Zusammenfassung Labormittelwerte Probe 1
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- Achim Dieter
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1 Ringversuch Aldehyde mit Probenahme /20 Zusammenfassung mittelwerte Probe Formaldehyd Z-Score Acetaldehyd Z-Score Propionaldehyd Z-Score Butyraldehyd Z-Score Acrolein Score Maßeinheit mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ 0,097,37 0,37,4 0,339 0,447 0,33,280 0,0 0,070 -,863 0,23 -,820 0,238-2,666 0,22 -,963 0,02 0,088 0,304 0,307-0,074 0,38-0,26 0, -,9 0,02 0,089 0,479 0,294-0,494 0,302-0,678 0,332 0,609 0, ,0 -,70 0,300-0,300 0,332 0,23 0,336 0, 0,049 0,07 -,687 0,24 -,787 0,246-2,49 0,24-2,299 0,039 0,093 0,928 0,44 4,377 0,600 8,0 0,432 3,86 0,36 0,078-0,867 0,30-0,22 0,397 2,2 0,373,920 0,029 0,089 0,382 0,303-0,92 0,30-0,447 0,37 0,9 0,03 0,080-0,633 0,360,66 0,380,7 0,303-0,30 0,02 0,082-0,399 0,30 0,039 0,37,07 0, -,69 0, ,0,474 0,34 0,2 0,333 0,2 0,38 2,303 0,2 3 0,089 0,436 0,30 0,03 0,32-0,37 0,283-0,92 0,204 Methode ISO ISO ISO ISO ISO Bew ertung Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 unbekannt Mittelw ert 0,08 0,309 0,324 0,33 Referenzw ert 0,082 0,288 0,2 0,304 0,64 Soll-Stdabw. 0,009 0,03 0,032 0,03 Vergleich-Stdabw. 0,009 0,032 0,044 0,04 Wiederhol-Stdabw. 0,003 0,009 0,0 0,02 Rel. Vergleich-Stdabw. 0, % 0,38 % 3,63 % 4,3 % unt. Toleranzgr. 0,068 0,247 0,0 0,20 ob. Toleranzgr. 0,02 0,37 0,389 0,376 Anzahl A-Ausreißer Seite
2 Ringversuch Aldehyde Formaldehyd Z-Score Acetaldehyd Z-Score Propionaldehyd Z-Score Butyraldehyd Z-Score Acrolein Score Anzahl B-Ausreißer Anzahl F-Ausreißer Anzahl teilnehmender e, nach der liminierung der Ausreißer A-D und F (ohne e, die keine Messw erte, sondern nur einen Status angegeben haben) Anzahl der e mit -Ausreißern rläuterung der Ausreißertypen A: inzelausreißer B: abw. mittelw ert C: überh. -Stdabw. D: manuell entfernt : Score außerhalb Tol.-Bereich F: Score >3, Seite 2
3 Ringversuch Aldehyde Zusammenfassung mittelwerte Probe 2 Formaldehyd Z-Score Acetaldehyd Z-Score Butyraldehyd Z-Score Maßeinheit mg/m³ mg/m³ mg/m³ 0,063,37,07,730 0,837 2,8 0,044 -,93 0,707-2,4 0,63 -,89 0,0-0,033 0,92 0,9 0,362-4,74 0,627 03,68 0,920 0,209 0,87 2,3 3 0,0-0,77 0,69-2,337 0,67 -,070 0,047 -,482 0,697-2, 0,42-2,6 0,0 0,028,087 2,066 0,8 2,374 0,06 0,49 0,89-0,074 0,609 -,79 0,09 0,692 0,97 0, 0,7 0,7 0,02-0,637 0,864-0,42 0,89 -,476 0,03-0,39 0,82-0,889 0,487-2, ,067 2,42 0,99,042 0,837 2,4 3 0,07 0,32 0,893-0,094 0,607 -,2 Methode ISO ISO ISO Bew ertung Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 Mittelw ert 0,0 0,90 0,69 Referenzw ert 0,02 0,902 0,702 Soll-Stdabw. 0,006 0,090 0,069 Vergleich-Stdabw. 0,006 0, 0,40 Wiederhol-Stdabw. 0,002 0,036 0,046 Rel. Vergleich-Stdabw. 0,20 % 3,97 % 20, % unt. Toleranzgr. 0,044 0, 0,3 ob. Toleranzgr. 0,066,08 0,829 Anzahl A-Ausreißer Seite 3
4 Ringversuch Aldehyde Formaldehyd Z-Score Acetaldehyd Z-Score Butyraldehyd Z-Score Anzahl B-Ausreißer 0 0 Anzahl F-Ausreißer 0 0 Anzahl teilnehmender e, nach der liminierung der Ausreißer A-D und F (ohne e, die keine Messw erte, sondern nur einen Status angegeben haben) Anzahl der e mit -Ausreißern rläuterung der Ausreißertypen A: inzelausreißer B: abw. mittelw ert C: überh. -Stdabw. D: manuell entfernt : Score außerhalb Tol.-Bereich F: Score >3, Seite 4
5 Ringversuch Aldehyde Zusammenfassung mittelwerte Probe 3 Formaldehyd Z-Score Acetaldehyd Z-Score Propionaldehyd Z-Score Butyraldehyd Z-Score Maßeinheit mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ 0,48,363 0,77,77,02,,04 2,08 0,06 -,80 0,30-2,083 0,74-2,43 0,708 -,827 0, 0,004 0,703 0,0 0,994 0,930 0,42-4,786 0,7 2,06 0,760,33,080,876,0 2, ,6 -,074 0,0-2,46 0,86 -,027 0,770 -,24 0,02-2, 0,07-2,427 0,77-2,6 0,680-2,6 0,3 0,08 0,7,92,469 6,0,03,93 0,9-0,843 0,648-0,320 0,83-0,862 0,746 -,400 0,33 0,0 0,663-0,09 0,937 0,300 0,897 0,3 0,20-0,79 0,630-0,84 0,90 0,00 0,738 -,487 0, -0,3 0,637-0,477 0,80 -,48 0,670-2, ,4,8 0,682 0,88 0,966 0,622 0,979, ,3 0,069 0,6-0,20 0,87-0,42 0,784-0,9 Methode ISO ISO ISO ISO Bew ertung Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 Z <=2,000 Mittelw ert 0, 0,669 0,909 0,867 Referenzw ert 0,2 0, 0,890 0,879 Soll-Stdabw. 0,03 0,067 0,09 0,087 Vergleich-Stdabw. 0,0 0,094 0,8 0,62 Wiederhol-Stdabw. 0,003 0,09 0,07 0,030 Rel. Vergleich-Stdabw.,70 % 4,06 % 2,97 % 8,68 % unt. Toleranzgr. 0,04 0,36 0,8 0,694 ob. Toleranzgr. 0,6 0,803,09,040 Anzahl A-Ausreißer Seite
6 Ringversuch Aldehyde Formaldehyd Z-Score Acetaldehyd Z-Score Propionaldehyd Z-Score Butyraldehyd Z-Score Anzahl B-Ausreißer Anzahl F-Ausreißer Anzahl teilnehmender e, nach der liminierung der Ausreißer A-D und F (ohne e, die keine Messw erte, sondern nur einen Status angegeben haben) Anzahl der e mit -Ausreißern rläuterung der Ausreißertypen A: inzelausreißer B: abw. mittelw ert C: überh. -Stdabw. D: manuell entfernt : Score außerhalb Tol.-Bereich F: Score >3, Seite 6
7 Aldehyde inzeldarstellung Mittelwerte Formaldehyd Probe ISO 3 0,08 mg/m³ 0,009 mg/m³ 0,% 0,068-0,02 mg/m³ ( Z-Score < 2,00) 0,0 0,0 0,00 0,09 0,090 Mittelw ert mg/m³ 0,08 0,080 Ref.w ert 0,07 0,070 0,06 0, Seite
8 inzeldarstellung Mittelwerte 0,309 mg/m³ 0,032 mg/m³ ISO 0,38% 2 B 0,480 0,460 0,440 0,420 0,400 0,380 0,360 mg/m³ 0,0 0,320 0,300 0,280 Mittelw ert Ref.w ert 0,0 0,240 0,220 0,200 0,80 0, Seite
9 inzeldarstellung Mittelwerte ISO 2 3,63% 0,0-0,389 mg/m³ ( Z-Score < 2,00) 0,00 0,480 0,460 0,600 0,440 0,420 0,400 0,380 mg/m³ 0,360 0,0 Mittelw ert 0,320 0,300 Ref.w ert 0,280 0,0 0,240 0,220 0, Seite
10 inzeldarstellung Mittelwerte 0,33 mg/m³ ISO 0,20-0,376 mg/m³ ( Z-Score < 2,00) F 0,460 0,440 0,420 0,400 0,380 0,360 mg/m³ 0,0 0,320 0,300 0,280 Mittelw ert Ref.w ert 0,0 0,240 0,220 0,200 0,80 0,60 F 0, Seite
11 Aldehyde inzeldarstellung Mittelwerte Merkmal: Acrolein Referenzwert: 0,64 mg/m³ Probe: Probe Methode: ISO Anzahl e: 3 0,27 0,36 0,20 0,22 0,200 0,7 Ref.w ert mg/m³ 0,0 0,2 0,00 0,07 0,00 0,02 0, Seite
12 Übersicht Z-Scores Merkmal Formaldehyd Acetaldehyd Propionaldehyd Butyraldehyd -2,666 -,9 3-2,299 8,0 3, , Z-Score Seite
13 inzeldarstellung Mittelwerte 0,0 mg/m³ 0,006 mg/m³ ISO 0,20% 2 0,00 0,09 0,090 0,627 0,08 0,080 mg/m³ 0,07 0,070 0,06 0,060 0,0 0,00 Mittelw ert Ref.w ert 0,04 0,040 0,03 0,030 0,02 0, Seite
14 inzeldarstellung Mittelwerte Merkmal: ISO Mittelwert: 0,90 mg/m³ 0, mg/m³ 3,97%,0 3 n: 0, -,08 mg/m³ ( Z-Score < 2,00),00,00,000 mg/m³ 0,90 0,900 Ref.w ert Mittelw ert 0,80 0,800 0,70 0, Seite
15 inzeldarstellung Mittelwerte Merkmal: Mittelwert: 0,69 mg/m³ ISO 20,% 2 n: 0,3-0,829 mg/m³ ( Z-Score < 2,00) 0,900 0,80 0,800 0,70 0,700 Ref.w ert Mittelw ert mg/m³ 0,60 0,600 0,0 0,00 0,40 0,400 F 0, Seite
16 Übersicht Z-Scores Merkmal Formaldehyd Acetaldehyd Butyraldehyd 2,8 03,68 2,3 3-2,337-2, -2,6 2,066-2, Z-Score Seite
17 inzeldarstellung Mittelwerte Merkmal: ISO Mittelwert: 0, mg/m³ 0,0 mg/m³,70% 3 n: 0,60 0, 0,0 0,4 0,40 mg/m³ 0,3 0, 0,2 Mittelw ert Ref.w ert 0,20 0, 0,0 0, Seite
18 inzeldarstellung Mittelwerte Merkmal: Mittelwert: 0,669 mg/m³ Probe: Probe 3 ISO 3 n: 0,36-0,803 mg/m³ ( Z-Score < 2,00) 0,820 0,800 0,780 0,760 0,740 Ref.w ert 0,0 0,700 mg/m³ 0,680 0,660 0,640 Mittelw ert 0,620 0,600 0,80 0,60 0,40 0,20 0, Seite
19 inzeldarstellung Mittelwerte Merkmal: Mittelwert: 0,909 mg/m³ Probe: Probe 3 0,8 mg/m³ ISO 2,97% 2 n: 0,8 -,09 mg/m³ ( Z-Score < 2,00) B,00,40,400,30,300,20,200 mg/m³,0,00,00,000 0,90 0,900 Mittelw ert Ref.w ert 0,80 0,800 0,70 0, Seite
20 inzeldarstellung Mittelwerte Merkmal: Mittelwert: 0,867 mg/m³ Probe: Probe 3 ISO 0,62 mg/m³ 8,68% 2 n:,00,00,000 0,90 0,900 0,80 Ref.w ert Mittelw ert mg/m³ 0,800 0,70 0,700 0,60 0,600 0,0 0,00 0,40 F Seite
21 Übersicht Z-Scores Probe: Probe 3 Merkmal Formaldehyd Acetaldehyd Propionaldehyd Butyraldehyd 2,08-2,083 2,06 3-2, -2,6-2,6 6,0-2, Z-Score Seite
22 Ringversuch Aldehyde Fragen und Antworten Teilnehmer LpDNPH S0 SepPak Kartuschen DNPH-Kartusche DNPH H0 Supelco Cartridges 3 Waters DNPH Sep-Pak xposure WAT040 DNPH Kartuschen XPoSure Aldehyde Sampler; Fa. Waters Waters XPosure (2 in Reihe) LpDNPH H0 Kartuschen von Supelco DNPH-Röhrchen, Typ SKC, CAt.-No. 2-9, Charge 7043, x-date: 0/203 Waters DNPH Sampler PartNo WAT040 gesättigte Aldehyde: ORBO-DNPH Tubes (Supelco 2008-U) Acrolein: ORBO-24 (XAD-2 mit 2-HMP)( 24 Silicagel/DNPH von SKC (No.2-9) 3 Supelco LpDNPH S0 SKC 224-PCMTX8 Gilian000, PocketPump Fa. SKC GilAir SG Desaga GS 30 GSA SG 30 GSA 4000 GSA SG4000 / Gilian LFS 3 der Fa. Gilian und SG 30 ex der Fa. GSM Gilian Air 3 gesättigte Aldehyde: PP / Gilian Acrolein: GilAir / Gilian 24 SG30 von GSA Seite 22
23 Ringversuch Aldehyde Teilnehmer 3 S20 und alpha beide von DuPont 0,33 l/min 20 min 20 ml/min und 0 ml/min -2 h 0,33 l/min 2 h 60 l/h min 3 Nl/min 30 bzw. 60 min 333 ml/min 60-0 min l/min 40 / 60/ 90 min 0,6l/min / 0,3l/min 60 min / 20 min 0,20-0, l/min Minuten 000ml/min 2 min und 0 min gesättigte Aldehyde: ca. 0 ml/min Acrolein: ca. 0 und 80 ml/min 2h 24 0, min 3 etw a 0,3 L/min 60 bzw. 20 min BGIA 604 / DIN ISO Acetonitril 2,0 ml nach IFA 604 BIA 604 Acetonitril ml HPLC UV Acetonitril 2 ml 3 ISO Acetonitril 3 ml Validierte Hausmethode AA.ZM/I.09 Acetonitril l HPLC Acetonitril 0 ml Hausmethode in Anlehnung BGIA-Methode 604 Acetonitril ml DFG-Luftanalysenband, Meth.-Nr. 2 Aldehyde Acetonitril ml DIN ISO in Anlehnung Acetonitril 2 ml gesättigte Aldehyde: VDI 3863/3 Acrolein: VDI gesättigte Aldehyde: Acetonitril Acrolein: Toluol 2 ml 24 VDI 3862 Blatt 2 Acetonitril ml 3 VDI 3862 Blatt 3 Acetonitril ml Seite 23
24 Ringversuch Aldehyde Teilnehmer h Ultraschallbad ca. min 3 60 min ca. min von 2 ml lutionslsg. - (stat. Druck) -0 Min. 0 Minuten Ultraschallbad 2 min gesättigte Aldehyde: 2h Acrolein: 6 h 24 a) 2ml lution, 0 min Ultraschallbad b) 2 ml lution, 0 min Ultraschallbad C9 Vereinigung der luate und rgänzung mit Acetonitril zu ml 3 ca. -0 min Teilnehmer µl Dionex Ultimate 3000 LPG-00SD 8 µl 2 bar µl 7 bar 3 0 µl 0 bar 2µl über Schleife Alliance 9 Fa. Waters 20 µl Merck Hitachi L 6200 A, ca. 20 bar 20µl 70 bar 0 µl ca. 0bar 20 µl Agilent LC 200 System quartärnar gesättigte Aldehyde: 0 µl Acrolein: µl gesättigte Aldehyde: Acrolein: ml constant flow 24 0µl ca. 0 bar 3 20 µl Dionex P80 / ca. 40 bar ACN/H20 Seite 24
25 Ringversuch Aldehyde Teilnehmer Laufmittel Acetonitril/Wasser Acetonitril/Methanol/Wasser 3 s. ISO Acetonitril THF H 20 Wasser (A), Acetonitril (B) ACN/H2O THF-Wasser/Acetonitril Wasser H2O - Acetonitril ACN - Tetrahydrofuran THF gesättigte Aldehyde: A: Acetonitril; B: Wasser Acrolein: Helium 24 Acetonitril/Wasser 0:0 3 H2O / ACN Teilnehmer konstant 30 C 0 min: Formaldehyd: 3 % luent A 3 % luent B, 30 % luent C ; Min: 47, % luent A und B, % luent C, sonstige Aldehyde w ie oben aber nach 30 min 3 s. ISO ja / 30 C 0-2 min % A, 49% B, 8-0 min 30%A, 70% B, 6-7 min 20% A, 80% B 0%ACN; ab 2.min 60%; ab 0 min 80%.ab 2 min 00% - Gradient Start: ACN 30% THF 0 % H2O 60 % nde: ACN 9% TFH % H2O 0% Trennsäule Temperatur 3 C constant gesättigte Aldehyde: 0% A => 9% A in 0 min Acrolein: 8 C; C/min; 2 C 24 a) 0% Acetonitril für 2 min b) in 4 min aug 6% acetonitril c) in 2 min auf 9% Acetonitril d) 9% Acetonitril für min 3 Gradient/- Teilnehmer low rate, ml/min 360 nm 0, ml/min 36 nm 0,7 ml/min 36 nm Seite 2
26 Ringversuch Aldehyde Teilnehmer low rate 3 s. ISO nm 36 nm,2 ml/min 0 nm 0,6 ml/min 36 nm 0,7 ml/min 36 nm ml /min 360 nm und 36 nm und 380 nm ml/min gesättigte Aldehyde: 36 nm Acrolein: ,6 ml/min 360 nm nm Restek allure AK Dionex Ultimate DAD-3000 C 204 Nucleodur C8 Isis 3 µm DAD ODS Hypersil µm 20 x 4,6 mm DAD 3 s. ISO Multi-Wellenlängen-Detektor, s. ISO Chrom-Sil-AK, 20 x4,0 mm PDA nm Lichrospher RP 8e, µm, 20x4 mm mit Vorsäule UV-VIS, Merck Hitachi L420 Supelco LC8; 2cm x 4,6mm x µm DAD Hypersil ODS µm 20x 3 mm HP-DAD 00 Agilent Zorbax XDB-C8 4,6mm X 0mm µm DAD Agilent LC 200 System gesättigte Aldehyde: LUNA C8-2 Acrolein: RTX Amin 30m x 0,2 mm gesättigte Aldehyde: DAD Acrolein: NPD 24 Macherey&Nagel CC20/4 Nucleosil 20-3 C8 Diodenarraydetektor 3 Supelco Ascentis 2 cm x 4,6 mm, µm UVD / Seite
27 Ringversuch Aldehyde Teilnehmer / Septemeber 20 gesättigte Aldehyde: 4.0. Acrolein: Seite 27
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