Dilatometrie am IWM am Beispiel eines

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1 Dilatometrie am IWM am Beispiel eines Ewald Pfaff, Sabine Fröhlich AK-Thermophysik, Aachen

2 Übersicht Motivation des Dilatometervergleiches Arbeitsrichtungen am IWM Dilatometer am IWM Netzsch Dilatometer DIL 402 C Bähr Abschreckdilatometer DIL 805 A/D/T Beschreibung des Stahl Bestimmung der thermischen Dehnung im Vergleich Probengeometrie Versuchsparameter Ergebnisse 2

3 Motivation Nachweis der Messgenauigkeit induktionsbeheizter Dilatometer zur Bestimmung der rel. Längenänderung und des WAK DIN verlangt Röhrenofen Homogenität der Temperatur in Probe? Verbesserung der Temperaturführung durch aufgeschweißtes Thermoelement Aufheizgeschwindigkeit Zeitersparnis durch schnelleres Aufheizen 3

4 Arbeitsrichtungen am IWM Mit Bezug zur Dilatometrie Simulationen von Füge- und Betriebsspannungen mit dem Ziel der Bestimmung von Überlebenswahrscheinlichkeiten Fügetechnik Keramik-Metall (z.b. Einschrumpfen und Löten) Kennwertbestimmung: α, λ, E Bestimmung der Sinterschwindung Optimierung der Sinterkurve (HIP, SPS) Aufbrennen von Gläsern auf Keramik-Dentalbrücken Wärmebehandlung von Stählen Simulation von Phasenumwandlungen / Ausscheidungen Steigerung von Härte und Festigkeit bei geringem Duktilitätsverlust 4

5 Löten von Keramik mit Metall CA [10-10 /K] BSCF SCMF T [ C] 5

6 Löten von BSCF-Keramik mit Metall BSCF 1.Hauptspannung Tangential [MPa] Alloy 602CA 1.Hauptspannung Axial [MPa] Stahl Ni Cr Fe C Mn Si Cu Al Ti Alloy 602CA 63,4 25,0 8,0 0,2 0,1 0,5 0,1 2,0 0,1 Ni Cr Fe C Mn Si N P S 6 Stahl ,0 25,0 50,6 0,2 2,0 2,0 0,1 0,045 0,015

7 Schwindung beim Abkühlung Dentin (d~1,8mm) Dreigliedrige Zahnbrücke aus ZrO 2 ZrO 2 -Gerüst Problem: Chipping (Abplatzungen der Verblendung) Liner bzw. Opaker (d~0,2mm) 7

8 Optimierung der Abkühlung Rheologisches Modell für Dentalgläser Kühlprofile: Temperatur-Zeit Verlauf max = 44 MPa 1. Hauptspannungsverteilung im Dentin bei 25 C 8

9 Dilatometer am IWM Dilatometer DIL 402 C (Fa. Netzsch) SiC-Röhrenofen luftgekühlt bis 1600 C Max. Aufheiz-/ Abkühlgeschwindigkeit: 0,83 K/s Vakuum max mbar Auflösung dl = 1,25 nm Abschreck- und Umformdilatometer DIL 805 A/D/T (Fa. TA-Instruments / Bähr) Induktionsofen wassergekühlt bis 1500 C Max. Aufheizgeschwindigkeit: 4000 K/s Max. Abkühlgeschwindigkeit: 2500 K/s Vakuum 10-5 mbar Auflösung dl = 50 nm Umformkraft: 20 kn Umformgeschwindigkeit: 0,001 12,5 s -1 9

10 Versuchsaufbau Dilatometer DIL 402 C (Fa. Netzsch) Probenlänge L = 25 mm Thermoelement in Probennähe Dynamischer Gasfluss von Ofenstirnseit (langsames Aufheizen des Gases) Abschreck- und Umformdilatometer DIL 805 A/D/T (Fa. Bähr) Probenlänge: L = 10 mm Thermoelement auf Probe angeschweist Statische Gasatmosphäre Abkühlgas durch Löcher in Spule (Ar) (direkt auf Probe) 10

11 Schnitt durch das Abschreckdilatometer DIL 805 A/D/T Probe mit angeschweißtem Thermoelement Induktionsspule (wassergekühlt) Induktiver Wegaufnehmer Vakuumflansch Kühlgas Schubstangen 11

12 Beschreibung der Probe Messerstahl C100 Weichgeglüht (keine Perlit) α γumwandlung bei 722 C (krz nach kfz mit Volumendehnung) Dehnung durch C-Einbau im γ-ferrit Ferritische Matrix mit fein verteiltem Zementit (Fe 3 C) Probe: 15_0014 Bemerkung: C100 Ätzung: 3% Nital Bildquelle: DM4000M Vergrößerung: 1000x 12

13 Versuchsbedingungen DIL 805 (TA-Instruments) DIL 402C (Netzsch) Probenlänge: 10 mm Probendurchmesser: 4 mm Thermoelement: Typ S, aufgeschweißt Aufheizung: Induktionsofen Aufheizgeschwindigkeit: 10 K/min Statische Ar-Atmosphäre Messbereich: nicht wählbar Probenlänge: 25 mm Probendurchmesser: 4 mm Thermoelement: Typ S Aufheizung: Röhrenofen Aufheizgeschwindigkeit: 2 K/min Dyn. Ar-Atmosphäre: 80 ml/min Messbereich: 5000 µm 13

14 Hysterese der Phasenumwandlung Thermische relative Längenänderung von C100 mittels DIL805A 1,70E+00 1,50E+00 dl/l0 [%] 1,30E+00 1,10E+00 9,00E-01 7,00E-01 5,00E ,00E-01 1,00E ,00E Temperatur [ C]

15 Hysterese der Phasenumwandlung Thermische relative Längenänderung von C100 mittels DIL402C dl/l0 [%] 1,70E+00 1,50E+00 1,30E+00 1,10E+00 9,00E-01 7,00E-01 5,00E-01 3,00E-01 p01-15a (H) p01-15b (H) p01-15c (H) p01-15e (H) p01-15f (H) p01-15g (H) p01-15h (H) p01-15i (H) p01-15j (H) p01-15k (H) p01-15a (C) p01-15b (C) p01-15c (C) p01-15e (C) p01-15f (C) p01-15g (C) p01-15h (C) p01-15i (C) p01-15j (C) p01-15k (C) 1,00E ,00E Temperatur [ C]

16 Hysterese der Phasenumwandlung 1,70E+00 1,50E+00 Ac 1 (ber.) = 722 C (bei 0,55% Mn und 0,25% Si) Ac 3 (ber.) = 728 C Dil 402C 1,30E+00 1,10E+00 Ac 1 = 727 C Ac 1 = 727 C dl/l0 [%] 9,00E-01 7,00E-01 Ac 3 = 763 C Ac 3 = 765 C Dil 805 5,00E-01 3,00E-01 1,00E ,00E-01 Temperatur [ C]

17 Rel. Längenänderung DIL 805A 1,9 1,7 1,5 1,3 10 Proben l/l 0 ( C) = 1,582 ± 0,020 l/l 0max = 1,624 l/l 0min = 1,557 1,1 dl/l 0 [%] 0,9 0,7 0,5 0, Temperatur [ C]

18 Rel. Längenänderung DIL 402C 1,9 1,7 1,5 1,3 10 Proben l/l 0 ( C) = 1,641 ± 0,021 l/l 0max = 1,700 l/l 0min = 1,599 1,1 dl/l 0 [%] 0,9 0,7 0,5 0, Temperatur

19 Bestimmung techn. Alpha 1,8 1,6 1,4 1,2 Techn. α 1,0 0,8 0,6 0,4 0, Temperatur

20 Ergebnis-Vergleich bei 700 C DIL 805 (TA-Instruments) DIL 402C (Netzsch) Probenlänge: 10 mm l/l 0 ( C) : 0,974 ± 0,007 α ( C) : 1, Probenlänge: 25 mm l/l 0 ( C) : 1,005 ± 0,015 α ( C) : 1, Abweichungen zwischen Gerätetypen mittleres l/l 0 ( C) : 1,582 ± 0,020 Streuung: 0,030 (= 2,23 %) mittleres α ( C) : 1, Streuung: 0, (= 1,17 %) 20

21 Ergebnis-Vergleich bei 1000 C DIL 805 (TA-Instruments) DIL 402C (Netzsch) Probenlänge: 10 mm l/l 0 ( C) : 1,582 ± 0,020 α ( C) : 1, Probenlänge: 25 mm l/l 0 ( C) : 1,641 ± 0,021 α ( C) : 1, Abweichungen zwischen Gerätetypen mittleres l/l 0 ( C) : 1,582 ± 0,020 Streuung: 0,030 (= 1,831 %) mittleres α ( C) : 1, Streuung: 0, (= 0,295 %) 21

22 Fazit und Ausblick Bei Verwendung der optimalen gerätespezifischen Parameter ergeben sich nur minimale Abweichungen (in den Messtoleranzen) Überlegungen zur Aufnahme induktiv beheizter Dilatometer in DIN Untersuchungen zum Einkoppeln des induktiven Feldes Abhängig von elektr. Leitfähigkeit Abhängig von Wärmeleitfähigkeit Untersuchung zum Aufheizen elektr. Isolatoren (Keramik) mittels Heizringadapter im induktiven Feld 22

23 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Ewald Pfaff IWM Institut für Werkstoffanwendungen im Maschinenbau RWTH Aachen University Augustinerbach Aachen