Seminar zum Grundpraktikum Anorganische Chemie

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1 Seminar zum Grundpraktikum Anorganische Chemie Sommersemester 2015 Christoph Wölper Universität DuisburgEssen

2 Seminar zum Grundpraktikum Anorganische Chemie Sommersemester 2015 Christoph Wölper bei Fragen: Gerhart Jander, Ewald Blasius, Raum: V15 S01 C19, 8:0022:00

3 Analyse 1 Anionen: CO3, Cl, Br, I, F,,, 3, CH 3 COO Analyse 2 Kationen: NH4+, K +, Li +, Mg 2+, Na +, Ba 2+, Ca 2+, Sr 2+, Anionen: CO3, Cl,, Analyse 3 Kationen: NH4+, K +, Li +, Mg 2+, Na +, Ba 2+, Ca 2+, Sr 2+, Al 3+, TiO 2+, VO 2+, Cr 3+, Mn 2+, Fe 2+/3+, Co 2+, Zn 2+, Ni 2+ Anionen: CO3, Cl,, Analyse 4 Kationen: Al 3+, TiO 2+, VO 2+, Cr 3+, Mn 2+, Fe 2+/3+, Co 2+, Zn 2+, Ni 2+, Ag +, Hg 2+, Pb 2+, Cu 2+, Bi 3+, Cd 2+, As 3+/5+, Sb 3+/5+, Sn 2+/4+ Anionen: CO3, Cl,, Analyse 5 Kationen: alle Anionen: alle Abschlussanalyse: Legierung und Mineral Präparate Alaun (Kristallisation) SnI 4, K 2 S 2 O 8 oder (ICl 3 ) 3 [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 oder Nickelkreislauf Magnetit oder Thenards Blau

4 Einleitung historisches?

5 Wissenschaftliches Arbeiten induktives Vorgehen genau beobachten 5 Sinne (praktisch ein bis zwei) Hilfsmittel (instrumentelle Analytik...) Erklärung finden Theorie aufstellen (bevorzugt quantitativ) Theorie überprüfen hier praktisch wichtig: genaues beobachten genaue Dokumentation von Beobachtungen und Ergebnissen systematisches Arbeiten

6 Allgemeine Vorgehensweise bei einer Analyse 1. genau ansehen (charakteristische Farben...) 2. gründlich mörsern 3. Vorproben (Fluorid!!!) 4. SodaAuszug ( Abtrennung der Anionen) 5. Ursubstanz lösen (evtl. Aufschlüsse) 6. KationenTrennungsgang 7. nach Auftrennung

7 Lösung der Ursubstanz KationenTrennungsgang + HCl SalzsäureGruppe Ag + Pb 2+ Hg H 2 S Bi 3+ Cu 2+ Cd 2+ Sb 3+/5+ Sn 2+/4+ As 3+/5+ H 2 SGruppe Hg 2+ + Urotropin + NH 3 + (NH 4 ) 2 S UrotropinGruppe Fe 2+/3+ TiO 2+ Al 3+ Cr 3+ VO 2+ (NH 4 ) 2 SGruppe Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ + (NH 4 ) 2 (NH 4 ) 2 Gruppe Ba 2+ Sr 2+ Ca 2+ Lösliche Gruppe Li + K + Na + Mg 2+ NH 4+

8 3 F Cl Br I CH 3 COO Analyse 1 Anionen

9 3 F Cl Br I CH 3 COO Kriechprobe für F Ursubstanz in trockenes Reagenzglas konz. Schwefelsäure zugeben und erhitzen HF Gasblasen kriechen ölartig an der Glaswand hoch Schwefelsäure perlt ab Blindprobe! 2 F + H 2 + 2HF 4 HF + SiO 2 SiF H 2 O

10 3 F Cl Br I CH 3 COO Vorproben Erhitzen im Glühröhrchen mit konz. Schwefelsäure Gasentwicklung Cl Br I +VI Cl + H 2 HCl + H 2Br + H 2 +2H + Br 2 + SO 2 + 2H 2 O +VI +VI +VI +IV 8I + H 2 + 8H + 4I 2 + H 2 S + 2H 2 O II +V +V + H 2 H + H +V +V 2H [N 2 O 5 ] + H 2 O +V +IV ΔT [N 2 O 5 ] 2NO 2 + ½O 2 Dehydratisierung mit H 2 Cl Br I + H 2 [H 2 ] + [H 2 ] CO 2 + H 2 O

11 3 F Cl Br I CH 3 COO Vorproben farbige Gase? Niederschlag mit 2N Salpetersäure und Silbernitratlösung ja nein?? Cl Br I NO Cl 3 Niederschlag? Niederschlag? ja nein ja nein Cl Br I Br Cl I Cl??

12 3 F Cl Br I CH 3 COO Trennung der Halogenid Anionen I Br Cl alle Silberhalogenide sind schwer wasserlöslich (Ausnahme Fluorid) AgI AgBr Ag, 2N H AgCl verschieden gute Löslichkeit in Ammoniak Fraktionierte Auflösung nach gemeinsamer Fällung (NH 4 ) 2 Lsg. AgI AgBr Cl konz. NH 3 Lsg. in Lösung AgCl + NH 3 [NH 3 ] 2 Ag + + Cl AgBr + NH 3 (konz.) [NH 3 ] 2 Ag + + Br 2NH NH NH 3 + H AgI Br Cl in Lösung

13 3 F Cl Br I CH 3 COO Trennung der Halogenid Anionen alle Silberhalogenide L sind = c(ag schwer + ) c(x ) wasserlöslich (Ausnahme Fluorid) Löslichkeit von AgX in Wasser AgBr verschieden gute Löslichkeit pl in L c Ammoniak S [mol/l] c S ' [mg/l] AgCl ,4 Fraktionierte Auflösung nach AgI AgBr Cl AgBr ,9 gemeinsamer Fällung AgI ,002 I AgI Br c s = L Cl Ag, 2N H AgCl (NH 4 ) 2 Lsg. konz. NH 3 Lsg. in Lösung AgCl + NH 3 [NH 3 ] 2 Ag + + Cl AgBr + NH 3 (konz.) [NH 3 ] 2 Ag + + Br 2NH NH NH 3 + H AgI Br Cl in Lösung

14 3 F Cl Br I CH 3 COO Trennung der Halogenid Anionen I Br Cl alle Silberhalogenide sind schwer wasserlöslich (Ausnahme Fluorid) AgI AgBr Ag, 2N H AgCl verschieden gute Löslichkeit in Ammoniak Fraktionierte Auflösung nach gemeinsamer Fällung (NH 4 ) 2 Lsg. AgI AgBr Cl konz. NH 3 Lsg. in Lösung AgCl + NH 3 [NH 3 ] 2 Ag + + Cl AgBr + NH 3 (konz.) [NH 3 ] 2 Ag + + Br 2NH NH NH 3 + H AgI Br Cl in Lösung

15 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von Cl AmminsilberKomplex Lösung wird mit KBr Lösung versetzt blassgelber AgBr Niederschlag ist Nachweis von Cl AgCl + NH 3 [NH 3 ] 2 Ag + + Cl Ag + + 2NH 3 + Cl KBr AgBr + 2NH 3 + K + + Cl alternativ: mit ChromylchloridReaktion auch neben Br und I nicht im Praktikum (krebserregend!)

16 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von Br Oxidation mit Chlorwasser zu Br2 und Extraktion mit Toluol Nachweis durch braune Farbe der Toluolphase 0 +I I Cl 2 + H 2 O HOCl + HCl (Disproportionierung) 2Br + Cl 2 Br 2 + 2Cl Oxidation mit Chloramin T bildet Hypochlorid kein Arbeiten mit Chlor nötig

17 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von Br Oxidation mit Chlorwasser zu Br2 und Extraktion mit Toluol Nachweis durch braune Farbe der Toluolphase CH Cl 2 + H 2 O SO HOCl 2 NCl+ 3 + HCl H 2 O (Disproportionierung) OCl + CH 3 Br + Cl 2 Br 2 + Cl Chloramin T Oxidation mit Chloramin T bildet Hypochlorid kein Arbeiten mit Chlor nötig SO 2 NH 2

18 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von Br Oxidation mit Chlorwasser zu Br2 und Extraktion mit Toluol Nachweis durch braune Farbe der Toluolphase 0 +I I Cl 2 + H 2 O HOCl + HCl (Disproportionierung) 2Br + Cl 2 Br 2 + 2Cl Oxidation mit Chloramin T bildet Hypochlorid kein Arbeiten mit Chlor nötig

19 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von I Oxidation mit Chlorwasser zu I2 und Extraktion mit Toluol Nachweis durch violette Farbe der Toluolphase 0 +I I Cl 2 + H 2 O HOCl + HCl (Disproportionierung) 2I + Cl 2 I 2 + 2Cl Oxidation mit Chloramin T bildet Hypochlorid kein Arbeiten mit Chlor nötig

20 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von Br neben I I hat niedrigeres Redoxpotential als Br Nachweis kann parallel erfolgen Tropfenweise Zugabe von Chlorwasser 1. Violettfärbung durch Iod: 2I + Cl 2 I 2 + 2Cl 2. Entfärbung durch Iodat: I 2 + 5Cl 2 + 6H 2 O 2IO Cl + 12H + 3. Braunfärbung durch Brom: 2Br + Cl 2 Br 2 + 2Cl 4. Gelbfärbung durch BrCl: Br 2 + Cl 2 2BrCl 0 +I I +V

21 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von im Gährröhrchen Ansäuern setzt CO2 frei CO2 mit durch Ba(OH) 2 Lösung geleitet Nachweis durch weißen BaCO3 Niederschlag + 2H + H 2 O + CO 2 CO 2 + Ba OH Ba + H 2 O

22 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von Ansäuern mit 2N HCl und Zugabe von BaCl2 Lösung Nachweis durch weißen BaSO4 Niederschlag konz. HCl kann zur Fällung von BaCl2 führen Niederschlag mit Wasser waschen evtl. gefälltes BaCl2 löst sich wieder

23 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von 3 Zugabe von ZrOCl2 Lösung Nachweis durch weißen Zirkonphosphat Niederschlag ZrO H + Zr 3 ( ) 4 + 3H 2 O Zugabe von Ammoniummolybdatlösung Nachweis durch gelben Ammoniummolybdophosphat Niederschlag H + 3NH MoO H + (NH 4 ) 3 [P(Mo 3 O 10 ) 4 ] + 12H 2 O

24 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von kein direkter Nachweis aufgrund von Farblosigkeit und guter Löslichkeit möglich Reduktionreaktionen Al/Zn/Cu (Devarda'scher Legierung) Fe 2+ (Ringprobe) Zn (Lunges Reagenz) H2 (siehe Vorprobe)

25 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von mit Devarda'scher Legierung Reaktion im alkalischen Medium Nachweis durch Ammomiakgeruch oder phwert der Gasphase +V 3 + 8Al + 5OH +18H 2 O 8[Al(OH) 4 ] + 3NH 3 +V 0 0 +III +II + 4Zn + 7OH + 6H 2 O 4[Zn(OH) 4 ] + NH 3 III III Störung durch Nitrit oder Ammonium

26 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von mit der Ringprobe Reaktion im sauren Medium (konz. Schwefelsäure) eine Mischung aus Probelösung und FeSO4 Lösung wird mit konz. Schwefelsäure unterschichtet Nachweis durch braunen Ring an der Phasengrenze +V +II + 3Fe H + NO + 3Fe H 2 O NO + [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ [Fe(H 2 O) 5 NO] 2+ + H 2 O Störung durch Bromid und Iodid (vorher mit Silbersulfat fällen)

27 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von mit Lunges Reagenz H NH 2 HOSO 2 NH 2 + Reaktion im schwach sauren Medium (Essigsäure) HNO 2 Reduktion zu Nitrit +V 3 + Zn + 3H + +III 0 HNO 2 + Zn 2+ +2H 2 O HOSO 2 N N NH 2 Zugabe von Sulfanilsäure und αnaphtylamin Nachweis durch Bildung eines roten Azofarbstoffs Störung durch Nitrit

28 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von CH 3 COO Verreiben der Ursubstanz mit KHSO4 Nachweis durch Essiggeruch Achtung: Fluorid bildet hierbei giftiges HF Vorher auf Fluorid testen!

29 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von CH 3 COO Verreiben der Ursubstanz Aufarbeitung mit von KHSO4 FluoridResten Nachweis durch Essiggeruch 2F + CaCl 2 CaF 2 + 2Cl Achtung: Fluorid bildet hierbei giftiges HF Vorher auf Fluorid testen! im Basischen, alternativ CaOH 2 abfiltrieren und als Feststoff entsorgen

30 3 F Cl Br I CH 3 COO Nachweis von CH 3 COO Verreiben der Ursubstanz mit KHSO4 Nachweis durch Essiggeruch Achtung: Fluorid bildet hierbei giftiges HF Vorher auf Fluorid testen!

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