Neue Möglichkeit der Rebsortenerkennung in der Weinanalytik mittels NMR

Transkript

1 Neue Möglichkeit der Rebsortenerkennung in der Weinanalytik mittels NMR

2 Was kann die NMR in der Lebensmittelanalytik leisten? Die Probe wird mit Elektromagnetischen Impulsen angeregt. Die Wasserstoff Atome der organischen Verbindungen werden zur Schwingung angeregt. Diese Schwingungen werden erfasst und in Messsingnale umgesetzt. Dieser Fingerprint enthält mehrdimensionale Marker, die für jede Probe eine Aussage bezüglich Rebsorte, Herkunft, Jahrgang, Qualität und Konzentrationen zulassen. Über dem Vergleich vieler Spektren ist die Erkennung von unerwarteten und unbekannten Parametern möglich, die eine zielgerichtete Analysemethode nicht finden kann! (Verfälschungen und Manipulationen sind erkennbar)

3 Wie ist die Reproduzierbarkeit? 30 Wiederholungen mit Probenpräparation 6 verschiedene Personen haben präpariert Gemessen in Automation an 3 verschiedenen 400 MHz Spektrometern Alle Spektren im Overlay Höchste Reproduzierbarkeit ermöglicht die Bildung statistischer Modelle

4 NMR Anwendungsgebiete Fruchtsaftanalytik - SGF Profiling Weinanalytik - WineProfiling Honig HoneyProfiling Lebensmittelöle wie z.b. Olivenöl noch in der Entwicklung Spirituosen noch in Planung

5 Welche Resultate liefert das NMR-basierte WineProfiling 1. Quantifizierung 2. Statistische Auswertung 3. Identitätsprüfung

6 Quantifizierung im Wein Ethanol Glycerin Glucose Fructose Saccharose Arabinose Benzoesäure Sorbinsäure Salizylsäure 1,3-Propandiol 2,3-Butandiol 2-Phenylethanol 2-Metylpropanol 3-Metylbutanol Methanol Extrakte Weinsäure Milchsäure Äpfelsäure Shikimisäure Essigsäure Citronensäure Cadaverin Putrescin Kaffeesäure Epicatechin Gallussäure Trigonelline Gluconsäure Acetoin Ethyllactat Ethylacetat Ameisensäure Buttersäure Bernsteinsäure Acetaldehyd Brenztraubensäure Galacturonsäure HMF Furfural Alanin Arginin Prolin

7 Herkunftserkennung Nationenmodell Deutschland (auch für Weißweine) Österreich (auch für Weißwein) Italien Spanien Frankreich

8 Herkunft

9 Regionalmodelle Bordeaux gegen Rest Frankreich Rioja gegen Rest Spanien Ribera del Duero gegen Rest Spanien Toscana, Sizilien Piemont, Apulien Weitere Modelle ab Mai 2016 verfügbar

10 Rebsorte

11 Rebsorten Deutschland & Österreich Blauer Spätburgunder Blauer Portugieser Dornfelder Blauer Zweigelt (auch bei Roséweinen) Riesling Müller Thurgau Grau /Weißburgunder Silvaner Chardonnay Sauvignon Blanc Grüner Veltliner Welschriesling Muskateller

12 Jahrgang Beispiel

13 Erkennung von Verfälschungen Zusätzliche Verbindung: Phenolics region Unbekannte Verbindung

14 Wine Content Analysis Indikator für Wässerung

15 Identitätsprüfung Durch optimale Reproduzierbarkeit höchste Genauigkeit Sehr umfangreicher Vergleich Nicht über ein Verschnittkalkulator manipulierbar Messplatzunabhängig aufgrund der Datenbank Somit ist es möglich die Authentizität eines Weines weltweit zu belegen. Dies schützt vor Verfälschungen.

16 Praxiserfahrungen - Multivariate Verifikation Beispiel aus einem Prüfbericht: Es handelte sich um einen Sauvignon Blanc aus Osteuropa

17 Praxiserfahrungen - Multivariate Verifikation Ergebnisse der Konventionellen Analytik: - Es konnte der Nachweis von technischem Glycerin erbracht werden. - Laut Isotopenanalyse ist von mindestens 60% Fremdwasser und dem Zusatz von RTK auszugehen.

18 Praxiserfahrungen Wine Content Analysis Result: Based on the comparison with the reference database, there is a significant indication for an addition of water. Ergebnis Isotopenanalyse: δ 13 C-Wert des Alkohols: -20,99 δ 18 O-Wert des Wassers +1,95 Aufgrund der Isotopenanalyse ist der Wein wegen des Zusatzes von C 4 - Zucker (Rohrzucker, Zucker aus Maisstärke oder aus Hirse) bzw. daraus erzeugtem Alkohol zu beanstanden, ein Wasserzusatz ist nicht auszuschließen.

19 Praxiserfahrungen - Identitätsprüfung Zwei Weine eines Herstellers wurden zu Verkehrsfähigkeitsanalysen eingereicht Resultate der konventionelle Analytik waren im Rahmen der Messunsicherheit identisch. Beide Weine wurden im WineProfiling signifikant als Primitivo klassifiziert Ein Wein wurde jedoch mit einer anderen Rebsorte deklariert.

20 Praxiserfahrungen Klassifizierung (Herkunft) Result: Declared region Toscana is not consistent with classication result.

21 Ergebnis der Isotopenanalyse Aufgrund der Datenbanksituation lag das Ergebnis erst nach 2 Monaten mit dem doppelten Kostenaufwand vor. Schlussfolgerung der Isotopenanalyse: Die angegebene Herkunft kann nicht bestätigt werden. Alle Isotopenparameter sind ungewöhnlich hoch und sprechen für eine Herkunft aus wärmeren und trockeneren Regionen.

22 Fazit Nur eine Untersuchung - sehr große Informationsvielfalt Umfangreiche Quantifikation Erkennung von Rebsorten Erkennung von Herkünften Erkennung von Jahrgängen Screnningmethode zur Erkennung von Wässerungsverdachtsmomenten Erkennen von unbekannten Verfälschungen/Kontaminationen

23 Akzeptanz des Verfahrens Zulassungsverfahren für die Methode läuft bei der OIV Entsprechende NMR-Geräte stehen bei immer mehr Untersuchungsämter - mittlerweile neben Karlsruhe (2 Geräte) und Würzburg auch in Mainz und bald in Detmold. Mehrere Nutzer der Systeme haben die internationale Akkreditierung nach DIN ISO erhalten

24 Vielen Dank für Aufmerksamkeit! Weiteres Informationsmaterial sowie das Leistungsspektrum stelle ich Ihnen gerne zur Verfügung. Christian Kost / c.kost@kostanalytik.de