Das Gefüge von Titanschweissen. Paul Danielson, Rick Wilson, und David Alman U. S. Department of Energy, Albany Research Center Albany, Oregon

Transkript

1 Das Gefüge von Titanschweissen Paul Danielson, Rick Wilson, und David Alman U. S. Department of Energy, Albany Research Center Albany, Oregon Struers Zeitschrift für Materialografie 3 / 2004

2 Structure e-3 3/2004 Schriftleitung: Knud Foldschack (verantwortlich) Bente Freiberg Michael Rückert Das Gefüge von Titanschweissen Platten aus Reintitan wurden geschweisst und mikroskopisch untersucht um den Einßuss der Variablen des Verbindungsprozesses auf die Schweissgefüge zu verstehen. Structure wird an Leser im Feld der MaterialograÞe weitergegeben. Struers A/S Pederstrupvej 84 DK-2750 Ballerup Denmark Telefon Telefax Internet: Wir fordern unsere Leser dazu auf, schriftliche Beiträge über die Präparation von metallograþschen, mineralogischen und keramischen Proben und damit verwandte Gebiete einzusenden. Geeignete Artikel werden kostenlos in Structure aufgenommen, einschliesslich dazugehörender Abbildungen in Farbe oder Schwarz/Weiss. Die Beiträge sollten in Form einer Papierkopie oder vorzugsweise auch elektronisch an die Schriftleitung von Structure geschickt werden. Wird ein Artikel in elektronischer Form zur Verfügung gestellt sollten Text und Illustrationen in separaten Dateien gespeichert werden. Wir bevorzugen die folgenden Formate: Text: MS Word Bilder: TIF oder JPG in hoher Außösung Zeichnungen: Corel Draw (CDR 10 oder früher) oder Adobe Illustrator (AI 9 oder früher) Paul Danielson, Rick Wilson, und David Alman, U. S. Department of Energy, Albany Research Center Albany, Oregon Das Gefüge von Titan und Titanlegierungen kann sehr komplex sein, da bei Titan eine allotropische Phasenumwandlung bei 882 C stattþ ndet, bei der Alpha (hexagonal dichteste Packung) zu Beta (kubisch-raumzentriert) wird. Dies ist ähnlich wie die bekannte Umwandlung von Ferrit nach Austenit bei Eisen und Stahl. Deshalb kann das Gefüge von Titan, je nach Behandlung, sehr variieren. Zum Beispiel kann geglühtes Titan aus einem Gefüge im Gleichgewichtszustand mit gleichmässiger Kornstruktur bestehen, wogegen Titan welches schnell abgekühlt wurde metastabile Phasen wie Martensit und Bainit bildet, oder es kann Widmanstätten Platten oder ein nadeliges Gefüge haben. Während des Schweissens wird ein kleiner Anteil des Titans aufgeschmolzen und schnell abgekühlt. Die Komplexität des sich ergebenden Gefüges kann durch Verunreinigungen aus der Luft (Sauerstoff, Stickstoff) noch erhöht werden. In geringen Mengen ändern diese Elemente die hexagonal dichteste Packung der Kristallstruktur nicht. Da diese Elemente aber klein sind, lagern sie sich an Zwischenstellen des Gitters ein und verhindern die Bewegung von Versetzungen. Dadurch erhöhen sie erheblich die Härte und Festigkeit, und verspröden ausserdem die Schweissverbindung. Zusätzlich oxidiert Titan sehr schnell wenn es in normaler Luft erhitzt wird. Deshalb muss Titan immer unter Schutzgas wie Argon oder Helium geschweisst werden um einen Gefügeverfall zu verhindern. Wegen seiner Eigenschaften (hohe speziþ sche Festigkeit, Korrosionsbeständigkeit, usw.) ist Titan für viele Anwendungen geeignet. Viele Anwendungen werden jedoch durch die Notwendigkeit eingeschränkt noch zuverlässige und wirtschaftliche Verbindungstechniken zu entwickeln. Deshalb ist es wichtig den Einß uss, der Variablen dieser Verbindungstechniken auf die Eigenschaften von Titanschweissungen zu verstehen. Um die Stärken und Vielseitigkeit von Gefügeuntersuchungen zu demonstrieren, wurden zwei Schweissverbindungen von Reintitan (CP-Ti) untersucht. Während der Wolfram-Inertgas-Schweissung, wurde die eine Verbindung vor Luft geschützt. Die andere Schweissverbindung wurde absichtlich nicht geschützt und hat dadurch Verunreinigungen aufgenommen. Dieser Artikel beschreibt den Schweissvorgang, erklärt die metallographische Präparation, und zeigt den Einß uss der verschiedenen Parameter auf das Gefüge.

3 3 Schweissen von Titanplatten Für den vorliegenden Versuch wurden 6,35 mm dicke Reintitanplatten verbunden. Die chemische Analyse der Platten ist der Tabelle zu entnehmen. Der Bereich der Titanplatte der verbunden werden sollte wurde getrennt und dann in einem 60 Grad Winkel abgeschrägt. Die Verbundstelle wurde mit einer Bürste aus rostfreiem Stahl von Oxiden und Resten von Metallabrieb gesäubert und mit Azeton abgerieben, um alles Öl vom Bearbeitungsprozess zu entfernen. Die Platten wurden sofort nach dem Reinigen geschweisst um die Verunreinigung gering zu halten. Die Verbindung wurde mit einer Wolfram-Inertgas-Schweissung unter Argonschutzgas und mit Reintitan Schweissdraht in vier Lagen durchgeführt. Der Schweisszusatzwerkstoff war ein Draht aus Reintitan, 4,8 mm Durchmesser, und alle Schweissungen wurden mit Gleichstrom durchgeführt. Die chemische Zusammensetzung des Schweisszusatzwerkstoffs ist ebenfalls in der Tabelle aufgeführt. Um den Einß uss von Verunreinigungen auf das Gefüge zu untersuchen, wurden bei einem Satz Platten zwei Schweisslagen in einer mit Argongas gefüllten Kammer durchgeführt, und die anschliessenden beiden Lagen ausserhalb der Kammer, nur mit dem Argonschutzgas des Schweissbrenners geschweisst. Der zweite Satz Platten wurde mit vier Lagen ausserhalb der Kammer, nur unter dem normalen Argonschutzgas des Brenners geschweisst. MetallograÞsche Probenpräparation Vor der metallograþ schen Untersuchung wurden die mechanischen Eigenschaften der Schweisse mit einem 3-Punkt-Biegetest der verbundenen Platten bestimmt. Biegeproben wurden aus den geschweissten Platten getrennt. Die Proben waren ca. 75 mm lang und 25 mm breit, und so dick wie die Platte, 6,35 mm. Die Stützweite der Biegevorrichtung war 50 mm. Die Oberseite der Schweissung war nach der Zugseite der 3-Punkt-Biegevorrichtung gerichtet. Der Biegetest wurde mit einer Universal-Zugprüfmaschine bei einer konstanten Geschwindigkeit von 5 mm pro Minute durchgeführt. Die Schweissproben wurden für das Lichtmikroskop und das Rasterelektronenmikroskop präpariert. Zunächst wurden 19,05 mm grosse viereckige Proben mit einer Säge aus den geschweissten Platten getrennt und in thermohärtendem Resin eingebettet. (Hinweis: die Gefügeuntersuchung wurde an den Schweissen nach der Biegeprüfung durchgeführt.) Die eingebetteten Proben wurden geschliffen und bis 0,25µm poliert. Durch das Ätzen wurden die Charakteristiken des Gefüges wie Korngrenzen, Einschlüsse, Risse und zweite Phasen sichtbar gemacht. Folgende Ätzlösungen können für Titan verwendet werden: 100 ml Wasser 2 ml HF 5 ml HNO ³ (nach Kroll) 20 ml Wasser 10 ml 40% KOH 5 ml 30% H ² O ² 30 ml Glyzerin 10 ml HF 10 ml HNO ³

4 Abb.1a Um das Gefüge zu entwickeln kann die polierte Probe entweder 3 bis 10 Sekunden in die Lösung getaucht werden, oder die Lösung kann auch als Wischätzung angewendet werden. Eigenschaften von Titanschweissen 4 Abb.1b Abb.1: Querschliff der Titanschweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt: (a) ungeätztes Gefüge; (b) geätztes Gefüge. Die Risse stammen vom Biegeversuch und den Vickers Härteeindrücken. Die Tabelle vergleicht die Eigenschaften der Schweissen mit denen des Grundmetalls. Keine der Schweissen hatte die Festigkeit der Platten des Grundwerkstoffs. Die Festigkeit der Schweisse mit geringem Sauerstoffgehalt war 67% von der der Grundplatten, und die Festigkeit der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt war nur 25% von derjenigen der Ausgangsplatte. Der Anteil von Sauerstoff in der Schweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt ist praktisch der gleiche wie im Grundwerkstoff und im Schweissdraht. Dagegen ist der Sauerstoffanteil in der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt mehr als doppelt so hoch wie im Grundwerkstoff und im Schweissdraht. Die metallograþ sche Auswertung hat den Zusammenhang von mechanischen Eigenschaften, chemischer Analyse und Schweissgefüge gezeigt. Die Schweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt A Fig. 1 zeigt diese Schweisse mit geringer Vergrössserung. Die ungeätzte Probe (Abb.1a) zeigt sowohl den Riss der Biegeprüfung, als auch die Vickers Härteindrücke entlang der Mittellinie der Schweissnaht (von oben nach unten) und über die Breite der Schweisse (von der Mitte durch die Wäremeinß usszone in das Grundmaterial). Das geätzte Gefüge (Abb.1b) zeigt die Kornstruktur der Schweisse. Die unterschiedlichen Farben ergaben sich durch verschieden dicke OxidÞ lme die sich während der metallograþ schen Präparation der Proben gebildet haben. Die Probe aus der Mitte der Schweisse (Abb. 2) zeigt ein typisches Alpha Titangefüge. Die Phasenzellen des bei niedrigen Temperaturen beständigem Alpha mit hexagonal dichtester Packung sind klein (10 µm), und das durch hohe Temperatur gekennzeichnete kubisch-raumzentrierte Beta sitzt entlang der Korngrenzen. Die Korngrösse in der Schweissmitte beträgt 1 mm. Abb. 3 zeigt eine hohe Vergrösserung des Übergangs von der wärmebeeinß ussten Zone zum Grundmetall. B - Von der Mitte der Schweisse bis zum Grundwerkstoff verringert sich die Korngrösse von 1 mm (1000 µm) in der Mitte auf 20 µm im Grundwerkstoff. - Im Grundwerkstoff sind die Alpha Körner gleichmässig geformt, und in Walzrichtung orientiert. Abb. 2: Die höhere Vergrösserung der Mittellinie der Schweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt zeigt ein typisches Alpha Titangefüge. Die Pfeile zeigen auf die Hochtemperatur-Beta Phase an den Korngrenzen (Substruktur in Alphazellen).

5 5 - In der Mitte der Platte sind die Körner durch das Walzen langgezogen. - Abb.4 zeigt an den Rändern und in einigen Körnern der Alpha Phase helle Flecken welches Reste von Korngrenzen der Hochtemperatur Beta Phase sind. Die ist in Abb. 5 (entlang der Mittellinie der Schweisse) und in Abb. 6 (über die Breite der Schweisse) aufgezeichnet, zusammen mit Sauerstoff-, Stickstoff-, und Kohlenstoffkonzentrationen neben jedem Eindruck. Diese wurden mit dem REM in Verbindung mit einer EDX Analyse ermittelt. Diese Werte sind nur für Vergleichszwecke geeignet und keine eigentlichen Werte. Der Sauerstoffgehalt und die Härte werden nach dem oberen Ende der Schweisse hin grösser (Abb. 5). Die Werte für Kohlenstoff und Stickstoff bleiben relativ konstant. Abb. 3: Höhere Vergrösserung der wärmebeeinß ussten Zone der Schweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt. Diese Ergebnisse zeigen, dass der Anstieg der Härte direkt mit der Sauerstoffkonzentration in der Mitte der Schweisse zusammenhängt. Im Querverlauf war die Härte in der Mitte niedriger, stieg in der wärmebeeinß ussten Zone und verringerte sich im Grundwerkstoff wieder zum einem konstanten Wert (Abb.6). Der Sauerstoff-, Stickstoff, und Kohlenstoffgehalt waren mehr oder weniger konstant über die Breite der Schweisse. (Mehr über Low oxygen welds mit Gefügeaufnahmen auf der AM&P Web site unter Abb. 4: Korngefüge der Titanplatten, Ausgangswersktoff. Weisse Flecken (einige durch Pfeile gekennzeichnet) sind Reste der Beta Korngrenzen. Sauerstoff Kohlenstoff Gewichtsprozent Stickstoff Abstand, mm Abb. 5: und ProÞ l des Verunreinigungsgehalts entlang der Mittellinie der Schweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt, von oben (0 mm) bis unten.

6 Abb. 7: Querschliff der Titanschweisse mit hohem Sauerstoffgehalt: (a) ungeätztes Gefüge; (b) geätztes Gefüge. Die Risse sind vom Biegeversuch und den eindrücken. 6 Die Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt Abb. 7 zeigt Proben einer Titanschweisse mit hohem Sauerstoffgehalt bei geringer Vergrösserung. Diese Proben zeigen die Risse vom Biegeversuch und die Vickers Härteeindrücke an verschiedenen Stellen der Schweisse. Ähnlich wie bei der Schweisse mit geringem Sauerstoffgehalt besteht das Gefüge in der Mitte der Schweisse aus Alpha Titan mit kleinen Alpha Phasenzellen (10 µm) und Beta an den Korngrenzen (Abb. 8). Verformungszwillinge sind in der rechten oberen Ecke der Gefügeaufnahme zu sehen. In Abb. 9 ist eine höhere Vergrösserung der Schweisse, wärmebeeinß ussten Zone und des Grundwerkstoffs mit den Härteeindrücken zu sehen. Wiederum ähnlich wie bei der Schweisse mit geringem Sauerstoffgehalt, verringert sich die Korngrösse von 1 mm in der Mitte der Schweisse auf 20 µm im Grundwerkstoff. Ähnlich steigen auch Härte und Sauerstoffgehalt nach der Schweissoberß äche hin an. Erhebliche Sauerstoffverunreinigung kann auf der obersten Schweisslage beobachtet werden, wie die Gelbfärbung des Gefüges in Abb.10 zeigt. Ein nadeliges Gefüge mit Widmanstätten Platten und Beta-Phase entlang der Korngrenzen ist zu sehen. Bei hoher Vergrösserung (Abb.11), sind neben dem nadeligen Gefüge dunkle Reste der metastabilen Beta Phase zwischen den Alpha Zellen zu sehen. Die Seigerungen in den Alpha Zellen sind das Ergebnis der peritektischen Phasenreaktion welche zwischen Titan und TiO ² bei 1740 C auftritt. Während der schnellen Abkühlung beim Schweissen bewirkt der Sauerstoff, dass ein Teil der Hochtemperatur Beta Phase bei Raumtemperatur im Gefüge erhalten bleibt. Abb. 7a Abb. 7b Sauerstoff Kohlenstoff Stickstoff Gewichtsprozent Abb. 8: Die höhere Vergrösserung der Mittellinie der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt zeigt ein typisches Alpha Titangefüge. Pfeil a zeigt auf die Hochtemperatur-Beta Phase Korngrenzen; Pfeil b zeigt auf Verformungszwillinge. Abstand, mm Abb. 6: und ProÞ l des Verunreinigungsgehalts der Schweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt, von der Mittellinie der Schweisse (Abstand 0 mm) bis in den Grundwerkstoff.

7 7 Vergleich der Schweissen In beiden Verbindungen hat sich ein ähnliches Gefüge in der Schweissmitte und der wärmebeeinß ussten Zone gebildet. Es überrascht nicht, dass beide Schweissen, mit niedrigem und hohem Sauerstoffgehalt ähnliche Korngrössen haben. Da die Wärmezufuhr bei beiden Schweissen gleich war, war zu erwarten, dass die Korngrössen bei beiden Verbindungen ähnlich sind. Der Unterschied im Gefüge ergibt sich an dem oberen Ende der Schweisse. Die erhebliche Sauerstoffverunreinigung der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt hat an der Oberß äche der Schweisse ein nadeliges Gefüge mit Resten von Beta zwischen den Alphazellen, Widmanstätten Platten, und Beta Phase entlang der Korngrenzen erzeugt. Abb. 9: Wärmebeeinß usste Zone der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt Das Gefüge an der Oberß äche der Schweisse mit niedrigem Sauerstoffgehalt besteht aus Alpha Zellen und grossen Beta Korngrenzen. Abb. 5-6 zeigen, dass die Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt erheblich härter ist als die mit niedrigem Sauerstoffgehalt. Das war zu erwarten, da Sauerstoff Titan versprödet, was sich in der bedeutend niedrigeren Festigkeit der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt ausdrückt. Eigenschaften des Titangrundwerkstoffs und der Schweissen Gehalt Verunreinigungen Rein-Ti Rein-Ti Schweisse Schweisse (Gew.%) Schweiss- Platte mit geringem mit hohem zusatzwerk- Sauerstoff Sauerstoff stoff Sauerstoff 0,189 0,189 0,190 0,437 Stickstoff 0,011 0,007 0,050 0,392 Kohlenstoff 0,029 0,021 0,019 0,038 Biegefestigkeit, MPa (ksi) N/A 109 (16) 73,3 (10,6) 27,5 (4,0) Abb.10: Gefüge der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt zeigt nadeliges Alpha (Pfeil a ) und Reste von Beta zwischen den Alphazellen (Pfeil b ). Abb.11: Höhere Vergrösserung der Schweisse mit hohem Sauerstoffgehalt in der Nähe der Oberß äche zeigt Seigerungen in der Alpha-Phase. Dieser Artikel wurde im Februar 2003, in Advanced Materials and Processes veröffentlicht.