Protokoll Tag 3. C. Kationennachweise. C.1. Nachweis von Na +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, BA 2+ sowie NH + 4

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1 Protokoll Tag 3 C. Kationennachweise C.1. Nachweis von Na +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, BA 2+ sowie NH + 4

2 V16 Nachweis von Na +, K +, Ca 2+, Sr 2+ und Ba 2+ durch Flammenfärbung Bei der Flammenprobe geht es darum, dass man aufgrund unterschiedlicher Färbung entscheidet um welchen Stoff es sich handelt. Dazu benötigt man ein sogenanntes Magnesiastäbchen. Dabei handelt es sich um ein etwa 10 cm langes dünnes, weißes Stäbchen aus Magnesiumoxid. Zuerst muss das Stäbchen gereinigt werden. Dazu hält man es ein paar mal abwechselnd in Salzsäure und in die Flamme des Bunsenbrenners. Man kann nun das Stäbchen in eine Lösung der Analyse halten oder ein wenig vom Festsstoff auf die Spitze geben. Danach muss man es in die Flamme halten und beobachten welche Färbung sich einstellt. Die Flamme verfärbt sich nur ganz kurz, solange bis der Stoff verbrannt ist. Es kann daher nötig sein den Versuch mehrmals zu wiederholen, wenn man sich nicht sicher über die Farbe ist. Nun zu den Farben, die die Flamme bei den entsprechenden Stoffen annhemen sollte: Natrium: natriumgelb Kalium: violett Calcium: ziegelrot Strontium: rot Barium: fahlgrün Um bei Natrium einen Unterschied zur normalen Flammefarbe zu erkennen empfiehlt es sich den Test vorher mit einem Stoff zu machen, in dem mit Sicherheit Natrium enthalten ist (am einfachsten reines Natrium). So kann man die unterschiedliche Intensität der Gelbfärbungen sehen und den Unterschied leichter erkennen. V17 Nachweis von Na + als Hexahydroxoantimonat Man fertigt eine Lösung der Analyse an und macht diese durch Zugabe von KOH alkalisch. Anhand eines Uniteststreifens kann man prüfen, ob sie alkalisch ist. Anschliessend gibt man Kaliumhexahydroxoantimonat dazu. Na + + K[Sb(OH) 6 ] + OH Na[Sb(OH) 6 ] + K + Sollte Natrium in der Lösung enthalten sein, dann fällt Na[Sb(OH) 6 ] als kristalliner Feststoff aus. 1

3 V18 Fällung von K + als Perchlorat Es muss als Erstes eine Lösung des zu untersuchenden Stoffes angefertigt werden. Zu dieser gibt man etwas Perchlorsäure: K + + HClO 4 KClO 4 + H + Sollte Kalium enthalten sein so kann man einen weißen Niederschlag beobachten, KClO 4 fällt aus. V19 Reaktion von Ammoniumsalzen mit NaOH, Ammoniak- Nachweis Für diesen Versuch benötigt man zwei Uhrglasschalen. Das sind runde, an den Außenrändern leicht nach oben gewölbte Glasscheiben. Aufgrund ihrer Form sind sie gut geeignet um kleine Mengen von Lösungen darin zu untersuchen. Bei dieser Untersuchung kommt etwas von der Analyse gemischt mit ein paar Tropfen Wasser auf das untere Uhrglas. Außerdem muss man noch etwas NaOH oder KOH dazugeben. In das obere Uhrglas klebt man ein Stück Indikatorstreifen. Mit einem Tropfen Wasser lässt sich der Streifen sehr gut daran befestigen. Man deckt nun das untere Uhrglas mit dem Oberen ab. Wenn sich der Indikatorstreifen blau färbt, dann ist der Nachweis positiv und folgende Reaktion hat stattgefunden: V20-25 NH OH NH 3 + H 2 O Man fertigt zuerst eine Lösung der Analyse an, damit man die Versuche besser durchführen kann. Nun wird die Lösung mit gelöstem Ammoniumcarbonat versetzt und anschliessend 10 min im Wasserbad gekocht. Barium, Strontium und Calcium fallen als Niederschlag aus, sofern sie in der Analyse enthalten sind. Man stellt das Reagenzglas nun in eine Zentrifuge um die Lösung von dem Feststoff zu trennen. Wichtig ist, dass man das Reagenzglas nicht verschließen darf. Danach kann man prüfen, ob die Fällung vollständig war, indem man zu der Lösung noch einmal Ammoniumcarbonat dazu gibt und schaut, ob sich beim Erhitzen weiterer Niederschlag bildet. Wenn die Lösung und der Feststoff nun komplett voneinander getrennt sind geht es zuerst mit den Untersuchungen des Feststoffes weiter. Die erhaltene Lösung muss man aufheben, diese benötigt man später wieder. In dem Feststoff sind nun im günstigsten Fall Ba-, Sr- und Ca-carbonate enthalten. Diesen Feststoff löst man jetzt mit Essigsäure auf: MCO CH 3 COOH M(CH 3 COO) 2 + CO 2 + H 2 2

4 Man erhält eine klare Lösung mit Essigsäure im Überschuss. In diese gibt man tropfenweise Kaliumdichromat dazu, falls vorhanden fällt Bariumchromat als gelber Niederschlag aus: Cr 2 O H 2 O 2 CrO H + Sollte kein Barium in der Analyse enthalten sein, so färbt sich die Lösung zwar gelb, es entsteht jedoch kein Niederschlag. Die Lösung ist nun durch die Chromat-Anionen gelb, und diese Färbung soll jetzt beseitigt werden. Also muss man die Lösung und den Feststoff wieder mit Hilfe einer Zentrifuge trennen. Die Lösung, die man bekommt, versetzt man mit Ammoniumcarbonat bis die Essigsäure neutralisiert ist. Es kommt zur Fällung von Strontium und Calcium. Die Lösung ist zwar noch gelb, aber der Niederschlag ist weiß. Diesen NS löst man anschliessend in verdünnter Salzsäure. Die Lösung, die man erhält, teilt man auf zwei Reagenzgläser auf. In das Eine gibt man Ammoniumoxalat dazu (farbloses Calciumoxalat fällt aus) und in das andere Ammoniumsulfat (Strontiumsulfat fällt aus). Nun benötigt man etwas von der Lösung, die man ganz am Anfang nach dem Kochen im Wasserbad erhalten hat. Aus dieser Lösung soll jetzt NH + 4 entfernt werden. Man gibt HCl dazu und erhitzt das Ganze unter einem Abzug bis kurz vor dem Verkochen. Danach gibt man nochmals HCl dazu und kocht es so lange, bis der weiße Dampf weg ist. Die Lösung, die man bekommt, verteilt man auf drei Reagenzgläser. In das erste Reagenzglas wird Perchlorsäure gegeben. Sollte Kalium enthalten sein, so fällt dieses nun als Kaliumperchlorat aus (V18). Das zweite Reagenzglas versetzt man zunächst mit KOH um die Lösung leicht alkalisch zu machen. Anschliessend kommt Kaliumhexahydroxoantimonat dazu. Sollte sich ein weißer Niederschlag bilden, so hat man Natrium nachgewiesen. Mit Hilfe des dritten Reagenzglases will man nun feststellen, ob Magnesium in der Analyse enthalten ist. Dazu nimmt man sich eine Tüpfelplatte zu Hilfe. In eine Vertiefung kommt Wasser, in die Zweite tropft man eine reine Magnesiumlösung und in die dritte Vertiefung gibt man die zu untersuchende Lösung. Der Grund für die drei verschiedenen Lösungen ist der, dass man so besser den Unterschied zwischen den Verfärbungen sieht. Man kann besser abschätzen, ob wirklich Mg enthalten ist oder nicht. Es gibt nun 3 Reagenzien, die mit Magnesium reagieren. Egal für welche man sich entscheidet, man muss die drei Proben vorher in jedem Fall leicht alkalisch machen. Die erste Möglichkeit wäre Chinalizarin-Farblack. Wenn sich unter Zugabe ein blauer Niederschlag bzw. eine blaue Färbung bildet, dann ist das der Nachweis von Magnesium. 3

5 Mg 2+ + OH Mg(OH) 2 Mg(OH) 2 + 2NH 4 Cl Mg 2+ (aq) + 2NH H 2 O Die zweite Variante ist die Verwendung von 8-Hydroxychinolin. Hier stellt sich eine grüngelbe Färbung ein, wenn Mg enthalten ist (Magnesiumoxinat). Und das letzte Reagenz, welches man verwenden kann, ist p-nitrobenzolazo-α-naphtol. Hier stellt sich eine tiefblaue Färbung ein, wenn Magnesium in der Analyse enthalten ist. 4

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