Zerstäubungsabscheidung von Mg-Legierungen

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1 Zerstäubungsabscheidung von Mg-Legierungen S. Mändl 1

2 Acknowledgments SPP 1168 (InnoMagTec) C. Blawert, M. Störmer, W. Dietzel MS, Elektrochemie IOM Y. Bohne IBS D. Manova IBS, VAD J.W. Gerlach XRD S. Heinrich Auflösungsverhalten S. Schirmer Biokompatibilität A. Prager-Duschke ICP 2

3 Inhalt Motivation Experiment - PVD: MS, IBS, VAD Ergebnisse - Morphologie - Textur - Mikrostruktur - Phasenzusammensetzung - Korrosionsbeständigkeit Ausblick 3

4 Motivation Sehr niedrige Korrosionsbeständigkeit von Magnesiumlegierungen Derzeitige Auflösungsraten: mm/jahr Erwünscht: mm/jahr Hier: PVD-Abscheidung von magnesiumhaltigen Beschichtungen Andere Mikrostruktur und Textur Mischung von hoch- und niedrig-schmelzenden Komponenten möglich (z.b. Mg + Ti) Neue Legierungen jenseits der Löslichkeitsgrenze Amorphe Metalle aufgrund der sehr hohen Abkühlraten (?) Korrosionsverhalten? 4

5 PVD Magnetron Sputtering Ion Beam Sputtering IBS + Arc Vacuum Arc (VAD) Ion Source/ Targets 1 Magnetron Source: Mg + alloy targets 1 Ion Source: Mg + alloys & composite targets 2 Ion sources: alloy target + Ti cathode 1 Ion Source: Mg or Ti cathode Process Parameters Ar+ ions Power: 160 W Pressure : 0.2 Pa Ar+ ions E = kev, I = ma Current: 100 A Voltage: V Average Energy (ev) Deposition Rate (µm/h) ( 10) 1 3 ( 10) 1 3 ( 10) Erhöhung der deponierten Energie 5

6 Morphologie MS: cp-mg IBS: cp-mg VAD: cp-mg Abscheidung bei Raumtemperatur ohne Zusatzheizung Übergang von Säulenwachstum bei MS zu Lagenwachstum bei VAD Morphologie korreliert mit mittlerer Energie Gleichzeitig Ausrichtung der hexagonalen Basalebenen parallel zur Oberfläche 6

7 Textur θ/2θ IBS Arc Rocking Curves MS IBS Arc Intensity 1 Intensity Angle 2θ Vorzugsorientierung in θ/2θ-messungen sichtbar: (002) bzw (004): 2θ = 34.4 und Angle θ Halbswertsbreite der Rockingkurven zeigt Minimum für IBS-Filme (ca. 3 für reinen Mg und < 0.8 für spezielle Mg-Legierungen Texturentwicklung korreliert mit maximaler Energie (rückgestreute Primärionen?) 7

8 Textur cp-mg deposited by IBS onto Si cp-mg deposited by Arc onto sapphire Mg(1 0 1) XPF Mg(1 0 1) XPF 0 5,72 Fasertextur sichtbar für alle Methoden 0 7,63 Leichte Neigung der Faserachse aus der Normalen bei IBS Hochqualitative Epitaxie möglich bei Raumtemperatur auf gitterangepassten Substraten 8

9 Microstruktur: Ausgangsmaterial 100% SiAlMn Mg 2 Si Mg 17 Al 12 Al Mn Si 0 100% 24 Mg Mn 50 µm MgAlMn composite image Al x Mn y 0 Zn Fe Gußlegierung mit Ausscheidungen, Konzentrationsgradienten und Anreicherung von Verunreinigungen in Ausscheidungen 9

10 Microstruktur: Dünnfilm SiAlMn 0 24 Mg Mn MgAlMn composite image Zn Fe 25 µm Homogene Elementverteilung aufgrund hoher Abkühlrate, keine Ausscheidung, reduzierter Anteil von Verunreinigungen 10

11 Phasenzusammensetzung 2.0x10 4 Mg / β-ti / Si 1.8x x10 4 artefacts from Si substrate Intensity (a.u.) 1.4x x x x x x x10 3 MgAl20Ti59 MgTi59 MgTi26 MgTi8 Mg coating cast Mg Angle 2θ (deg) IBS + VAD: Mischphase bis MgTi63 (63 wt.% Ti) IBS: Zerfall in α-mg und kubisches β-ti zwischen MgTi26 und MgTi59 Einfluss der Ionenenergie? 11

12 Korrosion Potentiodynamic Polarisation in 0.5% NaCl (ph11) 1 Stromdichte (ma/cm 2 ) cast Mg MgArc_1 MgArc_2 Magnetron_1 Magnetron_ Potential (mv) Sehr ähnliche Korrosionseigenschaften für cp-mg, unabhängig von Morphologie bzw. Teilchenenergie Verschiebung des Korrosionspotential aufgrund der Fasertextur? 12

13 Korrosion cathodic protection Sn Si, RE Cast Mg Mg, Al Ti active dissolution kathodischer Schutz für Guss-Mg: Mg, Al, Si, RE niedrige Korrosionsraten: Ti, Al Sn: erhöhte Korrosionsrate, leicht reduziertes Korrosionspotential Si, RE: nahezu gleiche Korrosionsraten, starke Erniedrigung des Korrosionspotentials Mg, Al: reduzierte Korrosionraten, reduziertes Korrosionpotential Ti: stark reduzierte Korrosionrate, Erhöhung des Korrosionspotentials 13

14 Korrosion Original Surface 15h R ct R sol 1h Zeit (h) 1 R sol (ohm cm 2 ) 80, C dl R ct (ohm cm 2 ) C dl (10-5 F) 4,495 Surface after 15 hours (5%NaCl, ph11) 7 84, , Hz bis 0,2 Hz 15 83, ,621 Erhöhung der Impedanz mit der Zeit Passivschichtausbildung durch Mg(OH)2- Abscheidung auf der Oberfläche 14

15 Passivschicht Mg and Mg-Al Mg-Ti-Al MgTi59Al20 Mg-Y-RE WE43 AM50 Substrat Schicht Einfluss der chemischen Zusammensetzung auf das Passivschichtverhalten Geschlossene Schicht für Mg und Mg-Al Auflösung des unterliegenden unedleren Substrats für Mg-Ti Eigenspannungen und Risse für Mg-Y-RE 15

16 Korrosion Electrochemistry 0.5% NaCl, ph11 ICP-Analysis SBF (0.8% NaCl) Corrosion Rate (µm/year) Content in Solution/Content in Solid E-3 WE43 & AZ91 (Guß) Ce(WE43) Y(WE43) -- Al(AZ91) Zn(AZ91) 1 as cast Mg Dünnfilm Mg MgAl20 Vergleich von Elektrochemie und Messung der in Lösung gegangenen Ionen. Inhomogene Auflösung für Gußlegierungen mit verzögerter Auflösung von Ausscheidungen Langsamere und homogenere Auflösung für Dünnfilme MgAl20Ti59 AE42 AZ91 WE43 Mg Release Rate (mg/cm 2 h) Mg & WE 43 (Guß vs. Dünnfilm) as-cast PVD Mg WE42 Mg WE42 16

17 Bioresorbierbare Implantate MS: Mg IBS: Mg Arc: Mg Festigkeit σ[mpa] / m-% Soll Ist Zeit Magnesium hat deutlich besser an Knochen angepasste Festigkeit und E-Modul als andere Metalle. Auflösung von Mg im Körper innerhalb von Tagen schneller als Knochenneubildung (3 6 Monate). Zusätzlich Ausbildung von Gasblasen im Tierversuch (kein Wasserstoff). Technische Legierungen wie AZ91 (9 wt.% Al, 1 wt.% Zn) und WE43 zeigen reduzierte Korrosion, Auflösung ist aber immer noch zu schnell. H. Haferkamp et al., Mat.-wiss. u. Werkstofftechnik 32, 116 (2001) E.N. Switzer, Dissertation, Tierärztliche Hochschule Hannover,

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