Anlage zur Akkreditierungsurkunde D-RM nach ISO Guide 34:2009

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1 Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH Anlage zur Akkreditierungsurkunde D-RM nach ISO Guide 34: Gültigkeitsdauer: bis Ausstellungsdatum: Urkundeninhaber: LGC GmbH Im Biotechnologiepark TGZ II, Luckenwalde Referenzmaterialherstellung in den Bereichen: zertifizierte Referenzmaterialien für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen); Referenzmaterialien für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen); Referenzmaterialien in Form von Lösungen (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen) verwendete Abkürzungen: siehe letzte Seite *) Innerhalb der definierten Prüfbereiche ist dem Laboratorium, ohne dass es einer vorherigen Information und Zustimmung der Deutschen Akkreditierungsstelle GmbH bedarf, die Modifizierung sowie Weiter- und Neuentwicklung von Prüfverfahren gestattet. Die aufgeführten Prüfverfahren sind beispielhaft. Das Laboratorium verfügt über eine aktuelle Liste aller Prüfverfahren im flexiblen Akkreditierungsbereich. Seite 1 von 6

2 1 Zertifiziertes Referenzmaterial für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen) Produkt Eigenschaft Bereich Reine organische Substanzen Relative Unsicherheit in % Identität Gehalt > 95 % m/m 0,3 % Methode Mindestens 4 der folgenden Methoden: FTIR-ATR, 1H NMR, 13C NMR, MS, Schmelzpunkt (Kapillarmethode, DSC), Elementaranalyse Übereinstimmung der Prüfergebnisse im Rahmen der Messunsicherheit von mindestens zwei Methoden: Titration, 100%-Methode HPLC, 100%-Methode DSC, Kohlenstoff- Titration der Elementaranalyse 2 Referenzmaterial für organische Reinsubstanzen und deren Salze (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante Substanzen) Produkt Eigenschaft Bereich Reine organische Substanzen Relative Unsicherheit in % Identität Gehalt > 90 % m/m <1 % Methode Eingehende Identitätsprüfung mit mehreren der folgenden Methoden oder Abgleich mit international anerkanntem Standard: FTIR-ATR, 1H NMR, 13C NMR, MS, Schmelzpunkt (Kapillarmethode, DSC), Elementaranalyse Gehaltsbestimmung mit einer akkreditierten Absolutmethode oder der 100%-Methode (Summierung aller Verunreinigungen) mittels akkreditierter (validierter) Prüfverfahren Zusätzlich Überprüfung (Verifikation) des Gehalts mit einem unabhängigen Prüfverfahren Gültigkeitsdauer: bis , Ausstellungsdatum: /8

3 3 Referenzmaterial in Form von Lösungen von organischen Reinsubstanzen und deren Salzen (z. B. pharmazeutisch oder forensisch relevante organische Substanzen) Produkt Eigenschaft Bereich Methode Lösungen von organischen Reinsubstanzen Gehalt 0, g/l Gravimetrische Herstellung mit Hochpräzisionswägung, ausgehend von hochreinen Startmaterialien (charakterisiert durch Gehaltsbestimmung mit akkreditiertem Prüfverfahren wie z. B. Kohlenstoff-Titration der Elementaranalyse, überprüft durch 100%- Verunreinigungen), verifiziert über Gehaltsbestimmung (HPLC/GC) gegen externen Standard, kontaminationsfreie Homogenisierung und Abfüllung) Die Ermittlung der Referenzwerte basiert auf folgenden Prüfverfahren 1 Identitätsbestimmung von organischen Substanzen mittels Schmelzpunktanalyse (Kapillarmethode) * SOP BEISPIELE Produkt LGCQUANT Produkt LGCQUANT Schmelzpunkt - Identitätsprüfung von festen organischen Reinsubstanzen mittels Schmelzpunktmessung (Kapillarmethode) Identitätsbestimmung von Ethinylestradiol Identitätsbestimmung von Brotizolam 2 Identitäts- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels Elementaranalyse * SOP SOP Elementaranalyse - Bestimmung von C-, H- und N-Gehalt von flüssigen und festen organischen Reinsubstanzen mittels Elementaranalyse zur Prüfung der Identität Elementaranalyse - Gehaltsbestimmung von flüssigen und festen organischen Reinsubstanzen mittels Kohlenstoff-Titration durch Elementaranalyse Gültigkeitsdauer: bis , Ausstellungsdatum: /8

4 3 Identitäts- und Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels Spektroskopie * SOP SOP IR - Identitätsprüfung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels Infrarotspektroskopie (FTIR-ATR) NMR - Identitätsprüfung von flüssigen und festen organischen Reinsubstanzen mittels 1H NMR- Spektroskopie und mittels 13C NMR-Spektroskopie 4 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels quantitativer Kernresonanzspektroskopie (qnmr) * SOP SOP qnmr-spektroskopie Gehaltsbestimmung von organischen Reinsubstanzen (in Lösung) mittels quantitativer NMR-Spektroskopie qnmr-spektroskopie Bestimmung der Restlösungsmittelgehalte von organischen Reinsubstanzen mittels quantitativer NMR- Spektroskopie 5 Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels UV-Vis-Spektroskopie * SOP SOP , Anlage 4 UV-Vis-Spektroskopie - Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen mittels UV-Vis-Spektroskopie Gehaltsbestimmung von Ethanol in wässriger Lösung über Derivatisierung mit ADH und Bestimmung mittels UV/VIS Spektroskopie über Abgleich mit einem Standard 6 Identitäts- und Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels Massenspektrometrie * SOP SOP , Anlage 3 MS - Identitätsprüfung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels Massenspektrometrie (ESI) Bestimmung von Deuterierungsgraden in organischen Substanzen mittels HRMS 7 Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels Gravimetrie * SOP TGA - Bestimmung der Restlösungsmittelgehalte von festen, organischen Reinsubstanzen mittels thermogravimetrischer Analyse Gültigkeitsdauer: bis , Ausstellungsdatum: /8

5 SOP SOP LOD - Bestimmung der Restlösungsmittelgehalte von festen organischen Reinsubstanzen mittels Trocknungsverlust (LOD) Sulfatasche - Bestimmung von anorganischen Bestandteilen in organischen Reinsubstanzen als Limittest mittels Sulfatveraschung im Mikrowellenofen 8 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen sowie Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen in Lösungen mittels Titration * SOP SOP Titration - Gehaltsbestimmung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen (in Lösung) mittels potentiometrischer Titration KFT - Bestimmung des Wassergehalts bis zu einem Gehalt von 20% in festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels Karl-Fischer- Titration - Durchführung 9 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen auch in Lösung mittels Gaschromatographie (GC) * SOP SOP BEISPIELE Produkt LGCAMP Produkt LGCAMP GCMS-Headspace - Restlösungsmittelgehalt in Massen-% in organischen Reinsubstanzen Reinheit/Gehaltbestimmung von organischen Reinsubstanzen mittels GC-MS Reinheitsbestimmmung von 7-Aminonitrazepam 1.0 mg/ml in Acetonitrile Reinheitsbestimmmung von Chlorpromazine Hydrochloride 1.0 mg/ml in Methanol (as free base) Gültigkeitsdauer: bis , Ausstellungsdatum: /8

6 10 Reinheits- und Gehaltsbestimmung von organischen Substanzen auch in Lösung mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) * SOP BEISPIELE Produkt LGCQUANT Produkt LGCQUANT HPLC - Reinheitsbestimmung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels HPLC (HPLC mit UV-Detektion) - Durchführung Reinheitsbestimmmung von Methyl Parahydroxybenzoate Reinheitsbestimmmung von Propyl Parahydroxybenzoate 11 Identitäts- und Reinheitsbestimmung von organischen Substanzen mittels dynamischer Differenzkalometrie * SOP SOP DSC - Reinheitsbestimmung von festen, temperaturstabilen organischen Reinsubstanzen mit einem Gehalt >98.5% mittels DSC Schmelzpunkt - Identitätsprüfung von festen organischen Reinsubstanzen mittels Schmelzpunktmessung (DSC) mitgeltende Unterlagen: SOP SOP SOP Schmelzpunkt - Identitätsprüfung von festen organischen Reinsubstanzen mittels Schmelzpunktmessung Entwicklung KFT - Bestimmung des Wassergehalts bis zu einem Gehalt von 20% in festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels Karl-Fischer- Titration Entwicklung HPLC - Reinheitsbestimmung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels HPLC (HPLC mit UV-Detektion) Entwicklung SOP Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap HPLC - Reinheitsbestimmung von festen und flüssigen organischen Reinsubstanzen mittels HPLC (HPLC mit UV-Detektion) Validierung Thermische Analyse Mikrobestimmung von Wasser - Coulometrische Titration Gültigkeitsdauer: bis , Ausstellungsdatum: /8

7 Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 7.0 Kap Ph. Eur. 7.0 Kap Ph. Eur. 7.2 Kap Ph. Eur. 7.2 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap Ph. Eur. 6.5 Kap Trocknungsverlust Flüssigchromatographie Gaschromatographie Thermoanalyse Potentiometrische Titration Sulfatasche NMR-Kernresonanzspektroskopie Restlösungsmittel per GC Headspace Absorptionsspektrophotometrie UV und Vis IR-Spektroskopie Massenspektroskopie Schmelzpunkt - Kapillarmethode Gültigkeitsdauer: bis , Ausstellungsdatum: /8

8 verwendete Abkürzungen: DSC ESI FTIR-ATR GCMS HPLC NMR SOP Differential Scanning Calorimetry (Dynamische Differenzkalorimetrie) Elektrospray-Ionisation Fourier Transform Infrared Spectroscopy - Attenuated Total Reflectance Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung) High-Performance Liquid Chromatography (or High-Pressure Liquid Chromatography) Nuclear magnetic resonance (Kernspinresonanzspektroskopie) Verfahrensanweisung bei der LGC GmbH Gültigkeitsdauer: bis , Ausstellungsdatum: /8