Titanocendichlorid. AC-F Praktikum Wintersemester 2012/13. Iman Errouihi Inhaltsverzeichnis

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1 AC-F Praktikum Wintersemester 2012/13 Titanocendichlorid Iman Errouihi Inhaltsverzeichnis 1 Das Experiment Titanocendichlorid Reaktionsgleichung Ansatz Durchführung Herstellung von Natriumcyclopentadienid Darstellung von Titanocendichlorid Ausbeute Analytik und NMR Spektroskopie C {1 H } NMR H NMR Diskussion

2 Titanocendichlorid 1 Das Experiment Titanocendichlorid 2 1 Das Experiment Titanocendichlorid 1.1 Reaktionsgleichung Herstellung des Natriumcyclopentadienids C 10 H Na 2 NaCp (1) in Strukturformeln: + 2 Na GGGA 2 Na + + H 2 Darstellung des Titanocendichlorids 2 NaCp + Ti 4 Cp 2 TiCL Na (2) in Strukturformeln: 2 Na + + Ti GGGA Ti + 2 Na +

3 Titanocendichlorid 1 Das Experiment Titanocendichlorid Ansatz Chemikalien Masse Volumen Dichte Stomenge molare Masse [ [g] ] [ ] [ cm 3 g cm [mol] g ] 3 mol Cyclopenta- 94, ,00 0,94 0, ,2 dien Natrium 2,300 2,38 0,97 0,100 22,99 Natrium- 4, ,050 88,10 cyclopentadienid Titantetra- 4,740 2,74 1,73 0, ,71 chlorid 1.3 Durchführung Herstellung von Natriumcyclopentadienid 100 ml Dicyclopentadien werden in einem 250 ml Schlenkkolben vorgelegt. Anschlieÿend wird dieser inertisiert. Im Argon-Gegenstrom werden zügig 2,3 g Natrium dazugegeben und ein inertisierter Rückusskühler aufgesetzt. Die Apparatur besteht aus einem Schlenkkolben mit dem Reaktionsgemisch und einem Rückusskühler. Das Reaktionsgemisch wird nun 4,5 h auf 160 C erhitzt. Während der Reaktion fällt ein farbloser Niederschlag aus und aufgrund der Gasentwicklung (H 2 ) wird der Blubber geönet. Im Argon-Gegenstrom wird der Schlenkkolben auf eine Apparatur aus Schutzgasfritte und einem weiteren Schlenkkolben (250 ml) gesetzt und der Feststo abltriert. Der Rückstand wird dreimal mit 15ml n-hexan gewaschen. Da das Natrium aufgrund der kurzen Reaktionszeit nicht vollständig abreagieren konnte, wurde das NaCp in abs. THF gelöst, in einen neuen Schlenkkolben (250 ml) abltriert und das Filtrat anschlieÿend im Ölpumpenvakuum zu einem farblosen Feststo eingeengt.

4 Titanocendichlorid 1 Das Experiment Titanocendichlorid 4 Abbildung 1: Herstellung von NaCp Abbildung 2: NaCp & übrige Natriumstücke Abbildung 3: NaCp gelöst in THF Darstellung von Titanocendichlorid In einer Apparatur aus einem 500 ml Dreihalskolben, Rück usskühler und Tropftrichter werden unter inerten Bedingungen 4,4 g NaCp in 200 ml abs. THF vorgelegt. Der Dreihalskolben wird im Eisbad auf 0 C gekühlt. Nun wird in einem inetisierten 50 ml

5 Titanocendichlorid 1 Das Experiment Titanocendichlorid 5 Schlenkkolben eine Lösung aus 20 ml abs. Toluol und 4,74 g Ti4 hergestellt. Im ArgonGegenstrom wird diese Lösung in den Tropftrichter gegeben und langsam innerhalb einer Stunde der Reaktionslösung zugetropft. Während dieses Vorganges ist eine Rauchentwicklung beobachtbar. Es fällt zudem ein gelber Feststo aus, den man trotz der tiefrotbraunen Lösung erkennen kann. Dieser wird durch Zugabe von Toluol und durch leichtes erhitzen gelöst. Nun wird bei Raumtemperatur eine weitere Stunde gerührt und anschlieÿend wird das Lösemittel im Ölpumpenvakuum entfernt. Der erhaltene braune Feststo wird mit Chloroform nach Soxhlet extrahiert. Durch Einengen des tiefroten Extraktes im Ölpumpenvakuum erhält man rote Kristalle. Zur weiteren Aufreinigung wird der rote Feststo sublimiert. Anschlieÿend wird das Produkt NMR-spektroskopisch analysiert. Abbildung 4: Aufbau der Soxhlet - Extraktionsapparatur.

6 Titanocendichlorid 2 Analytik und NMR Spektroskopie Abbildung 5: Cp2 Ti2 in Chloroform gelöst. Abbildung 6: Das Extrakt wird soweit eingeengt bis nur noch rote Kristalle (Cp2 Ti2 ) übrig bleiben. 1.4 Ausbeute NaCp Theoretische Ausbeute: m = 8, 81 g = 100 % Praktische Ausbeute: m = 5, 5 g = 62 % Cp2 Ti2 Theoretische Ausbeute: m = 12, 4 g = 100 % Praktische Ausbeute: m = 3, 37 g = 27 % 2 Analytik und NMR Spektroskopie C 13 C {1 H} NMR 1 H NMR (62, 9 MHz, CDCL3 ) δ : 119, 6 (s, Cp). 6

7 Titanocendichlorid 2 Analytik und NMR Spektroskopie 7 Abbildung 7: 13 C {1 H } Spektrum H NMR 1 H (250, 13 MHz, CDCL 3 ) δ : 6, 59 (s, Cp) weitere Peaks: δ : 3, 57 (s, THF) δ : 3, 44 (s, THF) δ : 0, 07 (s, Schlifffett)

8 Titanocendichlorid 2 Analytik und NMR Spektroskopie 8 Abbildung 8: 1 H Spektrum 2.3 Diskussion Die Verunreinigung durch THF kann durch längeres Trocknen im Vakuum verringert werden. Alternativ kann man das Produkt noch mit Pentan waschen und anschlieÿend trocknen. Die Verunreinigung durch Schlifett kann man durch waschen mit Pentan oder durch Sublimieren verringern.