicht positiv auf. Die zurückbleibenden überschüssigen Elektronen bewirken eine negative Aufladung der Elektrode. Auf diese Art und Weise entsteht eine elektrochemische Doppelschicht (s. Kapitel 1.3: "Elek trochemische Doppelschicht), und eine weitere Metallauflösung wird durch elektrostatische Rückhaltekräfte beendet. Die zwischen Elektrode und Lösung entstandene elektrische Potenzialdifferenz verhindert also die Einstellung des angestrebten chemischen Gleichgewichts mit µa = µb. Bringt man ein Mol einer z-fach geladenen Komponente beim Potenzial ja ins Innere einer auf dem Potenzial jb befindlichen Mischphase, so muss zusätzlich zur Differenz der chemischen Potenziale Dm noch die Differenz der elektrischen Potenziale zfd aufgebracht oder frei werden. Folglich wird also das so genannte betrachtet: elektrochemische Potenzial μ μ = μ+z F φ (3) Die Gleichgewichtsbedingung mit Ladungstrennung lautet dann folgendermaßen: μ α G = μα G +zfφ α G = μ βg = μβg +zf φβg (4) φαg und φβg sind die elektrischen (Galvani-)Potenziale im Gleichgewicht im Inneren der Phasen α und β. In der Praxis wird als Bezugspotenzial meist das Potenzial (des Inneren) der Lösung L = b gewählt. Im elektrochemischen Gleichgewicht (Index G) gilt dann für die elektrische Potenzialdifferenz φg = φαg - φβg über die Phasengrenze hinweg: 1 {μ μ } zf βg α G φg = (5) 0 Da dass chemische Potenzial μ(a) = μ +RT ln a einer Spezies wiederum abhängig von deren Aktivität a ist, gilt: 0 aβg Δμ RT + ln ( ) zf zf aα G φg = 0 0 (6a) wobei Δ μ =μβ μ α. Mit Δ μ =zfφ, aαg = ared und aβg = aox ergibt sich daraus die Nernst-Gleichung: 0 φg = φ + a ox RT ln( ) zf ared (6b)

4 4 Das Elektrodenpotenzial G als Potenzialdifferenz zwischen der Elektrode und dem Inneren der Lösung ist nicht direkt experimentell messbar. Der Messung zugänglich ist lediglich die Potenzialdifferenz zwi schen zwei Elektroden, die (bei stromloser Messung) als elektromotorische Kraft (EMK) bezeichnet wird. Wird als zweite Elektrode die Standard-(Normal)-Wasserstoffelektrode (NHE) benutzt, ist die gemessene EMK gleich dem Gleichgewichts-Elektrodenpotenzial G. Bei bekannten Aktivitäten der oxidierten und der reduzierten Spezies lassen sich daraus für Elemente und Verbindungen Werte für die Standard-Elektrodenpotenziale 0 gegen NHE ermitteln, die als so genannte Spannungsreihe tabelliert sind. Aus der Spannungsreihe ergeben sich wertvolle Erkenntnisse bezüglich des Redoxverhaltens verschiedener Systeme. 1.2 Überspannung Das elektrochemische Gleichgewicht ist, wie jeder chemische Gleichgewichtszustand, ein dynamisches Gleichgewicht. Allerdings kann ein System unter Strombelastung nicht mit der Gleichgewichtsthermodynamik beschrieben werden. Elektrochemische Umsetzungen bestehen aus komplexen Reaktionsabläufen, die in einem heterogenen System ablaufen. Der Weg einer elektrochemisch aktiven Spezies kann in einem allgemeinen Schema verschiedener Teilschritte beschrieben werden. 1. Diffusion zur Elektrode 2. Durchtrittsreaktion durch die Phasengrenze (Doppelschicht) 3. Adsorption, Oberflächendiffusion 4. Kristallisation (bei Metall-Elektroden) oder Desorption und Diffusion (bei Redoxelektroden) Häufig kann man auch den Einfluss chemischer Reaktionen (z.b. Komplexierung/Dekomplexierung) vor oder nach dem Durchtritt beobachten. Prinzipiell kann jeder der oben genannten Schritte geschwindigkeitsbestimmend sein, oft ist auch ein Wechsel des dominierenden Schrittes im Verlauf der StromSpannungs-Kurve zu erkennen. Die (wichtige) Durchtrittsreaktion und die Ionendiffusion zur Elektrode werden in Abschnitt 1.4 eingehend behandelt. Kenntnisse bezüglich der Geschwindigkeit von Elektrodenreaktionen sind auch von außerordentlicher wirtschaftlicher Bedeutung. Gerade vor dem Hintergrund der wachsenden Bedeutung der Elektromobili tät kommt der Batterie- und Brennstoffzellenforschung eine überragende Bedeutung zu. Außerdem erfolgt z.b. die industrielle Herstellung von Chlor fast ausschließlich auf elektrochemischem Wege, entweder durch die Elektrolyse wässriger Alkalichloridlösungen oder von Salzsäure. Wichtig für die Charakterisierung der Geschwindigkeit einer Elektrodenreaktion ist die Stromdichte j = I/A, der elektrische Strom I pro Flächeneinheit A der Elektrode. In einer Elektrolysezelle läuft ein Pro zess an der Elektrode (z. B. die Entladung eines Ions) üblicherweise nur dann mit messbarer Geschwin digkeit ab, wenn das Elektrodenpotenzial (j) von dem durch die Nernst-Gleichung beschriebenen

5 5 Gleichgewichtspotenzial G der stromlosen Zelle um einen gewissen Betrag abweicht, der als Überspannungd (j) bezeichnet wird, deren Größe von der Stromdichte j abhängt: h(j) = j(j) - jg (7) Die Verschiebung des Elektrodenpotenzials bei Stromfluss kann von einer Reihe von Faktoren abhängen und von jedem Teilschritt der Elektrodenreaktion beeinflusst werden (siehe oben). Im Fall der wich tigen Durchtrittsüberspannung muss man beispielsweise die endliche Geschwindigkeit des Ladungsdurchtritts durch die Phasengrenze Elektroden-Ionenleiter betrachten. Zur stets vorhandenen Durchtrittshemmung kommen im Allgemeinen Hemmungen durch langsamen Stofftransport aus der Lösung zur Elektrodenoberfläche oder umgekehrt (Diffusionshemmung, Diffusionsüberspannung) hinzu. Schließlich können auch Reaktionsschritte wie Adsorption, Desorption oder chemische Reaktionen (Komplexbildungsreaktionen) eine wichtige Rolle spielen (Reaktionsüberspannung). 1.3 Strom-Spannungs-Charakteristik Der wechselseitigen Beziehung zwischen Überspannung und Stromdichte j kommt in der dynamischen Elektrochemie eine herausragende Bedeutung zu. Welche Überspannung gehört zu welcher Stromdichte? Welche Stromdichte resultiert aus einer an die Elektroden angelegten (Über)-Spannung? Das Verständnis des Phänomens Überspannung erlaubt zum einen die Identifizierung geschwindigkeitsbestimmender Schritte bei der Elektrodenkinetik, wodurch beispielsweise eine Optimierung des Prozesses ermöglicht werden kann. Zum anderen sind (stoffspezifische) Überspannungen dafür verantwortlich, dass thermodynamisch begünstigte Reaktionen auf Grund kinetischer Hemmungen unterbleiben und stattdessen thermodynamisch benachteiligte Reaktionen ablaufen. Ein wichtiges Beispiel ist die Chloralkalielektrolyse nach dem Amalgam-Verfahren, mit dem noch % weltweit gewonnenen Chlors erzeugt wurde. Dabei entstehen Chlor und Natrium-Amalgam statt der thermodynamisch begünstigten Produkte Wasserstoff und Sauerstoff, auf Grund hoher Überspannungen der letzteren. Zur Beantwortung der oben gestellten Fragen sind zunächst eine Begriffsklärung häufig verwendeter Konzepte sowie ein grundlegendes Verständnis der experimentellen Herangehensweise hilfreich. Die Messung der Strom-Spannungs-Charakteristik erfolgt zweckmäßigerweise mit einem System aus drei Elektroden, der Arbeitselektrode EA, der Gegenelektrode EG und der Bezugselektrode EB, die zwei elektrochemische Zellen bilden, die die Arbeitselektrode gemeinsam haben. e Alle Elektroden sind an einen Potentiostaten angeschlossen und gemäß Abbildung 1 miteinander verbunden.f d e f Streng genommen, müsste die Überspannung als Überpotenzial bezeichnet werden, wie es im z.b. im englischen Sprach raum (overpotential) auch der Fall ist. Es existieren verschiedene Bezeichnungen für ein- und dieselbe Elektrode: Die Arbeitselektrode wird manchmal auch als Mess elektrode bezeichnet, die Bezugselektrode als Referenzelektrode und die Gegenelektrode als Hilfselektrode. In die sem Skript werden prinzipiell die jeweils erstgenannten Bezeichnungen verwendet. Wird statt des Potentials an der Arbeitselektrode der durch die Arbeitselektrode fließende Strom geregelt, so spricht man statt von einem Potentiostaten von einem Galvanostaten. Der prinzipielle Versuchsaufbau ist derselbe. Moderne Voltammetriegeräte können in der Regel sowohl als Potentiostat oder als Galvanostat betrieben werden.

6 Abbildung 1: 6 Dreielektrodenanordnung zur Messung von Strom-Spannungs-Charakteristiken (E A: Arbeitselektrode, EG: Gegenelektrode, EB: Bezugselektrode). Der Potentiostat liefert die variabel einstellbare Klemmenspannung U an die galvanische Zelle aus Arbeits- und Gegenelektrode, der in diesem Stromkreis fließende Strom I wird von einem in den Potentiostaten integrierten Amperemeter A gemessen. Die Bezugselektrode E B bildet mit der Arbeitselektrode EA eine galvanische Zelle, deren elektromotorische Kraft von einem Voltmeter V gemessen wird. Die Zelle E B-EA ist durch Verwendung eines Widerstands R nahezu stromlos, so dass an E B keine Überspannungseffekte auftreten. Der Strom fließt über den fett gezeichneten Stromkreis mit den Elektroden E A und EG. Gegenstand voltammetrischer Untersuchungen ist der Strom-Spannungs-Verlauf an der Arbeitselektrode EA. Dabei ist die rechte Zelle aus Arbeitselektrode E A und Gegenelektrode EG die stromführende Zelle, für die der Strom I vom Potentiostaten bereitgestellt, geregelt und gemessen wird. Im Beispiel der Abb. 1 werden Kationen an der Arbeitselektrode reduziert, die demnach die Kathode ist. Ist die Elektro denoberfläche A der Arbeitselektrode bekannt, erhält man die Stromdichte als j = I/A. In der linken galvanischen Zelle aus Bezugselektrode E B und Arbeitselektrode EA wird eine elektromotorische Kraft EAB gemessen, die sich als Differenz der Elektrodenpotenziale B A ergibt. B ist bei Verwendung einer geeigneten Bezugselektrode (etwa einer Kalomel- oder einer Silber-/Silberchloridelektrode) eine Konstante, während A sich mit der Stromdichte in der rechten Zelle ändert. Die EMK in der linken Zelle ist daher abhängig von der Stromdichte j in der rechten Zelle: EAB(j) = A(j) B. (8) Ohne Stromfluss in der rechten Zelle ist die EMK links: EAB(0) = AG B, (9) 0 wobei sich AG aus der Nernstschen Gleichung (6b) mit dem Standard-Elektrodenpotenzial φ A der Arbeitselektrode EA und der Aktivität aox des gelösten Kations ergibt. Fließt ein Strom mit der Stromdichte j in der rechten Zelle, wird

7 EAB(j) = A(j) B = AG A(j) B. 7 (10) Sind die Elektrodenpotenziale AG und B bekannt, lässt sich die Strom-Spannungs-Charakteristik A(j) direkt aus der Messung des Stroms I und der EMK E AB ermitteln. Abbildung 2 veranschaulicht die Beziehungen zwischen den auftretenden Potenzialen. Die Potenzialverhältnisse an der Gegenelektrode, an der in der Regel auch eine Überspannung auftritt, sind für diese Betrachtungen irrelevant. Die Gegenelektrode dient lediglich zum Schließen des Stromkreises und zur Versorgung mit dem nötigen Strom. Wird eine unpolarisierbare Elektrode als Gegenelektrode verwendet (d.h. tritt an der Gegenelektrode keine Überspannung auf), so kann auf die Bezugselektrode verzichtet werden und die EMK-Messung im gleichem Stromkreis (rechts) erfolgen, in dem auch der Strom fließt. Abbildung 2: Elektrodenpotenziale einer Dreielektrodenanordnung nach Abbildung 1 (E B: Bezugselektrode, EA: Arbeitselektrode, EG: Gegenelektrode). Die Strom-Spannungs-Charakteristik A(j) ergibt sich aus der gemessenen elektromotorischen Kraft EAB(j), dem Elektrodenpotenzial B der Bezugselektrode und dem Gleichgewichts-Elektrodenpotenzial AG der Arbeitselektrode zu A(j) = B + EAB(j) - AG (s. Gl. 10). 1.4 Elektrochemische Doppelschicht Wenn eine Metallelektrode (Me) bei offenem Stromkreis in eine Lösung mit den Metall-Kationen Me z+ eingetaucht wird, so findet an der Oberfläche der Elektrode die folgende Reaktion statt: Me Mez+ + z e (11) Für den Fall, dass die Metallabscheidung an der Elektrode überwiegt, wird die Kathode an Elektronen verarmen und sich positiv aufladen. Diese positive Oberflächenladung zieht nun elektrostatisch in der

8 8 lösungsnahen Schicht Anionen an, und es bildet sich eine Ladungsdoppelschicht aus. Andernfalls gilt, dass an der Anode bevorzugt durch Oxidation Metallkationen in Lösung gehen und die überschüssigen Elektronen der Elektrode eine negative Oberflächenladung verleihen. Dadurch entsteht ebenfalls eine Ladungsdoppelschicht, aber mit umgekehrtem Vorzeichen. In beiden Fällen stellt sich nach einer gewissen Zeit ein dynamisches Gleichgewicht an der Elektrode ein, bei dem der kathodische Strom I - umgekehrt gleich groß ist wie der anodische Strom I +. Bei einer Störung dieses Gleichgewichts (z. B. durch eine externe Änderung des Elektrodenpotenzials) fließt ein resultierender anodischer oder kathodischer Strom, der nach Gl. 11 mit einem Stoffumsatz verbunden ist. Wird die Elektrode allerdings in eine elek trochemisch inerte Lösung getaucht, so wird dabei lediglich die Doppelschicht umgeladen. Das einfachste Doppelschichtmodell ist das der starren Doppelschicht nach Helmholtz (s. Abb.3a): Dabei wird die Doppelschicht aufgeteilt in eine elektrodenseitige (Elektrodenoberfläche) und eine lösungsseitige Schicht (Ladungsschwerpunkte der solvatisierten Überschuss-Ionen, äußere Helmholtz-Fläche). Aus der Poissonschen Gleichung folgt für das ebene Problem (Koordinate x senkrecht zur Elektroden-Oberfläche) der folgende Ausdruck für das elektrische Potenzial : 2 φ ρ 2 = ε x (12) mit der absolute Permittivität = r 0 die und der Raumladungsdichte. Betrachtet man nun die ionischen Überschussladungen als punktförmig, dann besteht zwischen der äußeren Helmholtz-Fläche und der Elektrode ein ladungsfreier Raum, in dem gilt: = 0. Die Integration von Gl. 12 liefert dann: φ = const. x (13) Somit ist ein linearer Potenzialverlauf zwischen Elektrode ( Me) und äußerer Helmholtz-Fläche ( äh) zu erwarten. Der Schichtabstand der zwei Ladungsschichten entspricht dem halben Durchmesser a der solvatisierten Ionen und hat Ähnlichkeiten zu einem Plattenkondensator mit einem solchen Abstand. Das Modell der starren Doppelschicht beschreibt jedoch die tatsächliche Verteilung der Raumladung nur unvollkommen, denn insbesondere die Wärmebewegung der Ionen wirkt der starren Struktur der Doppelschicht entgegen. Nach Gouy-Chapman wird die Doppelschicht als eine mit zunehmendem Abstand schwächer werdende (diffuse) ionale Raumladung beschrieben (diffuse Doppelschicht), innerhalb derer das Potenzial exponentiell abfällt. Eine weitere Verfeinerung bietet das Stern-Modell (Abb. 3b): Der direkt an der Elektrode anliegende Teil der Ionen wird als starre Doppelschicht angenommen, die mit wachsendem Abstand von der Elektrode in eine diffuse Doppelschicht übergeht. Ein Teilchen, das an der Elektrode umgesetzt werden soll, muss seine Solvathülle abstreifen oder den Gitterverband verlassen und durch die Doppelschicht gelangen, was in der Regel mit einer deutlichen Aktivierungsenergie und einer damit einhergehenden Hemmung verbunden ist. Außerdem können auch

9 9 Ionen, Lösungsmitteldipole und neutrale Moleküle direkt an der Metalloberfläche der Elektrode chemioder physisorbiert sein und eine zusätzliche kinetische Hemmung hervorrufen. Abbildung 3: 1.5 a) Links: Das Modell der starren Doppelschicht nach Helmholtz (nach [2]) b) Rechts: Das Stern-Modell: starre und diffuse Doppelschicht (nach [2]) Durchtritts- und Diffusionsüberspannung Für die Kinetik einer Elektrodenreaktion kann die Durchtrittsreaktion durchaus der geschwindigkeitsbe stimmende Schritt sein. kann aus der Theorie des aktivierten Komplexes kann dann für die Beschreibung der Durchtrittsreaktion die Butler-Volmer-Gleichung (14) hergeleitet werden, in der sich die Ge+ samt-durchtrittsstromdichte jd aus einem anodischen Anteil jd und einem kathodischen Anteil jd zu- sammensetzt, die sich im dynamischen Gleichgewicht zu 0 addieren: αzf η jd (ηd) = j+d( ηd )+ j-d (ηd) = j0 {e RT D e (1 α )z F ηd RT (14) } Die Gleichung enthält als Parameter die konzentrationsabhängige Austauschstromdichte j 0, den Durchtrittsfaktor und die Temperatur T. Die Austauschstromdichte beschreibt die Größe des Stoffaustausches durch anodische und kathodische Reaktion im dynamischen Gleichgewicht (j D( D=0) = 0). Je näher der aktivierte Komplex an der Elektrodenoberfläche liegt, desto mehr wird die Aktivierungs enthalpie vom Galvani-Potenzial beeinflusst. Das wird durch den Durchtrittsfaktor berücksichtigt: Er liegt zwischen Null und Eins und bezieht sich auf den Durchgriff der Änderung des Galvani-Potenzials auf die freie Aktivierungsenthalpie GA der Reaktion (s. Abb. 4).

10 Abbildung 4: 10 Veranschaulichung des Durchtrittsfaktors. Ja näher die Aktivierungsenthalpie GA an der Elektrodenoberfläche liegt, desto größer ist der "Durchgriff" einer zwischen Elektrode und Lösung anliegenden Potenzialdiffe renz, dargestellt für 3 verschiedene Werte von. Abbildung 5: partielle und totale Strom-Spannungs-Kurven für unterschiedliche Werte des Durchtrittsfaktors : Schwarz: Gesamtstromdichte, rot: anodische Stromdichte, blau: kathodische Stromdichte Links: = 0.25, Mitte: = 0.5, rechts: = Abbildung 5 zeigt zur Veranschaulichung des Durchtrittsfaktors kathodische und anodische Teilstromkurven sowie die resultierenden Gesamtstromkurven für = 0.5, = 0.25 und = Ein hoher Wert beschleunigt die anodische Teilreaktion stärker. Für ausreichend große Überspannungen kann jeweils die Gegenreaktion vernachlässigt werden. Damit ergibt sich: αzf + jd (ηd 0) jd ( ηd 0) = + j0 e RT ηd bzw. j (η 0) j e D D 0 (1 α )z F ηd RT (15) + mit der anodischen Stromdichte jd und der kathodischen Stromdichte jd. Für große Überspannungen wird die Butler-Volmer-Gleichung daher oft in logarithmierter Form betrachtet (Tafelsche Geraden). Bei einer ausreichend schnellen Durchtrittsreaktion treten bereits für kleine Überspannungen Abwei chungen von der Form der Durchtrittsstromspannungskurve j D( D) (Gl. 14) auf. Dann wird der Ionentransport in der Lösung der geschwindigkeitsbestimmende Schritt, und die aktuelle Konzentration c io der elektroaktiven Spezies i vor der Elektrodenoberfläche entspricht dann der Gleichgewichts-Konzentration, die sich für dieses Potenzial aus der Nernstschen Gleichung berechnen lässt. Diese weicht dann

11 11 natürlich von der Volumenkonzentration cil im Inneren der Lösung ab. Diese Änderung berücksichtigt die folgende konzentrationsabhängige Gleichung j'( '): j' (η') = j0 { cred,o αrtz F η ' cox,o e e cred,l cox,l (1 α )z F η' RT (16) } Die Gesamt-Überspannung ' besteht jetzt aus zwei Beiträgen, der Durchtrittsüberspannung D und der Diffusionsüberspannung diff: ' D + diff. Durch den Aufbau eines Konzentrationsgradienten wird Diffusion einsetzen. Da der Teilchenstrom hier einem elektrischen Strom entspricht, erhält man aus dem 1. Fickschen Gesetz: jdiff = zfd ( c ) x x=0 (17) bzw. bei linearer Konzentrationsänderung innerhalb der Nernstschen Diffusionsschicht der Dicke N: jdiff = zfd( cl c O ) δn (18) Die Kombination dieser Gleichung mit der konzentrationsabhängigen Butler-Volmer-Gleichung ergibt dann die Stromspannungskurve für den gesamten Überspannungsbereich unter Berücksichtigung von Durchtritt und Diffusion. Mit sinkender Oberflächenkonzentration c 0 0 strebt die Stromdichte einem lim Grenzwert entgegen, der als Diffusionsgrenzstromdichte jdiff bezeichnet wird: lim jdiff = zfd c δn L (19) Der Diffusionsgrenzstrom jlim diff ist daher eine geeignete Größe zur quantitativen Bestimmung der Konzentration eines Depolarisators.

12 2. Experimentelle Verfahren 2.1 Polarografie und Voltammetrie 12 Messungen von Strom-Spannungskurven an beliebigen Elektroden bezeichnet man allgemein als Voltammetrie (eigentlich Voltamperometrie). Voltammetrische Methoden sind hoch empfindliche elektrochemische Analyseverfahren und werden zur Analytik in der Lebensmittelchemie und in der Pharmachemie sowie zur Untersuchung der elektrochemischen Kinetik angewendet. Dabei wird eine mit der Zeit monoton zu- oder abnehmende Gleichspannung an die Messzelle angelegt, wobei zur Erhöhung der Empfindlichkeit der Messmethode diese Gleichspannung meist mit Rechteckimpulsen oder Wechselspannungen verschiedener Frequenzen moduliert wird. Als Polarografie wird dabei jener Spezialfall der Voltammetrie bezeichnet, bei dem Messungen an einer tropfenden Quecksilberelektrode als Arbeitselektrode ausgeführt werden und die ursprünglich im Jahre 1922 durch Jaroslav Heyrovskýg eingeführt wurde. Die tropfende Quecksilberelektrode weist eine Reihe von Vorzügen auf: Die Elektrodenoberfläche wird dauernd erneuert und ist somit immer sauber, Quecksilber weist eine hohe Wasserstoffüberspannung auf, leitet den elektrischen Strom gut und besitzt Edelmetallcharakter. In der ursprünglichen Gleichspannungspolarografie (s. Abb. 6) wird der sich einstellende Strom als Funktion der zwischen Arbeits- und Bezugselektrode angelegten Potenzialdifferenz gemessen. Aus dem stufenförmigen Verlauf dieser Strom-Spannungs-Kurve kann der gelöste Stoff (der sogenannte Depolarisator) qualitativ (aus dem Halbstufenpotenzial) und quantitativ (aus der Stufenhöhe) analysiert werden. Bei Quecksilber, dem meist verwendeten Arbeitselektrodenmaterial, ist die Abscheidung vieler Depolarisatoren unter Amalgambildung zu beachten. Verändert man das an der Arbeitselektrode liegende Potenzial, so ändert man nach der Nernstschen Gleichung damit auch das Gleichgewichts-Konzentrationsverhältnis von oxidierter und reduzierter Form des Depolarisators. Werden bei hinreichender Überspannung alle an die Elektrode gelangenden Depolarisatorteilchen sogleich elektrolysiert (c O = 0), dann stellt sich zwischen Elektrodenoberfläche und Lösung ein maximales Konzentrationsgefälle ein, welches nach Gleichung 18 die Diffusionsgeschwindigkeit des Depolarisators und damit die Stärke des Diffusi lim onsgrenzstroms Idiff bestimmt. g Elektrolysa se rtufovou kapkovuo kathodou, Chemické listy 16, 256 (1922) Electrolysis with a Dropping Mercury Cathode, Phil. Mag. Ser. 6, 45, 303 (1923) Heyrovský erhielt 1959 den Chemie-Nobelpreis für "discovery and development of the polarographic methods of analysis"

13 Abbildung 6: 13 Praktikumsaufbau mit Ag/AgCl-Bezugselektrode (B), Quecksilber-Tropfelektrode als Arbeitselektrode (A) und Glaskohlenstoff-Gegenelektrode (G). lim Nach Gl. 19 ergibt sich für den Diffusionsgrenzstrom Idiff für einen Quecksilbertropfen des Radius r: lim 2 Idiff = 4 π r z FD cl δn (20) Sowohl der Radius des Tropfens r als auch die Ausdehnung der Nernstschen Diffusionsschicht sind zeitabhängig, weswegen der Strom kurz vor dem Abreißen des Tropfens jeweils einen Maximalwert erreicht und für jeden neu gebildeten Tropfen wieder bei Null beginnt. Infolge der ständigen Erneuerung bzw. Vergrößerung der Quecksilber-Tropfenoberfläche fließt zum Aufbau bzw. zur Aufrechterhaltung der bei gegebenem Potenzial konstanten Ladungsdichte der Helmholtzschen Doppelschicht ständig ein kapazitiver Strom IC, der keinen Ladungstransport durch die Grenzfläche bewirkt und durch den die Empfindlichkeit der Messmethode begrenzt wird. Deshalb findet die reine Gleichstrompolarografie heute in der Praxis keine Anwendung mehr. Gl. 20 kann zur quantitativen Analyse (oder zur Bestimmung des Diffusionskoeffizienten) herangezogen werden, wenn sichergestellt ist, dass sich der Diffusionsgrenzstrom eingestellt hat. Grundsätzlich können jedoch die an der Arbeitselektrode reduzierten oder oxidierten Depolarisator-Ionen auf drei verschiedene Arten an die Elektrode herangeführt werden: durch Diffusion (Stofftransport durch Konzentrationsgradient in der Lösung) durch Migration (Überführung - Wanderung geladener Teilchen im elektrischen Feld) durch Konvektion (Stofftransport durch Rühren der Lösung). Damit reine Diffusionsgrenzströme erhalten werden, wird die Lösung in der Messzelle während der Aufnahme eines Polarogramms (meist) nicht gerührt. Um die Migration auf vernachlässigbar kleine Werte zu beschränken, wird ein Leitelektrolyt (der im entsprechenden Spannungsbereich elektrochemisch inaktiv ist) im Überschuss zur Depolarisatorlösung zugesetzt. Der Leitelektrolyt erhöht zudem die Leitfä higkeit der Analysenlösung so stark, dass ein (ohmscher) Spannungsverlust zwischen Arbeits- und Ge

14 14 genelektrode (vernachlässigbar) klein bleibt. Bei der Polarografie organischer Verbindungen in aprotischen Lösungsmitteln kann jedoch dieser Spannungsverlust = I R (Polarografiestrom I mal Zellenwiderstand R) in der den Strom schlecht leitenden Lösung die Potenzialbestimmung oft verfälschen Gleichstrompolarografie (DC-Tast / sampled DC) Lässt man das Quecksilber nicht frei aus der Kapillare tropfen, sondern schlägt es periodisch mechanisch ab, erhält man kontrollierte Tropfzeiten und kann das Tropfenwachstum mit anderen Geräte funktionen zu synchronisieren. Diese Variante der Gleichstrompolarografie heißt DC-Tast-Polarografie (sampled DC). Durch Integration des Stroms während eines Teils oder des ganzen Tropfenlebens erhält man oszillationsfreie Polarogramme wie in Abb. 7. Der Kurvenverlauf ist nur durch die Zusammensetzung der Lösung gegeben. Man unterscheidet am Polarogramm folgende Abschnitte: Grundstrom oder Reststrom IG lim Stufenhöhe I diff. Sie ist proportional zur Konzentration des Depolarisators c L, der Empfindlichkeit des Strommessgerätes und der Wertigkeit des Elektrodenprozesses z. Sie hängt weiter ab vom Diffusionskoeffizienten D und von den Versuchsbedingungen. 3. Mittelpunkt (Wendepunkt der Stufe): Halbstufenpotenzial (half-wave potential) 1/2. Das Halbstufenpotenzial ist chrakteristisch für den Depolarisator. Es ist (meist) unabhängig von der Konzentration, der Tropfgeschwindigkeit und der Empfindlichkeit, aber ist abhängig von der Grundlösung. Der Verlauf der polarografischen Stufen aus Abb. 7 lässt sich mit der Heyrovský-Ilkovič-Gleichung beschreiben. Für ein beliebiges Redoxsystem, z.b. Fe 2+ / Fe3+, gilt die Beziehung φ = φ1/2 I I lim D ox RT diff, K ln( lim ) zf I diff, A I D red (21) lim lim mit dem kathodischen Grenzstrom I diff,k, dem anodischen Grenzstrom I diff,a, den Diffusionskoeffizien- ten Dox der oxidierten und Dred der reduzierten Depolarisatorform. Die genaue Lage der polarografischen Stufe hängt dabei von einer Reihe von Faktoren ab. Bei zu ver nachlässigender Durchtrittsüberspannung, gleichen Diffusionskoeffizienten für die oxidierte und die reduzierte Form und bei Abwesenheit von Komplexierungsreaktionen ist das Halbstufenpotenzial der Wert des Standardpotenzials aus der Spannungsreihe. In der Regel wird dies aber nicht der Fall sein! Grün de dafür sind Amalgambildung des reduzierten Analyten im Quecksilber, Komplexbildung des oxidierten Analyten in der Lösung (in Abhängigkeit vom Grundelektrolyten), unterschiedliches Diffusionsverhalten des reduzierten Metalls im Quecksilbertropfen und des oxidierten Metallions in der Lösung und bisweilen ausgeprägte Überspannungseffekte. Entsprechende Halbstufenpotenziale sind für die verschiedensten Grundelektrolyten (z. B. in [3]) tabelliert und sollten aus der einschlägigen Literatur für Vergleiche mit den eigenen Daten herangezogen werden.

15 15 Verschiedene in einer Lösung vorhandene Depolarisatoren mit genügend weit auseinander liegenden Halbstufenpotenzialen (etwa 80 bis 100 mv für eine qualitative, etwa 100 bis 120 mv für eine quantitati ve Bestimmung) ergeben ein mehrstufiges, leicht hinsichtlich der einzelnen Komponenten auszuwertendes Polarogramm wie in Abb. 7. Abbildung 7: Polarogramm (DC-Tast) für zwei Depolarisatoren (z. B. Zn und Cu) verschiedener Konzentration Mittels digitaler Technik ist es möglich, ein mit der Zeit stufenförmig ansteigendes Potenzial mit einem jeweils neuen statischen Quecksilbertropfen (SMDE: static mercury drop electrode) zu synchronisieren. Die Empfindlichkeit der Methode wird dadurch um etwa eine Größenordnung gegenüber der Gleichstrompolarografie verbessert. Den zeitlichen Verlauf der Größe der Tropfenoberfläche, des an die Arbeitselektrode angelegten Potenzials sowie des an ihr gemessenen Stroms zeigt Abb. 8. Das Tropfenwachstum wird dabei durch Schließen eines Ventils in der Quecksilberkapillare periodisch gestoppt, um die Strommessungen an einem Tropfen fester Größe durchführen zu können Differenzial-Puls-Polarografie (DPP, differential pulse polarography) Es gibt eine Reihe von Modulationstechniken, bei denen die Gleichspannungsrampe mit kleinen Rechteckimpulsen oder mit niederfrequenten Wechselspannungen zusätzlich moduliert werden. Im Bereich der gleichstrom-polarografischen Stufe führt das zu großen, vor- und nachher zu kleinen Differenzwerten. Das heißt, man beobachtet die Ableitung der Stromstufen nach der angelegten Spannung, und anstelle von Stufen erhält man besser auswertbare Peaks als Messsignale. Strom- und Spannungsverlauf bei der DPP veranschaulicht Abbildung 9.

16 16 Abbildung 8 DC-Tast-Polarografie (sampled DC). Oben: Wachstum der Oberfläche des Quecksilbertropfens (SMDE), Mitte: stufenförmig ansteigendes Potenzial, unten: gemessener Strom an der Arbeitselektrode. 1/2 ist das Halbstufenpotenzial. Die Strommessung erfolgt im Zeitraum Dtm. Die Tropffrequenz wird extern vorgegeben und beträgt 1/Dtst, die Stufenhöhe im Potenzialverlauf ist st. Die mittlere Potenzialvorschubgeschwindigkeit ist st/dtst. (nach [3]). Abbildung 9 Differenzial-Puls-Polarografie: treppenförmig ansteigendes Potenzial (links) mit überlagerten Rechteckimpulsen der Breite tp und der Amplitude p, gemessener Differenzstrom I an der Arbeitselektrode (rechts). Der Differenzstrom I ergibt sich aus der Differenz der zu den Zeitpunkten 1 und 2 gemessenen Ströme I = I1 - I2 und besitzt sein Maximum beim Halbstufenpotenzial 1/2. Zur Bedeutung von tst und st s. Abb. 8 (nach [3]).

17 Stripping-Voltammetrie Stripping-Verfahren beruhen (meist) auf einer kathodischen Anreicherung des Analyten im Quecksilber tropfen mit nachfolgender anodischer Oxidation, während derer die eigentliche Messung stattfindet. Der Potenzialverlauf bei der Messung ist dann genau umgekehrt wie bei der kathodischen Messung der Abscheidung von Metall-Kationen aus der Lösung unter Amalgambildung im Quecksilbertropfen. Dieses Verfahren wird daher als anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bezeichnet. h Für die Anreicherung wird der Analyt für eine gewisse Anreicherungszeit bei einem konstanten Anreicherungspotenzial anr im Quecksilber abgeschieden. Zur effektiven Anreicherung wird die Lösung gerührt, im Unterschied zur eigentlichen Messung, bei der Konvektion möglichst unterdrückt werden soll. Das Anreicherungspotenzial anr muss deutlich jenseits des Halbstufenpotenzials 1/2 des Analyten liegen (in der Regel einige Hundert mv zu negativen Werten hin verschoben). Allerdings darf beim Anreichern das Kation des Grundelektrolyten nicht reduziert werden. Daher gibt es für jeden Grundelektrolyten ein nutzbares Fenster für den Potenzialbereich, in dem gearbeitet werden kann (s. Abb. 10). Bei der Stripping-Voltammetrie kann nicht "polarografisch" gearbeitet werden, d.h. mit sich regelmäßig erneuernden Quecksilbertropfen. Stattdessen findet die gesamte Messung an einem einzigen Tropfen statt. Diese Technik wird auch als HMDE (hanging mercury drop electrode) bezeichnet. Der Vorteil der Stripping-Voltammetrie ist eine wesentlich höhere Empfindlichkeit durch den vorgelagerten Anreicherungsschritt sowie ein wesentlich niedrigerer Quecksilberverbrauch. Nachweisgrenzen im Bereich 10-9 bis mol/l sind erzielbar. Um in diesen Empfindlichkeitsbereich vorzudringen, wird das Stripping-Verfahren in der Regel mit dem Differenzial-Puls-Verfahren kombiniert. Die zugehörigen Potenzial- und Stromverläufe an der HMDE sind in Abbildung 11 dargestellt. Abbildung 10: h Nutzbare Potenzialbereiche für einige typische Grundelektrolyten. Das Anreicherungspotenzial bei der Stripping-Voltammetrie muss innerhalb des nutzbaren Potenzialfensters liegen (aus [3]). Wegen des umgekehrten Potenzialverlaufs wird die Stripping-Voltammetrie auch als inverse Voltammetrie bezeichnet.

18 Abbildung 11: Anodische Stripping-Voltammetrie (ASV). Potenzial- (oben) und Stromverlauf (unten). A: Anreicherungszeit, b: Ruhephase, c: Bestimmungsschritt, d: anodische Auflösung des Elektrodenquecksilbers. anr: Anreicherungspotenzial, 1/2: Halbstufenpotenzial, d /dt: Potenzialänderungsgeschwindigkeit. (nach [3]) Cyclovoltammetrie Die bisherigen Betrachtungen zur Form der Stromspannungskurve setzten voraus, dass das untersuchte System sich in einem stationären Zustand befand. Der Strom für ein bestimmtes Potenzial wurde dann bestimmt, wenn die Oberflächenkonzentrationen sich entsprechend der Nernstschen Gleichung eingestellt hatte und die Verhältnisse in der Diffusionsschicht konstant waren. Wird aber das Potenzial zeitlich schnell geändert, weicht die momentan gemessene Stromspannungskurve von der stationären ab. Dies macht sich die Methode der Cyclovoltammetrie zunutze, um die Kinetik von Elektrodenprozessen zu untersuchen Das an einer festen Metallelektrode anliegende Potenzial wird wiederholt linear zwi schen einem Maximal- und einem Minimalwert so rasch variiert, dass der (langsame) Stofftransport aus dem Inneren der Lösung an die Elektrode keine Rolle spielt, sondern stattdessen die elektrochemische Umsetzung an der Elektrodenoberfläche beobachtet wird (s. Abb. 12, schwarze Kurve). Die SpannungsUmkehrpunkte liegen dabei meist so, dass das Potenzial der Elektrode zwischen Wasserstoff- und Sau

19 19 erstoffentwicklung (bei wässrigen Lösungen) hin- und herläuft. Findet keine irreversible chemische Stoffumsetzung statt, so werden dabei der Auf- und Abbau von Wasserstoff- und Sauerstoff-Chemisorptionsschichten sowie die Umladung der Doppelschicht an der Elektrodenoberfläche beobachtet. Aufund Abbau der Adsorptionsschichten können dabei wegen erheblicher Durchtrittsüberspannungen bei signifikant unterschiedlichen Potenzialen erfolgen. Abbildung 12: zeitlicher Verlauf des Potenzials an der Arbeitselektrode (schwarz), des Stroms zwischen Arbeits- und Gegenelektrode (rot) und der transportierten Ladung (blau). Die Ladung erhält man als Integral über den Strom. Abbildung 13: Beispiel für ein Cyclovoltammogramm einer H2SO4-Lösung mit Platin als Arbeitselektrode für 3 verschiedene Spannungsvorschubgeschwindigkeiten. Die Potenzialangabe bezieht sich auf das negative Umkehrpotenzial. Deutlich erkennbar sind die Bereiche der Wasserstoffadsorption, der Doppelschichtumladung sowie der Sauerstoffadsorption

20 Abbildung 14: 20 Beispiel für ein (nahezu) geschlossenes Beladungsdiagramm (blau) und das dazugehörige Cyclovoltammogramm (rot). Ein geschlossenes Beladungsdiagramm zeigt an, dass ausschließlich reversible Vorgänge ablaufen. Die gesamte Ladung, die während des anodischen Teilzyklus transportiert wurde, wird während des kathodischen Teilzyklus zurück transportiert. Wird über die Strom-Zeit-Kurve (Abb. 12, rote Kurve) integriert, so erhält man den zeitlichen Verlauf der elektrischen Beladung an der Elektrode (Abb. 12, blaue Kurve), inklusive der zur Umladung der Doppelschicht erforderlichen kapazitiven Ladung. Die Auftragung des Stroms gegen das angelegte Potenzial ergibt ein sogenanntes Cyclovoltammogramm (s. Abb. 13). Trägt man stattdessen die Ladung gegen das jeweils anliegende Potenzial auf, so erhält man ein Beladungsdiagramm wie in Abb. 14. Weitere Erläuterungen zur Methode der Cyclovoltammetrie und eine qualitative Erklärung der zu erwar tenden Stromspannungskurven finden Sie in [8] und in den angegebenen Lehrbüchern.

21 3 21 Praktische Durchführung Für alle Versuchsteile gilt: Protokollieren Sie Konzentrationen von Grund- Probe- und Standardlösungen, die Start-, End- und Anreicherungspotenziale, die Spannungsvorschubgeschwindigkeiten sowie die verwendeten Bezugselektroden! Abbildung 15: Bildschirmansicht der Nova-Steuersoftware. Beide Versuchsteile - Polarografie und Cyclovoltammetrie - werden durch den gleichen Potentiostaten (Metrohm Autolab 101) gesteuert. Zur Kommunikation des Potentiostaten mit dem Voltammetrie(VA)Stand (Metrohm Polarecord 661) ist zusätzlich ein Interface (Autolab IME 663) erforderlich. Die beiden Messzellen für Polarografie und Cyclovoltammetrie sind über einen Messstellen-Umschalter direkt mit dem Potentiostaten verbunden, so dass ein Wechsel zwischen den polarografischen und Stripping-Voltammetrie-Messungen (Abschnitt 3.1) und den Cyclovoltammetrie-Messungen (Abschnitt 3.2) möglich ist, ohne die Verkabelung ändern zu müssen. Die Steuerung des Potentiostaten erfolgt mittels der Software Nova 1.7. Für die einzelnen Versuchsteile stehen vordefinierte Prozeduren zur Verfügung, in die die jeweils benötigten Parameter (Start- und End wert des Potenzials, Schrittweite, Vorschubgeschwindigkeit und dergleichen mehr) eingetragen werden müssen, bevor Sie die Versuche durchführen können. Abbildung 15 zeigt eine Bildschirmansicht des Setup-Fensters der Nova-Steuersoftware. Im linken Fenster sind verschiedene Prozeduren aufgeführt, im rechten Fenster sind die Parameterwerte für die Prozedur DC-Gleichstrom-Polarografie sichtbar. Die Bildschirmansicht wird vervollständigt durch den Startknopf unten links, mit dem Sie die Messung beginnen können, und das Nachrichtenfenster, das Ihnen Statusmeldungen des Potentiostaten anzeigt.

22 Polarografie 1. Sauerstoff als "Störer": Entfernung durch Inertgas (Abschnitt ) 2. Analyse einer Cu2+/Zn2+-Lösung: Anwendung verschiedener polarografischer Methoden ( ) 3. Einfluss des Grundelektrolyten auf die Halbstufenpotenziale von Sn 2+ und Pb2+ ( ) 4. Quantitative Analyse des Ascorbingehalts einer Multivitamin-Brausetablette ( ) 5. Trinkwasseranalyse ( ) Beachten Sie bei allen Aufgabenteilen, dass Sie jeweils die richtigen Datenspalten Ihrer Messdateien auswerten. Bei den Differenzpulsverfahren müssen Sie den Differenzstrom (differential current) betrachten! Berücksichtigen Sie auch das Potenzial der Bezugselektrode, und zwar sowohl bei Ihren eigenen Messungen als auch bei den Literaturdaten Vorbereitende Maßnahmen Anzusetzende Lösungen M KCl 0.1 M HCl Ammoniakpuffer: 0.5 M NH4Cl in 0.5 M NH3-Lösung 1:1-Mischung aus Ammoniakpuffer und 0.2 M Na-Citrat (bzw. NH4-Citrat) 100 mg ZnSO4 7H2O in 20 ml dest. H2O 50 mg CuSO4 5H2O in 20 ml dest. H2O 50 mg SnCl2 in 20 ml dest. H2O (frisch ansetzen) 50 mg PbCl2 in 20 ml dest. H2O Acetatpuffer: 0.1 M Natriumacetat in 0.1 M Essigsäure (ph~4.75) 0.1%ige Oxalsäure-Lösung in dest. H2O 80 mg L-Ascorbinsäure in 100 ml 0.1%iger Oxalsäure (frisch ansetzen) Achtung! Handhabungen mit Hg sind stets über den Auffangwannen (auf dem Labortisch, bzw. im Ab zug) durchzuführen! Bei jedem Austausch des Polarografiegefäßes muss ein mit Wasser gefülltes Becherglas unter der Quecksilbertropfelektrode stehen und am VA-Stand die MME (Multi Mode Electrode) ausgeschaltet sein (Position ''0''). Zum Schutz vor Quecksilbervergiftungen muss verstreutes Hg sofort aufgesammelt und unter Wasser aufbewahrt werden. Nicht in den Abguss schütten! Sollten größere Mengen an Hg ausfließen, so ist der betreuende Assistent sofort zu unterrichten.

23 Prüfung und Vorbereitung des VA-Stands Setzen Sie die abgespülte Ag/AgCl-Bezugselektrode in den VA-Stand 663 in der rechten Schlifföffnung ein und schließen Sie sie an. Überprüfen Sie die Anschlüsse der Zelle an den Potentiostaten Arbeitselektrode (rot): SMDE/HMDE (Static/Hanging Mercury Drop Electrode) Bezugselektrode (blau): Ag/AgCl (ggf. mit 3.5 M KCl nachfüllen) Gegenelektrode (schwarz): glasartiger Kohlenstoff (glassy carbon) Masse (grün) Stellen Sie am Druckminderventil der N2-Hochdruck-Stahlflasche einen Gasdruck von 1,2 bar ein. Am VA Stand 663 wird der Schalter auf SMDE eingestellt. Der Potentiostat Autolab 101, der Messstellenumschalter, das Interface IME 663 und der Rechner werden eingeschaltet Durchführung der Messungen Bei jedem Austausch der zu untersuchenden Lösungen im Polarografiegefäß ist dieses sowie alle drei Elektroden sorgfältig mit dest. Wasser zu spülen, damit eine Übertragung von Verunreinigungen vermieden wird. Die Polarografie ist eine empfindliche elektrochemische Analysemethode! Entfernung von "störendem" Sauerstoff Die Grundlösungen enthalten gelösten Sauerstoff, der im angegebenen Potenzialbereich bei den Messungen stört und entfernt werden muss. Verdrängen Sie durch Einleiten von gasförmigen Stickstoff den gelösten Sauerstoff und ermitteln Sie die benötigte Begasungszeit. Nehmen Sie in Zeitabständen von z.b. 60 s je ein Polarogramm auf wie nachstehend beschrieben: 20 ml M KCl-Lösung Methode DC-Tast-Polarografie (sampled DC), SMDE Unter My procedures im Nova 1.7 Programm laden Sie: Entfernung von Sauerstoff Von Ihnen vorzunehmende Einstellungen: Remarks: frei wählbare, sinnvolle Bezeichnung des Versuchs Initial potential: 0 V End potential: -2 V Purge (Stickstoffeinleitung): 0 s Durch Anklicken des Start-Knopfes beginnt die Messung. Nehmen Sie zuerst die Grundstromkurve ohne Stickstoffeinleitung auf. Danach leiten Sie solange Stickstoff ein, bis keine Sauerstoffstu fe mehr erkennbar ist. Die Messdaten werden automatisch als ASCII-Datei gespeichert. Diskutieren Sie: Entfernung des Sauerstoffs, elektrochemische Reduzierung des Sauerstoffs in saurer bzw. alkalischer / neutraler Lösung.

24 Anwendung verschiedener polarografischer Methoden zur Analyse eines Cu2+/Zn2+ - Gemisches Diskutieren Sie die Auswertbarkeit (Trennschärfe, Empfindlichkeit) der verschiedenen Methoden anhand Ihrer eigenen Messungen. Betrachten Sie dazu Position und Amplitude der Halbstufen- bzw. Peakpotenziale Ihrer Strom-Spannungskurven. Bewerten Sie zur Beurteilung der Empfindlichkeit das Signal-/Rausch-Verhältnis. Messmethoden: 1. DPP UDP = 50 mv (Differential Pulse Polarography), HMDE nach Anreicherung 2. DPP UDP = 50 mv (Differential Pulse Polarography), Static Mercury Drop Electrode (SMDE) 3. DC-Tast (sampled DC), Static Mercury Drop Electrode (SMDE) 20 ml Acetatpuffer (bei allen Methoden) 1. Methode: unter Procedures: Cu und Zn HMDE DPP laden Führen Sie für die 1. Methode insgesamt 3 Messungen durch: 1. für die Grundlösung, 2. für die Grund lösung mit einem Depolarisator und 3. für die Grundlösung mit beiden Depolarisatoren. Remarks: frei wählbare, sinnvolle Bezeichnung des Versuchs Deposition potential (Anreicherungspotenzial): -1.2 V Deposition time: 180 s Purge (Begasungszeit): aus Potenzialbereich: -1.2 V bis +0.2 V Modulation amplitude (UDP): 50 mv Die Zelle wird zunächst mit 20 ml Acetatpufferlösung gefüllt. Entgasen Sie die Lösung entsprechend der im Versuchsteil ermittelten Zeit, reichern Sie dann den Quecksilbertropfen an und polarografieren Sie anschließend im Bereich von -1.2 V bis +0.2 V. Anschließend geben Sie je 0.1 ml einer Depolarisatorlösung zu und wiederholen Sie die Messung. Purge kann dann auf 60 s reduziert werden. 2. Methode: unter Procedures: Cu und Zn SMDE DPP laden. Für die weiteren (2. und 3.) Methoden reicht es aus, zwei Messungen vorzunehmen: 1. für die bereits vorhandene Lösung mit beiden Polarisatoren und 2. für die Grundstromkurve. Wählen Sie Einstellungen wie unter 1, aber achten Sie auf die veränderte Richtung der Spannungsvorschubgeschwindigkeit (anodisch/kathodisch): Start- und Endpotenzial tauschen ihre Bedeutung. 3. Methode: unter Procedures: Cu und Zn SMDE DC laden. Wählen Sie Einstellungen wie unter 1/2.

25 Verschiedene Grundelektrolyten: Halbstufenpotenziale von Sn 2+ und Pb2+ Bei jedem Austausch der zu untersuchenden Lösungen im Polarografiegefäß ist dieses sowie alle drei Elektroden sorgfältig mit dest. Wasser zu spülen, damit eine Übertragung von Verunreinigungen vermieden wird. Die Polarografie ist eine empfindliche elektrochemische Analysemethode! Grundlösungen: M HCl Messbereich: 0.25 V bis 1.0 V 2. 1:1-Mischung Ammoniakpuffer / 0.2 M Na-Citrat Messbereich: 0.25 V bis 1.2 V unter Procedures: Blei und Zinn SMDE DPP Eingabe von Initial Potential, End Potential und Purge. Modulation Amplitude aus Vor jeder Aufnahme eines Polarogramms sind die Lösungen mit Inertgas von Sauerstoff zu befreien. Das Vorgehen ist entsprechend Versuchsteil : Zuerst wird eine Grundstromkurve vermessen, um Verunreinigungen auszuschließen. Danach geben Sie nacheinander 0.1 ml der Pb 2+- und Sn2+-Lösungen zu und polarografieren nach jeder Zugabe. Ordnen Sie die erhaltenen Peaks bzw. Stufen eindeutig zu, und bestimmen Sie die Peak- bzw. Halbstufenpotenziale von Blei und Zinn. Vergleichen Sie mit Lite raturwerten (z.b. aus [2] oder [3]) Beachten Sie, dass die Ag/AgCl-Elektrode gegenüber der NHE ein um V positiveres Potenzial besitzt! Diskutieren Sie den Einfluss der Grundelektrolyten ausführlich Anwendungsbeispiele für polarografische Messmethoden Quantitative Bestimmung von L-Ascorbinsäure Ascorbinsäure sowie deren Salze und Ester können polarografisch in Acetatpuffer bestimmt werden. Die Ascorbinsäure wird anodisch an einer Quecksilber-Tropfelektrode oxidiert. Ermitteln Sie den Ascorbinsäure-Gehalt einer Multivitamin-Brausetablette mittels der Standardadditionsmethode. Das Gewicht der Tablette wird bestimmt. Anschließend wird sie in dest. Wasser gelöst und auf 100 ml in einem Messkolben aufgefüllt. unter Procedures: Ascorbinsäure laden 20 ml Grundelektrolyt: Acetatpuffer (0.1 M Essigsäure in 0.1 M Na-Acetat-Lösung) Standardlösung cs(ascorbinsäure) = ms/vs = 80 mg in 100 ml 0.1%iger Oxalsäure Probe: Multivitamin-Brausetablette Messmethode: DPP UDP = 50 mv SMDE Messbereich: 0 V bis V In das Polarografiegefäß werden V 0 = 20 ml Grundelektrolyt einpipettiert und entlüftet. Anschließend wird die Grundstromkurve aufgenommen. Dann wird DV = 1 ml der Probenlösung zugegeben und ein Polarogramm aufgenommen. Anschließend führen Sie die Standardaddition mit je dreimal DV = 1 ml Standardlösung durch.

26 26 Die Polarogramme werden über die Peakhöhe h ausgewertet. Ermitteln Sie die Masse m x an Ascorbinsäure in der Probe (pro 100g) mittels linearer Regressionsanalyse. Multiplizieren Sie dazu zunächst die (V +Δ V) gemessenen Peakhöhen h' mit der relativen Volumenvergrößerung und tragen Sie die solv 0 0 chermaßen korrigierte Peakhöhe h = (V 0 +Δ V) V0 h ' gegen die mit der Standardlösung zugegebene Mas- se ms an Ascorbinsäure auf (s. Abb. 16). Die Peakhöhe h ist linear mit der Gesamtmasse M der Ascorbinsäure verknüpft. Die Gesamtmasse M ergibt sich als Summe der (unbekannten) Probenmasse m x und der (bekannten) Masse zugegebenen Masse m S aus der Standardlösung: M = mx + ms. Bestimmen Sie die Steigung k sowie den y-achsen-abschnitt h'(m s=0) aus einer linearen Regressionsanalyse. Die Probenmasse mx ergibt sich dann aus dem Quotienten zwischen dem y-achsen-abschnitt und der Steigung: mx = h( ms=0) k (22) Vergleichen Sie mit den Herstellerangaben und führen Sie eine quantitative Fehlerbetrachtung durch. Diskutieren Sie die Elektrooxidation der Ascorbinsäure und schlagen Sie einen Reaktionsweg vor. Abbildung 16 Standardadditionsverfahren. Die Probenmasse m x ergibt sich aus der Extrapolation der Ausgleichsgeraden h(ms) auf die Abszisse: h(-mx)=0

27 Trinkwasseranalyse Untersuchen Sie eine abgestandene Trinkwasserprobe polarografisch. Ordnen Sie die erhaltenen Peaks den im Wasser enthaltenen Metallionen zu. Geben Sie einmal eine geeignete Standardlösung dazu, wiederholen Sie die Messung und schätzen Sie die Konzentration der Metallionen (in mg/l) ab. Vergleichen Sie mit den Grenzwerten der Trinkwasserverordnung. 20 ml Grundelektrolyt: 10 ml Acetatpuffer + 10 ml dest. Wasser 20 ml Probe: 10 ml Acetatpuffer + 10 ml Trinkwasser Verwenden Sie eine nach den vorangegangenen Versuchen geeignet scheinende Methode Messbereich: +0.2 V bis 1.2 V In das Polarografiegefäß werden V 0 = 20 ml Grundelektrolyt einpipettiert und entlüftet. Anschließend wird die Grundstromkurve aufgenommen. Wiederholen Sie dann den Vorgang mit der Probenlösung Beenden der Messungen Nach Abschluss der Versuche sind Zelle und Elektroden wieder sorgfältig zu spülen; der VAStand wird ausgeschaltet (Position ''0''). Das Probengefäß muss soweit mit dest. Wasser gefüllt sein, dass die Kapillarenspitze der Quecksilberelektrode vollständig eintaucht. Dadurch wird vermieden, dass die Kapillare durch auskristallisierende Salze verstopft. Haupthahn und Ventil an der Gasflasche zudrehen! Die gespeicherten Messdaten sind dem Protokoll in elektronischer Form beizufügen!

28 Cyclovoltammetrie Versuchsaufbau Abbildung 17: Cyclovoltammetrie(CV)-Messzelle Der Messplatz (s. Abb. 17) besteht aus: Zelle mit Platinelektrode (A = 0,2812 cm2) und Elektrolyt Bezugselektrode: Wasserstoffelektrode nach Gineri mit Stromversorgung Dabei gilt die gleiche folgende Farbkodierung wie für den Polarografiestand: Arbeitselektrode: rot Gegenelektrode: schwarz Bezugselektrode: blau Erde/Masse: grün Die Wasserstoffelektrode benötigt außerdem eine Spannungsversorgung zur elektrolytischen Erzeugung des Wasserstoffs Aufgabenstellung und Durchführung der Messungen Aufnahme von Strom-Spannungs-Kurven bei verschiedenen Spannungsvorschubgeschwindigkeiten: i mit 0.5 M H2SO4 als Elektrolyt von 0 V bis 1.6 V mit 0.5 M H2SO4 als Elektrolyt von 0.4 V bis 0.8 V (Doppelschichtbereich) von Oxalsäure in 0.5 H2SO4 von 0 V bis 1.6 V J. Giner, J. Electrochem. Soc. 111, 376 (1964)

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