Fettanalytik. Anna Ertl

Transkript

1 Fettanalytik Anna Ertl

2 Allgemeines Aufbau: Eigenschaften (wie Schmelzpunkt) variieren und hängen von Fettsäuremuster ab

3 Allgemeines Gesättigte Fettsäure Ungesättigte Fettsäure Stearinsäure (C 18 ) Ölsäure (C 18:1 ) Mehrfach ungesättigte Fettsäure Linolsäure (C 18:2 )

4 Ziele der Fettanalytik Identitätsprüfung Prüfung der Zusammensetzung auf Reinheit und Unverfälschtheit Qualität (Frische, )

5 Fettanalytik - Kennzahlen Säurezahl (Beurteilung der Qualität) Verseifungszahl (Kettenlänge) Jodzahl (Doppelbindungen) Peroxidzahl (Oxidationsstatus)

6 Säurekennzahl (SZ) gibt Auskunft über freie organische Säuren in einem Fett freie Fettsäuren werden mit KOH neutralisiert: R-COOH + K + OH - RCOO - K + + H 2 O

7 Säurekennzahl (SZ) unraffinierte Öle: hohe Gehalte an freien FS raffinierte Öle: gewöhnlich niedriger Gehalt an freien FS für Reinheitsprüfungen Hohe Anteile an freien Fettsäuren führen zu geschmacklichen Veränderungen

8 SZ: Durchführung 3-5 g des Öls in einen Kolben überführen (Einwaage notieren) 100 ml einer Ethanol-Diethylether-Mischung (1:1) zugeben am Wasserbad erwärmen Vorsicht Diethylether ist leicht entzündlich keine offenen Flammen noch warm mit 0,05 N KOH bis zum Farbumschlag titrieren (von farblos nach rosa) Blindversuch unter gleichen Bedingungen durchführen

9 SZ: Berechnung SZ = [(a-b)*56,1*n]/e a = verbrauchte KOH (ml) Hauptversuch b = verbrauchte KOH (ml) Blindversuch E = Einwaage (g) N = Normalität KOH 56,1 = molare Masse von KOH

10 Verseifungszahl (VZ) gibt Auskunft über freie und gebundene Fettsäuren in einem Fett steht in Zusammenhang mit der mittleren molaren Masse der Fettsäuren dient zur Reinheitsprüfung Fett wird mit Überschuss an KOH verseift

11 VZ: Durchführung ca. 2 g der Probe in einen Rundkolben (250 ml) einwägen 25 ml alkoholische KOH und Siedesteinchen dazugeben mindestens 30 Minuten mit Rückflusskühler erhitzen zur verseiften Lösung Phenolphthaleinlösung zugeben noch warm bis zum Farbumschlag titrieren (0,5 N HCl) Blindversuche!

12 VZ: Berechnung VZ = [(b-a)*56,1*n]/e a = verbrauchte HCl (ml) Hauptversuch b = verbrauchte HCl (ml) Blindversuch E = Einwaage (g) N = Normalität HCl 56,1 = molare Masse von KOH

13 Iodzahl nach Wijs gibt Auskunft über Doppelbindungen (DB) eines Fettes je mehr DB, umso mehr Iod kann gebunden werden, umso höher Iodzahl dient zur Reinheits- und Identitätsprüfung

14 Iodzahl: Prinzip Wijs-Reagens wird im Überschuss zugesetzt: C-CH=CH-C + ICl C-CHI-CHCl-C nicht verbrauchtes Iodchlorid oxidiert zugesetztes Iodid zu Iod: ICl + I - I 2 + Cl - Iod wird mittels Titration bestimmt (Indikator: Stärke): I S 2 O 3 ² - 2 I - + S 4 O 6 2-

15 Iodzahl: Durchführung ca. 0,2 g Fett in einen Erlenmeyerkolben mit Schliff einwägen Probe in 50 ml Chloroform lösen 25 ml Wijs-Reagens dazugeben, verschließen und schütteln 1-2 Stunden im dunkeln inkubieren nach Inkubation 20 ml Kaliumiodidlösung und 100 ml Wasser hinzufügen titrieren mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung (Indikator: Stärke) Blindversuche! Achtung: Kolben für Inkubation muss vollkommen TROCKEN sein!!!

16 Iodzahl: 2-Phasen-Titration Iod in organischer Phase gut löslich Reaktion mit Natriumthiosulfat findet in wässriger Phase statt schütteln (Iod wird in wässrige Phase nachgeliefert) wässrige Phase beobachten

17 Iodzahl: Berechnung JZ = [(b-a)*126,91*n]/[10*e] a = verbrauchte Na-Thiosulfat-Lsg. (ml) Hauptversuch b = verbrauchte Na-Thiosulfat-Lsg. (ml) Blindversuch E = Einwaage (g) N = Normalität Na-Thiosulfat-Lsg. 126,91 = Atommasse von Jod

18 Peroxidzahl (POZ) nach Wheeler gibt Auskunft über peroxidisch gebundenen Sauerstoff in Fetten und somit über Grad der Oxidation verschiedene Öle vertragen unterschiedliche Peroxidzahlen Reinheitsprüfung

19 POZ: Prinzip Oxidation von Iodid zu Iod: R-O-O-H + 2 I - R-O-H + I 2 + H 2 O Titration (Indikator: Stärke): I S 2 O I - + S 4 O 6 2-

20 POZ: Durchführung 5 g Probe in 250 ml Kolben überführen 30 ml Eisessig-Chloroform-Gemisch (Verhältnis 3:2) hinzugeben 0,5 ml GESÄTTIGTE KI-Lösung dazupipettieren und verschließen genau 1 Minute schütteln (Stoppuhr verwenden) danach 30 ml H 2 O dest hinzufügen (vorher bereitstellen) mit 0,1 N Natriumthiosulfatlösung titrieren (Indikator: Stärke) 2-Phasentitration Blindversuch!

21 POZ: Berechnung POZ = [(a-b)*n*1000]/e a = verbrauchte Na-Thiosulfat-Lsg. (ml) Hauptversuch b = verbrauchte Na-Thiosulfat-Lsg. (ml) Blindversuch E = Einwaage (g) N = Normalität Na-Thiosulfat-Lsg.

22 Ermittlung weiterer Parameter Berechnung: der freien FS in % der Ø DB-Anzahl des Fettes/der Fettsäuren (DB Fett /DB FS ) des Ø Molekulargewicht des Fettes/der Fettsäuren (MG Fett /MG FS ) der Kettenlänge der Fettsäure