Grundpraktikum Physikalische Chemie V 25. Latente Wärme und Wärmeleitfähigkeit

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1 Grundprakikum Physikalisch Chmi V 5 Lan Wärm und Wärmlifähigki Kurzbschribung: Ein Mng von wa 30-40g -6-Hxandiol wird in inm Glasbhälr durch Erhizn in inm Wassrbad vrflüssig und nachfolgnd unr Rührn in inm Eisbad abgkühl. i Errichn ds Schmlzpunks von wa 40 C bginn di Subsanz zu rsarrn. Di hirbi durch di usbildung inrmolkularr indungn friwrdnd Enrgi ( Lan Wärm ) sorg dafür, dass di Tmpraur dr Prob bis zu ihrm vollsändign Ersarrn nahzu konsan blib und rs danach widr abnimm. Vor und nach dm Ersarrn kann dr Wärmranspor, also di pro Tmpraurdiffrnz und Zi abgführ Enrgimng, übr in infachs Modll bschribn wrdn. Hiraus läss sich widrum dr milr Wärmranspor währnd ds Ersarrungsvorgangs abschäzn. Di Lan Wärm kann dann als Ingral übr das Produk aus dism milrm Wärmranspor und dr Tmpraurdiffrnz übr di Daur ds Ersarrungsvorgangs brchn wrdn. Ein Haupschwrpunk diss Vrsuchs is, nbn dn physikalisch-chmischn Fragsllungn, di rchnrgsüz Danaufnahm und auswrung mi dn in dr Forschung üblichn Grän und Programmn. Übrarbis Vrsuchsskrip, H.E. Hosr und Ralf Rör,..008

2 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki. ufgab: Nhmn Si für di Subsanz,6-Hxandiol Ersarrungskurvn auf und rmiln Si daraus di lan Wärm bim Phasnübrgang flüssig-fs. Diskuirn Si außrdm di hrmodynamischn und kinischn Ursachn für di sark vrschidnn bkühlgschwindigkin dr flüssign und rsarrn Subsanz. Wichig: Evnull sind inig dr uswrchnikn in dism Vrsuch für Si nu. Lassn Si sich von Ihrm ssisnn (anhand ins aln Dansazs) an inm Rchnr zign, wi (i) di uswrung dr xponnilln bkühlkurvn vor und nach dm Ersarrn durchzuführn is, und wi (ii) di bnöig numrisch Ingraion rfolg. Dafür solln Si di Zi währnd dr Mssung nuzn.. Sichwor: Enhalpi und Wärm, innr Enrgi, Tmpraur, spzifisch Wärmkapaziä, Phasnübrgang, ggrgazusand, lan Wärm, Mchanismn dr Wärmliung, Thrmolmn (sih nhang), chmischs Ponial 3. ufbau und Thori: Dr zu mssnd Soff () bfind sich in inm Glasgfäß, wlchs in hrmischm Konak mi inm Wassrbad () sh. nfänglich habn Soff () und Eisbad unrschidlich Tmpraurn T und T. Da für dn Wärmranspor nur di Tmpraurdiffrnzn (T -T ) von duung sind und das Eisbad währnd dr Mssung durchwg di Tmpraur T 0 C ha, rlichr s di nachfolgndn Rchnungn, all Tmpraurn in C anzugbn und somi T 0 zu szn. Glasgfäß Eisbad Rührr T () Tmpraurfühlr λ,ff α,ff d λ α α T cons. Skizz ds vrwndn Vrsuchsaufbaus Di Tmpraurmssung slbs rfolg mi inm Thrmolmn, dssn Funkionswis im nhang diss Vrsuchsskrips ausführlich rläur wird. Si solln in dr Lag sin, di Grundprinzipin diss Mssvrfahrns widrzugbn.

3 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki 3 Es find in Wärmranspor aus dm zu unrsuchndn Soff () durch di Wand ds Glasgfäßs in das Wassrbad () sa. Dr nsprchnd Wärmsrom dq/d ha dahr in ngaivs Vorzichn: mi dq d k T k (bi Rchnung in C) (I) dq/d Wärmsrom von () nach () [J/sW] Konakfläch [cm] T Tmpraurdiffrnz T-T zw. () und () [ C] k Wärmdurchgangskoffizin [J/(K s cm )] T Dr gsam Wärmdurchgangskoffizin k zwischn Tmpraurfühlr und Eisbad () brchn sich nach (vgl. Skizz zum Vrsuchsaufbau): k α, ff d, (II) λ α wobi gil: α,ff d λ,ff, ff α (III) mi α, α Wärmübrgangskoffizinn zwischn dr Wand und () bzw. () [J/(K s cm )] d Dick dr Wand [cm] λ Wärmlifähigki dr Wand [J/(K s cm)] α,ff ffkivr Wärmübrgangskoffizin zwischn dr Subsanz () und dr Gfäßwand (α,ff binhal dabi auch noch dn Wärmranspor durch di zu unrsuchnd Subsanz zwischn Tmpraurfühlr und Gfäßwand) [J/(K s cm )] d,ff ffkivr bsand zwischn Tmpraurfühlr und Glas [cm] λ,ff ffkivr Wärmübrragungskoffizin (Wärmliung und Konvkion) zwischn Tmpraurfühlr und Gfäßwand [J/(K s cm)] Dis Zusammnhäng sind wichig für das Vrsändnis ds Wärmranspors. Für di simmung dr lann Wärm gnüg s allrdings, di Konsan k aus dm Exprimn zu bsimmn. Informaionn übr k rhaln Si aus dn bkühlkurvn

4 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki 4 dr Flüssigki und dr rsarrn Subsanz, da dann dr Wärmranspor aus dr Tmpraurabnahm brchn wrdn kann. Währnd ds Phasnübrgangs (Tkonsan) muss dis Informaion vrwnd wrdn, um di lan Wärm quaniaiv bsimmn zu könnn. Di durch dn Wärmsrom vrursach Tmpraurabnahm in dr Prob kann übr drn Wärmkapaziä brchn wrdn: dq dh dt dt dt cp cspzif m d isobarr dt d d d Pr ozss p (IV) Di spzifisch Wärmkapaziä c spzif is zwar srng gnommn mpraurabhängig, jdoch wrdn in unsrm Vrsuch nur bkühlvorgäng innrhalb rlaiv klinr Tmpraurfnsr brach, in dnn mi milrn Wärmkapaziän grchn wrdn kann. us Glichungn (I) und (IV) und unr Vrwndung von k k cspzif m c m spzif [k] J / (K s cm²) (V) dt folg: T 0 (VI) d Dis linar Diffrnialglichung. Ordnung wird durch in abfallnd Exponnialfunkion glös: T () T 0, (VII) wobi T 0 T (0) di nfangsmpraur von () in C is. Dis is äquivaln mi dr für di uswrung günsigrn Form ( 0 ) T () T (0), (VIII) wobi 0 dr Sarzipunk inr Tilmssung is (z.. ginn ds bkühlns dr Flüssigki, ginn ds bkühlns ds Fssoffs). Di Lan Wärm wird durch Ingraion übr dn Ziraum gwonnn, in dm fs und flüssig Phas koxisirn, und in dm di bkühlkurv nahzu horizonal vrläuf. Dr Wärmranspor in dism Ziraum wird brchn nach dq d k T () (IX) kox so dass sich für di (massnbzogn) lan Wärm rgib:

5 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki 5 s s Q dq qlan d d kkox T () m m d m l l (X) Dr Wärmdurchgangskoffizin k kox währnd ds Ersarrns is nich konsan, da sich di Konsisnz dr Prob, vor allm di lgung dr Wänd mi rsarrr Subsanz, forwährnd ändr. Er kann auch nich dirk aus dr bkühlkurv abglsn wrdn, allrdings kann man in inr grobn bschäzung annhmn, dass r irgndwo zwischn dn Wrn für flüssig (k l ) und fs (k s ) Phas lig. Dis widrum lassn sich aus dn bkühlkurvn vor und nach dm Ersarrn rmiln, und k kox kann dann abgschäz wrdn als Milwr zwischn k l und k s. 4. Durchführung und uswrung Sarn Si am Compur di Tmpraurmssung (dazu infach das Labviw- Programm Labviw-Mssung auf dm Dskop öffnn, mi dm Pfil in dr Mnülis das Programm sarn und anschlißnd dn Powr On uon anklickn). Slln Si dn Nullpunk dr Tmpraurmssung korrk in, hirbi hilf Ihnn Ihr ssisn. ringn Si das Wassrbad auf dr Hizpla zum Kochn. Wign Si währnddssn ca. 30 g dr zu mssndn Subsanz ab und schmlzn Si dis im Wassrbad auf, sobald diss hiß gnug is (mindsns 80 C). chn Si darauf, dass di Subsanz nich zu lang bi milrn Tmpraurn blib, dis vrschlchr rfahrungsgmäß di Mssrgbniss. Transfrirn Si nach dm Programmsar das Glas mi dr Schmlz möglichs rasch in das Eisbad und szn Si dn Rührr in Gang. chn Si darauf, dass dabi kin Wassr in di Schmlz glang. Mssn Si di bkühlkurv, bis in Tmpraur von ca. C rrich is. Führn Si di Mssung zwimal mi jwils frischr Subsanz durch. 5. nalys dr Wärmliung und simmung dr lann Wärm simmn Si für di rich, in dnn di bkühlkurv inn xponnilln bfall zig (vor und nach dm Ersarrn), di Koffizinn l und s und hiraus m m nach dn Glichungn kl l cl und ks s cs di Wärmdurchgangskoffizinn k l und k s. Di simmung von l und s kann z.. durch Logarihmirn dr Kurvn und anschlißnd linar Rgrssion gschhn, odr auch durch dirks npassn ins xponnilln bfalls nach dr Mhod dr klinsn Quadra.

6 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki 6 Schäzn Si dann dn Ziraum ab, in dm offnsichlich bid Phasn koxisirn. Dis Zi bginn sichrlich ab dm Unrschrin dr Schmlzmpraur (also inschlißlich ds richs dr unrkühln Schmlz ), und könn dor ndn, wo di Tmpraur offnsichlich widr xponnill abfäll (z.. nach inm Wndpunk). Solln Si andr Idn habn, wi disr Ziraum zu wähln is, sh Ihnn drn Umszung fri. T T m Fi Fi kox l s Idalisirr Vrlauf dr bkühlkurv In jdm Fall solln Si jdoch Ihr Wahl rläurn und bgründn. Haupkririum darf allrdings nich in möglichs gnaus Trffn ds Liraurwrs sin, auf disn solln Si rs ganz am End schaun. rchnn Si nun numrisch das Ingral durch rchnung dr Unrsumm : q k s n d T () k m kox m l kox ((i) (i )) T (i) lan kox i Nbn dr Nährung ds Ingrals durch in Summ klinr Schriwi vrwnd dis Forml inn konsann Milwr für dn ignlich ziabhängign Wärmdurchgangskoffizinn k kox. Dn hirdurch nshndn Fhlr kann man abschäzn, indm man für di zwi Exrmannahmn (i) k kox k l und (ii) k kox k s bnfalls di lan Wärm brchn. Wlch Fhlrqulln könnn Ihrr Minung nach angsichs disr Ergbniss noch von duung für di Gnauigki ds Ergbnisss sin?

7 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki 7 Liraurwr Tmpraurabhängig Wärmkapaziä von,6-hxandiol [Danblär zu,6- Hxandiol von NIST]: ~ ~ c c T(in K) c c T(in C) c 68 K T (in K) 35 K (fs): ~ -3 J ~ J J c c 9,006 0 ; c 0, 9653 ; c,495 c 35 K T (in K) 43 K (flüssig): ~ -3 J ~ J J c c 7, 90 0 ; c 0, 344 ; c,04 c ; l s ; Wärmlifähigkiskoffizin λ für Duran-Glas: λ Duran 0,0 J/(K s cm) Lan Wärm für,6-hxandiol H fusion q lan 5, kj/mol [E. S. Domalski and E. D. Haring, J. Phys. Chm. Rf. Daa (996)]. Konakfläch ds Glasgfäßs (Sand: WS 007/008): 44 cm²

8 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki 8 6. nhang: Funkionswis ins Thrmolmns Zwi Mall und sin in Konak miinandr. Di Tmpraur ds Konaks si T. Da di Mall Elkronn miinandr ausauschn könnn, un si dis, bis in Glichgwich rrich is. Dann sind di lkrochmischn Ponial dr Elkronn in bidn Malln glich: µ µ Das lkrochmisch Ponial brücksichig in Ergänzung zum chmischn Ponial auch noch di Tasach, dass durch lokal Vrringrung odr Erhöhung dr Zahl von Ladungsrägrn (hir: Elkronn) lkrisch Ponial aufgbau wrdn. Es gil wobi 0 µ und µ µ RTlna F 0 φ µ µ RTlna F 0 φ 0 µ vom jwilign Mall abhängn (und mi drn usrisarbi vrknüpf sind in dr Physik sprich man ansa vom chmischn Ponial dr Elkronn mis von Frmi-Enrgi), a und a di unrschidlichn kiviän dr Elkronn in dn Phasn und, sowi φ und φ di lkrischn (Galvani)- Ponial im Innrn dr Phasn und sind. us µ µ folg dami 0 0 φ φ µ RTlna F µ RTlna F φ φ µ 0 µ F 0 RT F a ln a 0 0 µ µ k a U (T) φ φ T ln a F 0 Di Konakponialdiffrnz sz sich also aus inm fsn, mpraurunabhängign und inm dr Tmpraur proporionaln nil zusammn. Di Proporionaliäskonsan häng vom Quoinn dr Elkronndich (kiviä) ab. Da di Elkronndich von inm Mall zum nächsn nur wnig variir, lig disr Quoin dich bi ins (und sin Logarihmus somi dich bi null), so dass di Tmpraurabhängigki nur in dr Größnordnung 0-6 V/K lig.

9 Grundprakikum Physikalisch Chmi, Vrsuch 5: Lan Wärm und Wärmlifähigki 9 i chnischn Mssungn is immr noch in wirs Mall im Spil, nämlich di Vrbindungsliung (in dr nbnshndn bbildung als C gknnzichn) zwischn dn ignlichn Mssmalln ( und ) und dm Mssgrä. Lign di Konak C und C auf glichr Tmpraur T rf, so kann man zign, dass di gmssn Spannung U mss proporional zur Diffrnz zwischn T mss und T rf wird. Si brchn sich nach dr Maschnrgl als Summ von dri Tilspannungn: U mss U C (T rf ) U (T mss ) U C (T rf ) mi U (T mss ) (µ 0 - µ 0 )/F T mss (k/ 0 ) ln (a /a ) U C (T rf ) (µ C 0 - µ 0 )/F T rf (k/ 0 ) ln (a C /a ) U C (T rf ) (µ 0 - µ C 0 )/F T rf (k/ 0 ) ln (a /a C ) folg U mss (µ C 0 - µ 0 )/F T rf (k/ 0 ) ln (a C /a ) (µ 0 - µ 0 )/F T mss (k/ 0 ) ln (a /a ) (µ 0 - µ C 0 )/F T rf (k/ 0 ) ln (a /a C ) 0 / F (k/ 0 ) {T mss ln (a /a ) T rf [ln(a C /a ) ln (a /a C )]} (k/ 0 ) {T mss ln (a /a ) T rf ln[(a C /a ) (a /a C )]} (k/ 0 ) [T mss ln (a /a ) T rf ln(a /a )] (k/ 0 ) [T mss ln (a /a ) - T rf ln(a /a )] (k/ 0 ) ln (a /a ) [T mss - T rf ] Im vorligndn Prakikumsvrsuch wrdn di Übrgäng zur Kupfrliung ds Mssrchnrs in in Eisbad gauch. Da diss bnso 0 C ha wi das Eisbad, mi dm di Subsanz abgkühl wird, rsulir di Tmpraur dr vollsändig abgkühln Prob somi in inr Thrmospannung von U mss 0 mv. Kommrzill Digialhrmomr arbin ganz ähnlich, allrdings ohn das (dn Msskomfor was binrächignd) Eisbad: Di Liung vom Fühlr bis zum Mssinsrumn (inschlißlich ds mis glbn, grünn odr ron Spzialsckrs) bshn durchgängig aus dn Marialin und. Di Tmpraur an dn Übrgängn zu C lig dich bi Raummpraur und wird im Grä mi inm andrn Mssvrfahrn (z.. Lifähigki) gmssn und di nsprchnd Tmpraur zu drjnign addir, di sich aus dr Thrmospannung allin rgib.

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