BESTIMMUNG DER ANZAHLVERTEILUNG VON TRACERPARTIKELN

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1 Fachagung Lasermehoden in der Srömungsmessechnik Sepember 2006, Braunschweig BESTIMMUNG DER ANZAHLVERTEILUNG VON TRACERPARTIKELN Dipl.-Ing. (FH) Leander Möler Palas GmbH, Greschbachsr. 3b, Karlsruhe, Inerne: Zusammenfassung/Einleiung Opische Messmehoden wie z.b. die Laser-Doppler-Anemomeer (LDA), Paricle-Image- Velocimeer (PIV) ec. werden sei Jahrzehnen mi großem Erfolg zur Geschwindigkeismessung von z.b. Gassrömungen eingesez. Für LDA- und/oder PIV-Messungen und zur Srömungssichbarmachung werden sehr of so genanne Tracerparikel benöig. Mi den o. g. Messmehoden wird die Geschwindigkei der Parikel uner der Annahme ermiel, dass die Parikel prakisch ohne Schlupf der Srömung folgen. Die Parikel müssen also zur Erfüllung dieser Forderung klein sein. Sie müssen des Weieren gue Sreueigenschafen haben, dami das eingebrache Lich vom Parikel gu gesreu wird und dieses gu deekier werden kann. In erser Näherung is das gesreue Lich proporional zum Quadra des Parikeldurchmessers, weshalb der Tracerparikeldurchmesser nich zu klein sein darf. Sind z.b. bei Laser- Doppler-Anemomerie die Parameer Wellenlänge des Lasers Deekionswinkel Inerferenzsreifenabsand Größe des Messvolumens Volumensrom im Srömungskanal und die gewünsche Daenrae bekann, so kann zum opimalen Impfen der Srömung mi Tracerparikeln der hierfür nowendige Parikelsrom ( Ṅ = Parikel pro sek) abgeschäz werden. Die Tracerparikel werden mi Aerosolgeneraoren enweder aus Pulvern als fese Parikel oder aus Flüssigkeien als Tröpfchen erzeug. Zur Charakerisierung von Aerosolgeneraoren bieen zählende Messverfahren wie z.b. opische Aerosolspekromeer besondere Voreile, da mi diesen die Anzahlvereilung eines Aerosols besimm wird. Bei der Messung mi einem opischen Aerosolspekromeer (OAS) is der vom Einzelparikel gesreue Lichimpuls ein Maß für das Parikelmerkmal, den Parikeldurchmesser. Zur Parikelmengenbesimmung werden zeigleich die gemessenen Sreulichimpulse gezähl. Mi einem hochauflösenden OAS kann der Parikelsrom sogar pro Größenklasse zuverlässig besimm werden. Aus der mi einem OAS gemessenen Parikelanzahlvereilung kann zuverlässig die Volumenvereilung berechne werden. Zu den Messverfahren, die den mileren Parikeldurchmesser am Parikelkollekiv besimmen, gehören z.b. die Fraunhofer Spekromeer. Mi diesen Messverfahren wird die Volu-

2 menvereilung des Parikelkollekives besimm. Bei der gemessenen Volumenvereilung wird das Gesamvolumen der Parikel pro Größenklasse angegeben. Diese Messverfahren haben relaiv wenige Größenklassen (z.b. 32) über den gesamen Messbereich. Eine Anzahlvereilung kann mi diesen Messverfahren prakisch nich besimm werden. In diesem Aufsaz werden der echnische Aufbau und die Funkion eines opischen Aerosolspekromeers beschrieben, mi dem eine hochaufgelöse Anzahlvereilung eines Aerosols besimm werden kann. Die Auswirkungen der Geräekenngröße, der Randzonenfehler, einer nich eindeuigen Kalibrierkurve und der Koinzidenzfehler auf die Parikelgrößen- und Parikelmengenbesimmung werden erläuer. Ein Aerosolspekromeer is nich mi einem so genannen Reinraumzähler zu verwechseln. Lezerer soll die Parikelanzahl in reinen Räumen also in niedrigen Konzenraionen in kurzer Zei besimmen, wobei die Parikelgrößenbesimmung nich exak sein muss. Ein Aerosolspekromeer hingegen wird dann eingesez, wenn ein hochkonzenrieres Aerosol bezüglich der Parikelgröße und Parikelanzahl möglichs eindeuig charakerisier werden soll. Zurzei wird ein ISO-Sandard für opische Aerosolspekromeer (ISO-CD ) und für Reinraumzähler (ISO-DIS ) erarbeie. 1. Theoreische Grundlagen zu opischen Aerosolspekromeern Das Messverfahren opischer Aerosolspekromeer basier auf der Lorenz-Mie-Theorie. Das Parikelmerkmal, der Durchmesser, wird durch die Impulshöhenanalyse des Sreuliches am kugelförmigen Einzelparikel besimm. Die Parikelanzahl wird gleichzeiig durch die Anzahl der Sreulichimpulse besimm. Triff Lich mi der Wellenlänge auf ein kugelförmiges Parikel mi dem Durchmesser x und dem Brechungsindex m, so wird das Lich in verschiedene Richungen gesreu (Abb. 1). Die Sreuung von Lich am Parikel wird verursach durch Beugung, Brechung und Reflexion. Die Polarisaionsebene der einfallenden Lichwelle wird ebenfalls gedreh. m, d Abb. 1 Die Inensiä I des an den Einzelparikeln gesreuen Liches is abhängig von der einfallenden Lichinensiä I 0, dem Polarisaionswinkel, dem Deekionswinkel des Sreuliches, dem Brechungsindex m, der Lichwellenlänge und dem Parikeldurchmesser x. I = I 0 f (,, m,, x) Durch den von G. Mie eingeführen Sreuparameer x = wird das Verhälnis von Kugelumfang x zur Wellenlänge in die oben sehende Formel eingesez: I = I 0 f (,, m, ) Bezüglich der parikelgrößenabhängigen Sreuleisung lassen sich mi der Einführung des Sreuparameers drei Bereiche unerscheiden:

3 Rayleigh-Bereich: << 1; hier seig die Sreuleisung mi der 6. Poenz des Parikeldurchmessers. Ein Parikel mi einem Durchmesser von 0,1 µm sreu 64-mal weniger Lich als ein Parikel mi einem Durchmesser von 0,2 µm. Mie-Bereich: 0,1 10; hier is der Zusammenhang zwischen Sreulichinensiä und Parikelgröße nich eindeuig (Abb. 2). Mi Weißlich und 90 Sreulichdeekion is dieser Zusammenhang hingegen eindeuig (Abb. 3). Fraunhofer bzw. Geomerischer Bereich: >> 1 (ab 10). Hier gil der quadraische Zusammenhang zwischen Sreuleisung und Parikeldurchmesser. Abb. 2: Relaive Sreulichinensiä Abb. 3: Relaive Sreulichinensiä für monochromaisches Lich, z.b. Laserlich für Weißlich und 90 -Sreuung milerer Sreuwinkel 0 = 45 milerer Sreuwinkel 0 = 90 Empfängeraperur ν = 14 Empfängeraperur ν = 24 Lichwellenlänge = 0,436 µm Quelle: VDI 3489 m Brechungsindex Quelle: VDI 3489 Um mi einem Aerosolspekromeer die Parikelgrößenvereilung möglichs exak besimmen zu können, is eine eindeuige Kalibrierkurve, wie sie in Abb. 3 dargesell is, eine enscheidende Voraussezung. OAS werden vom Herseller üblicherweise mi monodispersen Laex- Aerosolen mi einem Brechungsindex von m = 1,59 kalibrier. Weiere geeignee Kalibrierverfahren, wie z.b. die aerodynamische Kalibrierung, sind von Rainer Friehmel beschrieben. 2. Fehlerquellen bei der Messung mi opischen Aerosolspekromeern Opische Messvolumenabgrenzungen werden in der Praxis eingesez, um von der Gauss schen Inensiäsvereilung des Laserliches unabhängig zu sein oder um in hohen Konzenraionen die Parikelgrößenvereilung möglichs koinzidenzfrei besimmen zu können. Dabei müssen die folgenden möglichen Fehlerquellen berücksichig werden: 2.1. Randzonenfehler Abb. 4 zeig den Deailaufbau des Messvolumens eines OAS mi Laserlich und ohne opische Messvolumenabgrenzung.

4 Von der Seie berache: Inensiä I d Laser Von oben berache: Abb. 4: Messprinzip: Lasersrahl Abb. 5: Schemaische Darsellung der Inensiäsvereilung des Lasersrahls (Gaussform) Die Lichinensiä des Laserlichsrahles is über den Srahldurchmesser Gauss-förmig vereil (Abb. 5). Ein Parikel am Rand des Lasersrahles sreu erheblich weniger Lich als ein ebenso großes Parikel in der Mie des Lasersrahles. Dieser so genanne Randzonenfehler is bereis sei 1970 bekann. Dieser Fehler kann durch eine aerodynamische Fokussierung des Aerosolsrahls minimier werden. Wird eine opische Messvolumenabgrenzung gewähl, um z.b. die Auswirkung der Gauss- Vereilung eines Lasersrahls zu minimieren, so ri ein weieres Randzonenproblem auf. In Abb. 6 is eine opische Messvolumenabgrenzung dargesell, an welcher das Problem des Randzonenfehlers verdeulich werden kann. Ein Parikel, das in der Randzone nur zu 50% beleuche wird, sreu nur die Hälfe des Liches eines ebenso großen Parikels aus, das sich in der Messvolumenmie befinde. Daher führ der Randzonenfehler dazu, dass die Parikel zu klein gemessen werden. In der Filerprüfung ha dies zur Folge, dass der Abscheidegrad besser gemessen wird, als er asächlich is, da das Korngrößenspekrum im Rohgas mi einem zu hohen Feinaneil gemessen wird. Von der Seie berache: Von oben berache: Abb. 7: Randzonenfehler bei opischer Messvolumenabgrenzung (Summenvereilung verschiedener monodisperser Aerosole), Quelle: Helsper 1981 Deekion Abb. 6: Messprinzip: opische Volumenabgrenzung, 90 Sreulichdeekion

5 Abb. 7 zeig am Beispiel von monodispersen Prüfaerosolen, dass die Größe des Randzonenfehlers von der Parikelgröße abhängig is. Je breier die zu messende Parikelgrößenvereilung, deso größer is auch der Randzonenfehler Koinzidenz Vom Koinzidenzfehler wird gesprochen, wenn sich mehr als ein Parikel gleichzeiig im Messvolumen befinde. Beräg z.b. ein Lasersrahldurchmesser 1 mm, so kann dami maximal in einer Konzenraion von 1000 Parikel pro cm³ mi vernachlässigbarem Koinzidenzfehler gemessen werden, da der Parikelabsand hier heoreisch 1 mm beräg. Mehrere Parikel im Messvolumen liefern einen höheren Sreulichimpuls, daher führ die koinzidenzbehafee Parikelmessung zu zwei Fehlern: Die Parikel werden zu groß und die Konzenraion wird zu niedrig gemessen. Bei der Umrechnung von der Anzahlvereilung in die Volumenvereilung wirken sich diese Fehler besonders sark aus. In der Filerprüfung führ dies dazu, dass der Abscheidegrad schlecher gemessen wird, als er asächlich is. Eine wichige Voraussezung für eine exake und zuverlässige Filerprüfung is daher eine Messung ohne Randzonenfehler und mi Koinzidenzerkennung. 3. Parikelmessung ohne Randzonenfehler und mi Koinzidenzerkennung Das neue Weißlich-Aerosolspekromeer welas ha durch die Weißlichquelle und die 90 Sreulichdeekion eine eindeuige Kalibrierkurve (s. Abb. 3). Sechs verschiedene Kalibrierkurven für unerschiedliche Brechungsindizes können auf Wunsch migeliefer werden. Mi dem opischen Aufbau des Geräs und seinem paenieren T-förmigen Messvolumen, mi dem prakisch ohne Randzonenfehler gemessen wird, is eine eindeuige Parikelgrößenbesimmung mi sehr guem Auflösungsvermögen und sehr guer Klassifiziergenauigkei gewährleise. Die Messkammer is opional beheizbar, um Querempfindlichkeien und Parikelgrößenänderungen in Abhängigkei von der relaiven Luffeuche zu vermeiden ein wichiger Punk, denn durch eine Änderung der relaiven Luffeuche von ca. 40 % auf 90 % können z.b. hydrophile Parikel wie NaCl-Parikel bis um den Fakor 2 anwachsen. T-Blenden Aerosoldurchgang Lichwellenleieranschlüsse Opisch abgegrenzes Messvolumen Abb. 8: Querschni durch den welas -Sensor

6 Aerosoleingang Spiegel opisches Messvolumen T-Blende Licheingang T-Blende Sreulichdeekion Abb. 9: Dreidimensionales T-förmiges Messvolumen In Abb. 8 is der Aufbau des kompaken welas -Sensors dargesell. Über Lichwellenleier wird weißes Lich in den Aerosolsensor eingekoppel und mi einer T-Blende T-förmig im Messvolumen fokussier. Im Winkel von 90 zum einfallenden Lich wird das Sreulich über eine T-Blende beobache. Durch den T-förmigen Lichsrahl und die T-förmige Beobachungsebene erhäl man ein dreidimensionales T-förmiges Messvolumen (Abb. 9). Da das Aerosol mi einer Vakuumpumpe durch den Sensor gesaug wird und die Größe des Messvolumens exak bekann is, is die Flugzei zwischen Ein- und Ausri der Parikel ins Messvolumen bekann Kein Randzonenfehler durch T-Blenden-Technik In Abb. 10 is der jeweilige Impulsverlauf dreier gleich großer Parikel in Abhängigkei von der Posiion ihrer Flugbahn durch das Messvolumen dargesell. Ausgewere werden die Signale von Parikel 1 und Parikel 2, da die Impulslänge der vorgegebenen Flugzei der Parikel durch das Messvolumen ensprich. Das Signal von Parikel 3 wird verworfen, da die Impulslänge kürzer als die vorgegebene Flugzei is. Dank des T-förmigen Messvolumens wird der Randzonenfehler ausgeschlossen (siehe auch Kapiel 2.1 und Abb. 6), da ein Parikel, das am äußersen Rand des Messvolumens flöge, ebenso wie Parikel 3 verworfen wird, weil die Flugzei zu kurz wäre. Parikel 1 Parikel 2 Parikel 3 I I I Abb. 10: Orsabhängige Impulsformen der Parikel im T-Messvolumen

7 3.2 Koinzidenzanzeige miels T-Blenden-Technik Fliegen mehrere Parikel gleichzeiig durch das Messvolumen (Abb. 11), so kann man sich leich vorsellen, dass die Impulshöhe höher is als bei nur einem Parikel von vergleichbarer Größe. Ohne Koinzidenzerkennung würden hier die Parikel zu groß und die Konzenraion zu niedrig gemessen. Beim welas -Sysem (Abb. 11) wird durch die Laufzeimessung der Koinzidenzfehler erkann (der Impuls is zu lang) und durch ein akusisches und/oder opisches Warnsignal angezeig. Nur eine koinzidenzfreie Parikelmessung ermöglich eine zuverlässige Parikelgrößen- und Parikelanzahlbesimmung des Aerosols. Der Anwender is selbs dafür veranworlich, gemäß der Messaufgabe ein Parikelmessgerä mi der richigen Messvolumengröße einzusezen, um möglichs koinzidenzfrei zu messen. Durch den paenieren modularen Aufbau des welas -Sysems kann je nach Messproblem bezüglich der zu messenden Parikelkonzenraion der opimale Sensor mi der opimalen Messvolumengröße ausgewähl werden. Abb. 11: Koinzidenzbesimmung: Parikelflug durch das opische T-Messvolumen und Auswerung der Signalhöhe und Signallänge 3.3 Auswerung der Sreulichsignale Abb. 12: Tri-modale Parikelgrößenvereilung Die Auswerung der Sreulichimpulse erfolg beim welas -Sysem über die in der Technik bekannen grundlegenden Formeln der Fehlerrechnung bzw. Saisik. Das von den einzelnen Parikeln erzeuge Sreulich liefer gleichzeiig eine Informaion über die Anzahl (Einzelparikelanalyse) und die Größe der Parikel, wobei die Höhe des Sreulichimpulses ein Maß für den Durchmesser und die Anzahl der Impulse ein Maß für die Menge der Parikel is. Je besser die Klassifiziergenauigkei und das Auflösungsvermögen eines Parikelmessgeräes sind, deso schmaler kann die Merkmalsklasse gewähl werden. Beim welas -Sysem können deshalb die Merkmalsklassen sehr eng gewähl werden. Grundsäzlich sehen zur Auswerung 4096 Größenklassen zur Verfügung. Die Größenklassen werden in 32 Kanäle pro Dekade zusammengefass. Der Anwender kann sich am Compuer die Größenvereilungen in 32, 16, 8 oder 4 Größenklassen pro Dekade anzeigen lassen. Durch diese hohe Auflösung können mi dem welas 1100 auch ri-modale Parikelgrößenvereilungen hochkonzenrierer Tröpfchenaerosole d p < 2 µm gemessen werden, wie in Abb. 12 dargesell. Es handel sich hier um den Ölnebel eines Kühlmielschmiersoffes.

8 Zur Darsellung der Parikelgrößenvereilung werden weder eine kompliziere Mahemaik noch undurchschaubare Algorihmen verwende. Die Sreulichimpulse der gemessenen Parikel werden über die eindeuige Kalibrierkurve direk den Größenklassen zugeordne (Abb. 12). So wird z.b. die Summenvereilung nach folgender Formel berechne: Summenvereilung Q r (x) Menge q der gemessenen Parikel x Q r(x) = Gesammenge der Parikel q Q (x ) = r i n i= 1 q q ges x = Parikelgröße r = Mengenmaß i Berechnung der Dichevereilung q r (x): Menge q (dq) der gemessenen Parikel im Inervall x (dx) qr(x) = Gesammenge der gemessenen Parikel q Inervallbreie x (dx) Formal mahemaisch gil: x' dqr ( x) qr ( x) = Q r ( x') = dx qr ( x) dx Die Mengenar: r = 0 : Anzahl r = 1 : Länge r = 2 : Fläche r = 3 : Volumen Lieraur x min [1] Mie, G.: Beugung an leienden Kugeln. In: Annalen der Physik 15, 1908, S [2] Friehmel, R.: Aerosol-Messsyseme. Vergleichbarkei und Kombinaion ausgewähler online- Verfahren. Diss [3] Gebhar, J. e al.: Vergleichsmessungen an opischen Parikelzählern. In: Saub Reinhalung der Luf 43 (1983), S [4] Broßmann, R.: Die Lichsreuung an kleinen Teilchen als Grundlage einer Teilchengrößenbesimmung. Diss. Universiä Karlsruhe (TH) [5] Helsper, C.: Besimmung, Simulaion und Korrekur des nichidealen Überragungsverhalens klassifizierender Aerosolmessverfahren. Diss. Universiä Duisburg [6] Möler, L., Keßler, P.: Grundlagen der Parikelgrößen- und Parikelanzahlbesimmung in der Außenluf mi zählenden Messverfahren. In: Gefahrsoffe Reinhalung der Luf 7/8 (2004). [7] Lindenhal, G., Möler, L.: New Whie-Ligh Single-Paricle Couner Border Zone Error nearly eliminaed. In: Proceedings of Parec [8] Helsper, C., Möler, L.: Erzeugung von Prüfaerosolen für die Kalibrierung von opischen Parikelmessverfahren nach VDI In: Technisches Messen m 56 (1989), Nr. 5, S [9] Peers, C., Gebhard, J., Roh, C., Sehr, S.: Tes of high sensiive laser paricle couners wih PSL- Aerosols and CNC reference. Journal of Aerosol Science, Vol. 22, Suppl.1, [10] Möler, L., Keßler, P.: Parikelgrößen- und Parikelanzahlbesimmung in der Außenluf mi einem neuen opischen Aerosolspekromeer. In: Gefahrsoffe Reinhalung der Luf 10 (2004). [11] Rudolph, A., Peers, C.: Parikelgrößenermilung in Aerosolen. In: Chemische Technik 5 (1991). ges ges

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