Stoffänderungen beim Erhitzen und Abkühlen. A Der Gasbrenner / Bunsenbrenner / Teclu-Brenner. Praktikumstag 1: Erste Arbeiten - Aggregatzustände

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1 Am ersten Praktikumstag erhalten Sie zunächst eine Laboreinführung und Teil 2 der Sicherheitsbelehrung, deren Teilnahme Sie am Schluss mit Ihrer Unterschrift bestätigen. Sie dient dazu, das Labor und seine Sicherheitsvorkehrungen sowie die notwendigen Regeln für das chemische Experimentieren kennenzulernen. Anschließend übernehmen Sie zusammen mit einer Praktikumspartnerin oder einem Praktikumspartner einen Arbeitsplatz und die darin vorhandene Ausrüstung des Instituts auf Leihbasis sowie auf Wunsch eine Leih-Schutzbrille und ein Paar säurefeste Laborhandschuhe. Bitte bringen Sie einen Baumwollkittel und ein gängiges Vorhängeschloss mit, damit Sie von Beginn an Ihren Arbeitsplatz gegen unbefugten Zugriff Dritter schützen können. Machen Sie sich mit den Gerätschaften Ihres Arbeitsplatzes vertraut und überprüfen Sie alles auf Sauberkeit und Unversehrtheit, denn in diesem Zustand hätten wir die Geräte gerne am Ende des Semesters von Ihnen zurück. Die ersten Arbeiten des Tages dienen der Überprüfung des Gasbrenners und der Bearbeitung von Glas, daran anschließend folgen einfache Versuche zu Aggregatzustandsänderungen. Bitte fertigen Sie zu jedem Versuch ein vollständiges, handschriftliches Versuchsprotokoll an. Die Abgabe des ersten Protokolls soll nach einer Woche erfolgen, für alle anderen Protokolle beträgt die Frist zwei Wochen. Eine Einführung in die wissenschaftlich korrekte Anfertigung eines Versuchsprotokolls findet zusammen mit den Assistenten am Ende des ersten Praktikumstages statt. Stoffänderungen beim Erhitzen und Abkühlen A Der Gasbrenner / Bunsenbrenner / Teclu-Brenner Schließen Sie Ihren Gasbrenner nur über den in Ihrer Ausrüstung vorhandenen Sicherheitsschlauch an einen der im Labor vorhandenen Gashähne an und nehmen Sie ihn nach Angabe des Assistenten in Betrieb. Um sich mit diesem, für Sie sehr wichtigen Arbeitsgerät vertraut zu machen, führen Sie eine Reihe von kleineren Versuchen durch, die auch protokolliert werden sollten. Nach dem Entzünden des Erdgases bei geschlossener Luftzuführung, öffnen Sie anschließend die Luftzuführung zunächst nur ein wenig, anschließend ganz und beobachten die Veränderungen der Flamme.

2 Halten Sie ein Magnesiastäbchen in verschiedene Zonen der Gasbrennerflamme und beobachten Sie, wo das Stäbchen zuerst zum Glühen kommt. Fertigen Sie für Ihr Protokoll eine schematische Zeichnung des Gasbrenners an, in der die wichtigsten Teile des Brenners zu erkennen sind sowie die unterschiedlichen Temperaturzonen der so genannten nicht leuchtenden Flamme. Benennen Sie die Bauteile des Gasbrenners. A Bearbeitung von Glas Glas ist nicht gleich Glas, wie Ihnen schon die unterschiedlichen Bezeichnungen - Quarzglas, Bleiglas, Kobaltglas etc. signalisieren. Die verschiedenen Gläser unterscheiden sich in Ihren Zusammensetzungen und ihren Eigenschaften, wie z.b. der Erweichungstemperatur oder der Härte und dem Glanz. Im Labor kommen unterschiedliche Gläser zum Einsatz, eines davon wird als Fiolax Glas, das andere als Duran Glas bezeichnet. Fiolax ist die billigere Qualität und wird bei niedrigeren Temperaturen plastisch verformbar, Duran Glas ist deutlich widerstandsfähiger und auch teurer. Zur praktischen Anwendung Ihres Gasbrenners sollten Sie im Folgenden einige einfache Arbeiten im Bereich der Glasbearbeitung durchführen. Ritzen Sie das in Ihrer Ausstattung befindliche Glasrohr (ca. 6mm Durchmesser) an einer Stelle, ca cm von einem Ende, mit der Glasfeile kurz an und knicken Sie anschließend das Rohr mit leichtem gleichmäßigen Druck. Zur Vermeidung von Schnittverletzungen ist es sinnvoll, die Hände durch ein Handtuch zu schützen. Da die entstehenden Glaskanten sehr scharf sind, sollten diese anschließend in der heißen Flammenzone des Gasbrenners rundgeschmolzen werden. Vorsicht das Glasrohr sollte nicht zuschmelzen. Wichtig: Das Glas bleibt nach dem Rundschmelzen lange sehr heiß. Die bearbeiteten Rohre sollten wenigstens zwei Minuten nicht an den geschmolzenen Stellen angefasst werden. Achtung: Heißes Glas sieht genauso aus wie kaltes Glas! Dieses Rohr kann nun zu einem Gaseinleitungsrohr oder zu zwei Pipetten verarbeitet werden:

3 Herstellung Gaseinleitungsrohr: Die Flamme wird grundsätzlich nur zum Erwärmen benutzt, das Glas aber außerhalb der Flamme bearbeitet. Um das Rohr an der gewünschten Stelle zu biegen, wird eine größere Strecke unter gleichmäßigem Drehen erwärmt. Hierbei ist es erforderlich, dass beide Hände im gleichen Rhythmus drehen. Je größer der Bogen werden soll, desto mehr Glasfläche des Rohres muss erwärmt werden. Das erwärmte Rohr wird außerhalb der Flamme in die gewünschte Biegung gebracht. Herstellung Pipetten: Zum Ausziehen einer Spitze wird das Glasrohr an der gewünschten Stelle erwärmt und gleichmäßig gedreht, bis eine Erweichung eintritt. Danach wird die erwärmte Strecke außerhalb der Flamme langsam auseinandergezogen, bis die gewünschte Spitzenlänge erreicht ist. Die Spitze wird nach dem Auskühlen auseinandergeschnitten. A1 Schmelztemperatur von Natriumcarbonat Geräte Gasbrenner Magnesiarinne Reagenzglasklammer Natriumcarbonat, wasserfrei Geben Sie einige Spatelspitzen Natriumcarbonat auf eine Magnesiarinne und halten Sie diese mit Hilfe der Reagenzglasklammer zunächst in die leuchtende Flamme Ihres Gasbrenners und dann, nach ca. 1 Minute in die nichtleuchtende Flamme. Aufgaben zu A1 1. Informieren sie sich an geeigneter Stelle nach dem Schmelzpunkt von Natriumcarbonat. 2. Schließen Sie aus dem Schmelzverhalten auf die Temperatur der leuchtenden und der nichtleuchtenden Flamme.

4 A2 Schmelztemperatur von Stearinsäure Geräte Dreifuß mit Drahtnetz Gasbrenner, Becherglas, 250 ml Thermometer, Uhr mit Reagenzglas, Stativ, Klammer, Muffe Sekundenzeiger Stearinsäure (=Octadecansäure) Das RG wird ca. 3 cm hoch mit Stearinsäure befüllt und mittels Klammer und Muffe am Stativ befestigt. Ein zur Hälfte mit Wasser gefülltes Becherglas wird auf den Dreifuß gestellt. In dieses Wasserbad wird das RG eingetaucht, das Wasserbad wird mit dem Gasbrenner erhitzt. Mit Hilfe eines in die Stearinsäure getauchten Thermometers wird alle 30 Sekunden die Temperatur gemessen, bis sämtliche Substanz aufgeschmolzen ist. Stellen Sie das Ergebnis grafisch dar. Nehmen Sie das RG aus dem Wasserbad und messen Sie wiederum alle 30 Sekunden die Temperatur bis zum vollständigen Erstarren der Substanz. Aufgaben zu A2 1. Bestimmen Sie Schmelz- bzw. Kristallisationstemperatur der Stearinsäure und vergleichen Sie mit dem Literaturwert. 2. Wie sind die Erwärmungs- und die Erstarrungskurve zu deuten? 3. Machen Sie sich Gedanken darüber, ob die Zustandsänderung der Stearinsäure beim Erhitzen eine chemische Reaktion darstellt.

5 A3 Erhitzen von Iod Geräte Dreifuß mit Drahtnetz Gasbrenner, Becherglas, 100 ml passendes Uhrglas Iod: H312, 332, 400; P260, 273, 280, 302, 352 Eis Geben Sie einige Iod-Kristalle in ein kleines Becherglas und decken Sie dieses mit einem Uhrglas ab, auf das Sie oben ein kleines Eisstück legen. Nun erhitzen Sie vorsichtig, indem Sie das Becherglas auf den Dreifuß mit Drahtnetz stellen und von unten mit dem Gasbrenner (leuchtende Flamme) wedelnd erwärmen. Im Abzug arbeiten! Beobachten Sie die Zustandsänderungen des Iods über einen längeren Zeitraum. Am Ende des Versuchs werden die Iod-Reste nicht entsorgt, sondern gesammelt.

6 A4 Festes Kohlenstoffdioxid Geräte Becherglas Kerze, Tiegelzange Luftballon Trockeneis Weiten Sie zunächst den vom Assistenten ausgegebenen Luftballon, indem Sie ihn mehrmals aufblasen und wieder entspannen. Dann geben Sie ein Stück Trockeneis in den entspannten Ballon und verknoten ihn, sodass kein Gas entweichen kann. Warten Sie einige Minuten und beobachten Sie dabei den Ballon. Gleichzeitig lassen Sie ein Stück Trockeneis auf einem Uhrglas an Ihrem Arbeitsplatz liegen und beobachten auch dessen Verhalten. Anschließend wird der Luftballon vorsichtig in ein 200 ml Becherglas entleert. Zünden Sie eine Kerze (Teelicht) an und bringen Sie diese mit der Tiegelzange in das mit dem Gas befüllte Becherglas. Kohlenstoffdioxid stellt prinzipiell keinen Gefahrstoff dar, aufgrund der niedrigen Temperatur von Trockeneis besteht jedoch die Gefahr sich zu verletzten, wenn ein zu langer Kontakt mit ungeschützten Hautflächen eingegangen wird. Auf keinen Fall darf Trockeneis in den Mund genommen werden, dabei könnte es zu ernsthaften Verletzungen der Schleimhäute kommen.

7 A5 Verflüssigung von Argon Geräte Argon-Druckgasflasche mit Gasentnahmeventil Schlenkgefäß, 50ml Luftballon, Dewar-Gefäß Flüssige Luft, Hautkontakt vermeiden, siehe Bemerkungen zu A4 Argon, Achtung unter Druck stehendes Gas Lassen Sie sich von Ihren Assistenten in die Benutzung einer Druckgasflasche einweisen. Befüllen Sie einen Luftballon mit Argon aus der Druckgasflasche. Setzen Sie diesen über ein kurzes Stück Vakuumschlauch auf den seitlichen Ansatz eines geschlossenen Schlenk-Gefäßes und öffnen Sie dessen Hahn. Tauchen Sie das Schlenk-Gefäß in einen mit flüssiger Luft gefüllten Dewar, bis sich das Argon verflüssigt hat. Lassen Sie das Schlenk-Gefäß wieder auftauen. Aufgaben zu A1 bis A5 1. Wie bezeichnet man die in den Versuchen A1 A5 beobachteten Zustandsänderungen? Geben Sie für jeden Phasenübergang einen Fachbegriff an. 2. Wie sind die Substanzen Natriumcarbonat, Stearinsäure, Kohlenstoffdioxid, Iod, Argon und Glas (am einfachsten Quarzglas) im,,festen Zustand aufgebaut und welche Kräfte bewirken den Zusammenhalt der kleinsten Teilchen? 3. Erklären Sie mit Hilfe dieser Modellvorstellung die unterschiedlichen Schmelz- und Siedepunkte. 4. Was ist eigentlich der Unterschied zwischen Quarzglas (besser Kieselglas) und Quarz (z.b. Bergkristall)? 5. Phasenumwandlungen sind mehr oder weniger vom herrschenden Druck abhängig. Erklären Sie, warum Wasser im Hochgebirge bei niedrigeren Temperaturen eher siedet als auf Meeresniveau!

8 A6 Bleigießen (Zinngießen), ein traditioneller Silvesterspaß Geräte Gasbrenner Verbrennungslöffel Becherglas mit Wasser Zinn-Granalien Befüllen Sie den Verbrennungslöffel mit ca. 10 Zinn-Granalien und schmelzen Sie diese über dem Gasbrenner auf. Wenn das gesamte Zinn aufgeschmolzen ist, geben Sie die Schmelze in ein mit Wasser befülltes Becherglas. Vorsicht! Überhitztes Zinn kann heftig spritzen und erzeugt auf der Haut starke Verbrennungen. Die gegossenen Figuren dürfen Sie nun gerne mit nach Hause nehmen um daraus Ihre Zukunft (im Fach Chemie) herauszulesen! Eine Hilfe hierzu bietet die Rubrik Bleigießen auf Wikipedia. Aufgaben zu A6 1. Die meisten Elemente im Periodensystem sind Metalle. Auch bei den Metallen variieren die Schmelz- und Siedepunkte sehr stark. Suchen Sie die Schmelzpunkte für die Metalle Quecksilber, Zinn, Blei, Gold, Eisen und Wolfram in der Literatur. 2. Welche Modellvorstellungen existieren von der Bindung in Metallen?

9 Sicherlich haben Sie schon gemerkt, dass es im ersten Kapitel nur nebensächlich um Aggregatszustandsänderungen gehen kann, schließlich handelt es sich dabei um Inhalte aus dem schulischen Anfängerunterricht. Viel wichtiger ist es, dass Sie sich, anhand der ausgewählten Versuche, Gedanken darüber machen, wie der gerade betrachtete Stoff aufgebaut ist und das abhängig vom jeweiligen Aggregatzustand. Daran schließt sich die Frage an, welche Kräfte herrschen zwischen den kleinsten Teilchen (also den Atomen, Molekülen oder Ionen), bzw. innerhalb der kleinsten Teilchen, weil sich hiermit auch beantworten lässt, welche Kräfte aufgewendet werden müssen, um diese Teilchen voneinander zu trennen, also z.b. einen festen Stoff in den flüssigen oder gasförmigen Zustand zu überführen. Um sich einen Überblick über die verschiedenen Zustandsformen der Materie zu verschaffen empfiehlt sich die Lektüre des Kapitels 11, Flüssigkeiten und Feststoffe, aus dem Lehrbuch,,Chemie von Charles E. Mortimer und Ulrich Müller. Wenn Sie auch noch nicht alles verstehen, so macht das zunächst nichts. Mit zunehmendem Fortschritt der Vorlesung,,Allgemeine Chemie sollte das jedoch möglich sein. Für die Vorbereitung des ersten Labortages sind folgende Stichworte relevant: Chemische Bindung, kovalente Bindung, ionische Bindung, Metallbindung, Atomgitter, Ionengitter, Molekülgitter, Aggregatzustand, fest, flüssig, gasförmig, Aggregatzustandsänderung, schmelzen, erstarren, sieden, kondensieren, sublimieren, resublimieren, Gläser, Phasendiagramme von Wasser und Kohlenstoffdioxid Literaturempfehlungen: Christen, Meyer: Allgemeine und Anorganische Chemie, Band Ι, Salle und Sauerländer, 1. Aufl., 1994, S Atkins, P.W., Beran, J.A., Chemie einfach alles, VCH, 2. Aufl. 1996, S Mortimer, Müller, Chemie, Thieme, 9. Aufl.(2007) oder 10. Aufl.(2010), Kap. 11.