Qualifizierte Vorherbestimmung von Materialdaten

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1 Abgeschlossene Forschungsvorhaben Technologie Projektleiter Dr.-Ing. Martin Moneke Ansprechpartner Dipl.-Ing. Frank Kunkel Tel.: 06151/ Fax: 06151/ Qualifizierte Vorherbestimmung von Materialdaten Projekt-Nr. Bayern (DKI 7129) Laufzeit bis Thema Qualifizierte Vorherbestimmung von Materialdaten für Spritzgießsimulationsprogramme Dr.-Ing. Martin Moneke Ziel des Projekts war es, physikalische Modelle und empirische Regeln zu ermitteln und in ein Programm zu implementieren, das die Vorhersage der Materialdaten von Kunststofftypen bei unvollständigen oder nicht vorhandenen Daten erlaubt. Eine wichtige Einflussgröße auf die Eigenschaften von Kunststoffen ist die Kettenlänge [1]. Eine höhere Molmasse führt zu einer höheren Nullviskosität [2, 3, 4], wohingegen eine breitere Molmassenverteilung die Strukturviskosität von Polymerschmelzen bestimmt und zu einem steileren Abfall der Nullviskosität führt [3, 4, 5]. Im Speziellen wurden die Einflüsse von Molmasse bzw. Molmassenverteilung auf die Fließeigenschaften unter anderem für Polystyrol- Schmelzen [6], Polyamidschmelzen [7] und Polypropylenschmelzen [8] erörtert. Die Kettenlänge beeinflusst neben den rheologischen Kennwerten auch den Schmelzindex. Der aus einer Einpunktmessung bestimmte Kennwert zur Charakterisierung der Fließeigenschaften nimmt mit steigender Kettenlänge ab. Shenoy et al. [9, 10] und Pilati et al. [11] zeigen diesen Einfluss der Molmasse bzw. der Molmassenverteilung auf den Schmelzindex für verschiedene verzweigte und unverzweigte Kunststoffe. Mortimer et al. [12] zeigt, dass mit steigendem Schmelzindex die Lösungsviskosität geringer wird. Aus den Zusammenhängen zwischen Molmasse und Schmelzindex bzw. Molmasse und Nullviskosität leiten Shenoy et al. [13] und Dutta [14] einen Zusammenhang zwischen Nullviskosität und Schmelzindex ab. Beide nehmen folgende Vereinfachungen an: laminare, isotherme Strömung, vernachlässigbare Einlaufeffekte sowie eine Scherraten-unabhängige Viskosität. Theorie Zur Bestimmung des Schmelzindex wird üblicherweise ein modifiziertes Extrusionsrheometer verwendet (Abb. 1). Der Schmelzindex repräsentiert einen Punkt bei einer spezifischen Schubspannung und Scherrate auf der Fließkurve. In diesem Fall lassen sich scheinbare Schubspannung τ S und Scherrate ġ S analog zur Hagen-Poiseuille-Gleichung errechnen: und Da die Geometrie des Schmelzindexmessgerätes [15] festgelegt ist, lassen sich die Gleichungen (1) und (2) vereinfachen: Deutsches Kunststoff-Institut Bericht 2007

2 Tab. 1: Parameter zum Abbau von PP und Mit Hilfe des linearen Fließgesetzes von Newton lässt sich aus den Gleichungen (3) und (4) die scheinbare Viskosität η S der Polymerschmelze beim Durchströmen der Kapillare abschätzen: Wird die Messung im Bereich von niedrigen Werten des Schmelzindex MVR < 5 durchgeführt, kann mit der Gleichung von Shenoy et al. [13] die scheinbare Nullviskosität η S,0 abgeschätzt werden: Die Werte für die Schubspannung τ sind mit einem Fehler behaftet, da in Gleichung (1) der Gesamtdruckverlust Δp ges eingeht. Der Gesamtdruckverlust beinhaltet aber nicht nur die Druckverluste der Kapillare, sondern auch Ein- und Auslaufdruckverluste vor und hinter der Kapillare. Die Berechnung der Scherrate ġ S dagegen ist fehlerhaft, weil Gleichung (2) nur für Newtonsche Fluide gilt. Das strukturviskose Fließverhalten von Polymerschmelzen findet darin keine Berücksichtigung. Um die Fließkurve für gemessene Proben zu erhalten, werden zwei Korrekturverfahren benutzt, welche in der Praxis häufig Anwendung finden. Zur Ermittlung der Scherrate wird die Weissenberg-Rabinowitsch-Korrektur verwendet. Dieser Ansatz berücksichtigt das strukturviskose Verhalten der Schmelze [16]. Dazu werden die Messwerte Druckverlust und Volumenstrom doppelt-logarithmisch aufgetragen und der sich ergebende Anstieg punktweise differenziert. Im nächsten Schritt wird die Scherrate nach Gleichung (7) berechnet Bezeichnung Zylindertemperatur: Drehzahl Drehzahl Zone Düse [ C] 1. Durchlauf 2. Durchlauf [U/min] [U/min] PP1 300/325/325/ PP2 300/325/325/ PP3 300/325/325/ PP4 300/325/325/ PP5 300/325/325/ PP6 300/325/325/ Tab. 2: Parameter zum Abbau von PS Bezeichnung Zylindertemperatur: Drehzahl Zone Düse [ C] 1. Durchlauf [U/min] PS1 210/230/240/ PS2 240/260/270/ PS3 390/310/340/ PS4 300/325/325/ PS5 300/325/325/ PS6 300/325/325/ Tab. 3: Carreau-Koeffizienten von POM Hostaform C9021 Gemessene Koeffizienten Abweichung Koeffizienten aus CAMPUS P 1 [Pas] % P 2 [s] 0,0042 0, % P 3 [-] 0,8041 0, % Tab. 4: Unterschiede zwischen den Simulations- und den Messergebnissen des Schmelzindex von POM Hostaform C9021 bei T = 190 C und m = 2,16 kg Messung Simulation Schmelzindex [cm³/10min] 8,5 5,3 Scherrate [1/s] 15,7 18,3 7 Bei Fluiden mit ausgeprägten viskoelastischen Eigenschaften tritt beim Durchströmen des Fluids durch eine Kapillare ein weiterer Druckabfall auf, welcher die elastische Verformung und viskose Dehnung beim Kapillareneinlauf bedingt [17]. Bei kurzen Düsen bleibt diese Verformung größtenteils erhalten, die auftretende Relaxation der Molekülketten sorgt für eine Strangaufweitung beim Düsenaustritt. Bei der Auftragung des gemessenen Drucks über dem L/D-Verhältnis der Düse kann zu jeder scheinbaren Scherrate ġ S ein Einlaufdruckverlust p 0 errechnet werden. Die Schubspannung τ errechnet sich demnach zu Die Scherviskosität wird dann durch Einsetzen der Gleichungen (7) und (8) in das lineare Fließgesetz von Newton berechnet. 8 Deutsches Kunststoff-Institut Bericht

3 Abgeschlossene Forschungsvorhaben Technologie Experimentelle Durchführung Wie gezeigt, hat die Molmasse einen signifikanten Einfluss auf das Fließverhalten von Polymeren. Allerdings gibt es neben der Kettenlänge noch weitere Einflussfaktoren wie z. B. der Anteil und die Art von Füllstoffen und Additiven. Um ausschließlich den Effekt der Molmasse auf die Viskosität ermitteln zu können, wurden verschiedene ungefüllte Polymere im Doppelschneckenextruder verarbeitet. Durch die Wahl geeigneter Parameter (Schneckendrehzahl, Gehäusetemperatur und Schneckengeometrie) konnte die Molmasse der hergestellten Compounds gezielt reduziert werden. Für den gezielten Kettenabbau wurden ein teilkristalliner (ISPLEN PP 010 T2E von Repsol) und ein amorpher Kunststoff (PS 168N von BASF) gewählt. Die Versuche wurden auf einem Doppelschneckenextruder (Leistritz MIC 27 GL/44D) durchgeführt. Die Schnecke wurde mit vielen Knetblöcken und Scherelementen aufgebaut. Die verwendeten Parameter bei der Verarbeitung von PP zeigt Tab. 1, die Parameter von PS zeigt Tab. 2. Anschließend wurden die Fließeigenschaften mit dem Hochdruckdoppelkapillarrheometer Rosand RH7 von Malvern ermittelt. Der Schmelzindex MVR wurde nach [15] am Schmelzindexmessgerät MI2 von Göttfert gemessen. Die Molmassen der hergestellten Compounds wurden mittels Gel-Permeations-Chromatographie (Agilent 1100 Series HPLC Modular System, Agilent Technologies) ermittelt. Weiterhin wurde die Schmelzevolumenrate von POM Hostaform C9021 von Ticona bei T = 190 C im Schmelzindexmessgerät MI2 der Firma Göttfert vermessen. Dabei wurden unterschiedliche Auflagemassen im Bereich von m = 0,325 kg bis zu m = 26,275 kg verwendet. Neben der Standarddüse (l = 8 mm, d = 2,09 mm) wurden die Messungen mit einer zweiten Düse der Länge l = 12 mm und einem Düsendurchmesser von d = 2,09 mm benutzt. Weiterhin wurden die MVR-Werte von Polystyrol PS 168N von BASF bei unterschiedlichen Temperaturen (T = 200 C, T = 230 C, T = 250 C) mit den oben beschriebenen Düsen und Auflagemassen ermittelt. Aus den MVR-Werten wurden scheinbare Scherraten und Scherviskositäten ermittelt. Anschließend wurde daraus die Fließkurve unter Anwendung der Bagley- bzw. Weissenberg-Rabinowitsch-Korrektur errechnet. Zur Validierung der Methode wurden die Fließkurven mit Hilfe des Carreau-Ansatzes angepasst und mit konventionell im Hochdruckdoppelkapillarrheometer Rosand RH7 von Malvern gemessenen Fließkurven verglichen. Ergebnisse Zusammenhänge zwischen der Molmasse und der Viskosität bei gleicher Additivierung waren nicht darzustellen, da eine Versuchsreihe mit verschiedenen Kunststoffen mit verschiedenen Molmassen vorhanden war. Dies resultiert aus der Tatsache, dass keine unterschiedlichen Kunststoffe mit exakt gleicher Additivierung erhältlich sind. Daher wurde versucht, einen gezielten Kettenabbau des Kunststoffs im Extruder zu erreichen. Die Bestimmung der Molmasse mittels GPC zeigte einen deutlichen Rückgang um ΔM w = 80 % bei PP und um ΔM w = 40 % bei PS. Der gemessene Schmelzindex bei T = 230 C und m = 5 kg jeweils für PS und PP ergibt eine Steigerung durch den Ketten abbau von ΔMVR > 400 % für PS und ΔMVR > % für PP. Abb. 2 zeigt den Zusammenhang zwi- schen Schmelzindex MVR und Molmasse M w. Dieser Zusammenhang lässt sich mit einer Potenzfunktion anpassen, gilt jedoch nur für gleiche Polymere mit gleicher Additivierung. Neben dem Schmelzindex wurden auch die Fließkurven der hergestellten Compounds gemessen. Die Anpassung der Messwerte erfolgte nach dem Modell von Carreau, der Temperaturverschiebungsfaktor wurde nach Arrhenius für PS bzw. nach Wlf für PP ermittelt. Abb. 3 zeigt, dass sich die Molmasse über einen Potenzansatz aus dem Schmelzindex ermitteln lässt. Mit dieser Kalibrierung lässt sich prinzipiell durch eine Bestimmung des Schmelzindex MVR die Molmasse M w ermitteln. Allerdings kann diese Kalibrierung der Molmasse nicht auf andere Kunststoffe, bestehend aus anderen Polymeren oder Additiven, übertragen werden. Neben den gezeigten Korrelationen der Molmasse mit den Fließeigenschaften Nullviskosität η 0 und dem Schmelzindex MVR kann ein Zusammenhang zwischen den Fließeigenschaften selbst gezeigt werden. Analog zur Theorie von Shenoy et al. lässt sich die Nullviskosität über eine Potenzfunktion aus dem Schmelzindex errechnen. Den Zusammenhang zwischen Nullviskosität und Schmelzindex zeigt Abb. 4. Berechnung der scheinbaren Fließkurve von Hostaform C9021 Die nach dem erläuterten Ansatz berechnete Fließkurve aus Messungen des Schmelzindex bei unterschiedlichen L/D-Verhältnissen der Düse für POM Hostaform C9021 von Ticona bei T = 190 C zeigt Abb. 5. Dabei wurden die berechneten Punkte nach dem Carreau-Ansatz (Gleichung (9)) angepasst, um die Viskosität auch in höheren Scherratenbereichen bestimmen zu können: 98 Deutsches Kunststoff-Institut Bericht 2007

4 Abb. 1: Schematische Darstellung des Schmelzindexmessgerätes Abb. 2: Zusammenhang zwischen dem Schmelzindex und der Molmasse Abb. 3: Zusammenhang zwischen der Nullviskosität und der Molmasse Abb. 4: Zusammenhang zwischen dem Schmelzindex und der Nullviskosität Abb. 5: Scheinbare Fließkurve von Hostaform C9021 bei T = 190 C berechnet aus Messungen des Schmelzindex Abb. 6: Fließkurve von PS 168N von BASF bei verschiedenen Temperaturen gemessen im Hochdruckdoppelkapillarrheometer RH7 und berechnet aus MVR-Messungen Zur Validierung der oben beschriebenen Methode zur Berechnung von Fließkurven durch Messung der MVR- Daten wurden die Viskositätsdaten der Campus-Datenbank [18] für Hostaform C9021 von Ticona herangezogen. Die Koeffizienten der gemessenen Fließkurve und die vom Hersteller angegebenen Koeffizienten [18] zeigt Tab. 3. Berechnung der Fließkurve von PS 168N von BASF Neben den Viskositätswerten bei konstanter Temperatur wurde die aus Schmelzindexmessungen berechnete Fließkurve auch bei verschiedenen Temperaturen ermittelt. Hierfür wurde ein Polystyrol-Typ von der BASF 9 (PS 168N) verwendet. Mit Hilfe der Gleichungen (1) und (2) können aus den gemessenen Daten die scheinbaren Fließkurven errechnet werden. Danach werden die oben beschriebenen Korrekturen (bagley und weissenberg-rabinowitsch) durchgeführt. Zur Validierung der vorgestellten Methode wurde die Fließkurve auch auf konventionellem Weg im Hochdruckdoppelkapillarrheometer Rosand RH7 ermittelt. Die errechneten Werte zeigt Abb. 6. Beide Viskositätsdatensätze wurden nach dem carreau- arrhenius-ansatz (Gleichung (10) und (11)) angepasst: Simulation des Schmelzindex mit Polyflow Entgegen dem bisherigen Ansatz, Viskositätsdaten aus dem Schmelzindex zu berechnen, wurde im Folgenden versucht, mit der Simulationssoftware Polyflow (Fluent Inc.) den Schmelzindex einer Kunststoffschmelze mit bekanntem Viskositätsdatensatz zu berechnen. Dabei wurde die Geometrie des Schmelzindexmessgerätes mit der CAD-Software Gambit erstellt. Da sowohl Zylinder und Düse als auch Prüflast rotationssymmetrisch angeordnet sind, wurden die Simulationsrechnungen nur zweidimensional durchgeführt und eine Ebene durch die Symmetrieachse modelliert. Die Simulationsbedingungen entsprachen den Bedingungen der experimentellen Versuche [15]. Deutsches Kunststoff-Institut Bericht

5 Abgeschlossene Forschungsvorhaben Technologie Abb. 7: Volumenfließrate bei der Simulation des Schmelzindex von POM Hostaform C9021 Abb. 8: Scherrate bei der Simulation des Schmelzindex von POM Hostaform C9021 Abb. 9: Eingabe der Messgeometrie Das verwendete Netz wurde aus Rechtecken aufgebaut. Die Düse wurde mit 96 Zellen dargestellt, während der Zylinder mit 844 Zellen abgebildet wurde. Die Prüflast wurde als Flächenlast am oberen Ende des Zylinders aufgebracht. An den Grenzflächen wurde Wandgleiten angenommen. Es wurden die Materialdaten von Hostaform C9021 von Ticona [18] verwendet. Die Viskosität wurde mit Hilfe des carreau-wlf- Ansatzes bestimmt. Abb. 7 zeigt die in der Düse und im Zylinder auftretende Volumenfließrate. Aufgrund der geringen Volumenfließrate, treten im Einlauf keine energiedissipierenden Wirbel (Sekundärströmungen) auf, welche einen Einlaufdruckverlust verursachen würden. Weiterhin ist zu erkennen, dass in der Düse eine reine Scherströmung vorliegt. Die durch das Strömungsprofil auftretende Scherrate zeigt Abb. 8. Die Unterschiede zwischen der Simulation und den Messungen des Schmelzindex von POM Hostaform C9021 zeigt Tab. 4. Die simulierte Volumenfließrate wurde in die gleiche Einheit wie der Schmelzindex [cm³/10 min] umgerechnet. Es zeigt sich eine Abweichung von ca. 15 %. Abb. 10: Eingabe der Messwerte Implementieren der Viskositätsberechnung in DKI-comp² Abb. 11: Visualisierung der eingegebenen Werte Abb. 12: Darstellung der wahren Viskositätskurve Einen Schwerpunkt dieses Projekts bildete die praxisnahe Umsetzung der Forschungsergebnisse. Im Rahmen der Forschungsarbeiten wurde daher am Deutschen Kunststoff- Institut das bestehende Programm DKI-comp² ( Technologie / Methoden / DKI-comp²) um den Programmbaustein Rheofit erweitert. Im Folgenden wird die Entwicklung dieser interaktiv zu bedienenden Software vorgestellt, welche die Berech- 100 Deutsches Kunststoff-Institut Bericht 2007

6 nung von wahren Fließkurven von Kunststoffen durch Messungen mit dem Schmelzindexmessgerät ermöglicht. Wie gezeigt, ist es möglich, scherraten- und temperaturabhängige Viskositäten von Kunststoffen mit dem Schmelzindexmessgerät zu ermitteln. Dabei wird der Schmelzindex mit verschiedenen Düsen und Auflagemassen gemessen. Daraus können durch die Anwendung verschiedener Korrekturalgorithmen in diesem Fall der Bagley- und der Weissenberg- Rabinowitsch-Korrektur wahre bzw. korrigierte Scherviskositäten und Scherraten berechnet werden. Die folgenden Eingaben und Schritte sind zur Bestimmung der Viskosität nötig: Eingabe der gemessenen Werte (Abb. 9 und 10), Berechnung der scheinbaren Viskositätswerte (Abb. 11), Berechnung der wahren Scherrate, Berechnung der wahren Schubspannung sowie Berechnung der wahren Viskosität und der Viskositätsparameter (Abb. 12). Zusammenfassung Das Ziel des Projekts bestand darin, physikalische Modelle und empirische Regeln zu entwickeln, welche die Vorhersage von rheologischen Materialdaten bei unvollständigen Datensätzen ermöglicht. Im Rahmen dieses Forschungsvorhabens wurde eine Methode entwickelt, welche es dem Anwender von Spritzgießsimulationsprogrammen ermöglicht, Viskositätsdaten durch Messungen des Schmelzindex zu generieren. Es sind nur geringe Anschaffungskosten nötig, um hinreichend genaue Viskositätsparameter ermitteln zu können. Der Messaufwand zum Erreichen dieser Daten ist gering. Mit Hilfe des Programms DKI-comp² sind Anwender von Spritzgießsimula- tionsprogrammen in der Lage nach der Eingabe der Messwerte, Viskositätsdaten zu errechnen. Dies erfolgt mit dem einfach und intuitiv zu bedienendem Berechnungstool Rheofit auf der Webseite des Deutschen Kunststoff-Instituts ( Wir danken dem Bayerischen Staatsministerium für Wirtschaft, Infrastruktur, Verkehr und Technologie (STMWIVT), aus dessen Haushaltsmitteln dieses Forschungsvorhaben unter der Nummer IGF gefördert wurde. Ferner danken wir der Forschungsgesellschaft Kunststoffe e.v. für die zusätzliche Unterstützung dieser Arbeit. Literatur [1] ROSATO, D. V. ; ROSATO, D. V.: Injection Molding Handbook. Chapman & Hall, 1995 [2] COLBY, R. H. ; FETTERS, L. J. ; GRAESSLEY, W. W. : The melt viscosity molecular weight relationship for linear polymers. In: Macromolecules 20 (1987), Nr. 9, S [3] LAUN, H. M.: Rheologie von Kunststoffschmelzen mit unterschiedlichem molekularem Aufbau. In: Kautschuk und Gummi, Kunststoffe 40 (1987), Nr. 6, S [4] NUNES, E. W. ; MARTIN, J. R. ; JOHNSON, J. F.: Influence of molecular weight and molecular weight distribution on mechanical properties of polymers. In: Polymer Engineering & Science 22 (1982), Nr. 4, S [5] HERTLEIN, T. ; FRITZ, H.-G.: On-line-Rheometrie beim Aufbereiten charakterisiert Polymerqualität. In: Kunststoffe 78 (1988), S [6] ZOSEL, A. : Der Einfluss von Molekulargewicht und Molekulargewichtsverteilung auf die viskoelastischen Eigenschaften von Polystyrolschmelzen. In: Rheologica Acta 10 (1971), S [7] LAUN, H. M.: Das viskoelastische Verhalten von Polyamid-6-Schmelzen. In: Rheologica Acta 18 (1978), S [8] TZOGANAKIS, C. ; VLACHOPOULOS, J. ; HAMIELEC, A. E.: Effect of molecular weight distribution on the rheological and mechanical properties of polypropylene. In: Polymer Engineering and Science 29 (1989), Nr. 6, S [9] SHENOY, A. V. ; SAINI, D. R.: Melt flow index: more than just a quality control rheological parameter. Part I. In: Advances in Polymer Technology 6 (1986), Nr. 1, S [10] SHENOY, A. V. ; SAINI, D. R.: Melt flow index: more than just a quality control rheological parameter. Part II. In: Advances in Polymer Technology 6 (1986), Nr. 2, S [11] PILATI, F. ; MUNARI, A. ; MANARESI, P.: Randomly branched poly (butyleneterephthalate): Correlation between melt-flow index and branching parameters. In: Materials Chemistry 7 (1982), Nr. 7, S [12] MORTIMER, G. A. ; DAUES, G. W. ; HAMMER, W. F.: Relationships between molecular weight, solution viscosity, and melt index for narrow distribution, high pressure polyethylene whole polymers. Fast Mn determinations. In: Journal of Applied Polymer Science 8 (1964), S [13] SHENOY, A. V. ; SAINI, D. R. ; Nadkarni, V. M.: Rheograms for engineering thermoplastics from melt flow index. In: Rheologica Acta 22 (1983), S [14] DUTTA, A.: On viscosity melt flow index relationship. In: Rheologica Acta 23 (1984), S [15] NN: DIN EN ISO 1133: : Kunststoffe Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten (ISO 1133:2005); Deutsche Fassung EN ISO 1133:2005. Beuth Verlag, Berlin, 2005 [16] RABINOWITSCH, B.: Über die Viskostat und Elastizität von Solen. In: Zeitschrift für physikalische Chemie 145A (1929) Deutsches Kunststoff-Institut Bericht

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