Stickstoffanalyse ist elementar

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1 rapid N CUBE

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3 Stickstoffanalyse ist elementar Stickstoff ist ein Baustein für Proteine und damit Teil unserer Lebensgrundlage. Die präzise Stickstoffanalyse ist daher von herausragender Bedeutung nicht nur zur Bestimmung von Rohprotein in Nahrungs- und Futtermitteln, sondern auch für damit verbundene Bereiche wie Bodenfruchtbarkeit, Düngemittel sowie biologische und industrielle Stoffe. Die überlegene Referenzmethode für die Gesamtstickstoffbestimmung ist heute die modifizierte Verbrennungsmethode nach Dumas, die im rapid N cube Anwendung findet. Im Vergleich zur traditionellen nasschemischen Methode nach Kjeldahl bestehen erhebliche Vorteile: Verkürzung der Analysenzeit von Stunden auf Minuten Völlig sicherer und vollautomatischer Betrieb Entfall ätzender und umweltschädigender Chemikalien Geringe Installationsanforderungen und Betriebskosten 100 % Stickstoff-Wiederfindung unabhängig von der Bindungsform Elementar mit über 100 Jahren Tradition in der CHN- Analytik hat in der Nachfolge des deutschen Technologiekonzerns Heraeus als weltweit erster Hersteller die Dumas-Methode für Makroproben bis in den Grammbereich nutzbar gemacht. Das war die Voraussetzung für die N/Protein-Routineanalytik von Realproben. rapid N cube ist das Produkt jahrzehntelanger Erfahrung und Nutzung modernster Mikromechanik, Elektronik sowie anwenderorientierter Software. Es ist das kompakteste Hochleistungsgerät für die Dumas-Stickstoffanalyse mit besonderer Eignung für den kostengünstigen Langzeitbetrieb bei minimaler Wartung. Optional ist auch die Analyse von Schwefel möglich, einem weiteren Schlüsselelement in biologischen Systemen. rapid N 1970 (Heraeus)

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5 Das Konzept ist bestechend einfach Das Prinzip der Dumas-Methode zur Stickstoffbestimmung beruht auf dem quantitativen Verbrennungsaufschluss der Probe bei ca. 900 C im Sauerstoffüberschuss. Dabei wird der gebundene Stickstoff in Stickoxide und molekularen Stickstoff überführt. Die Analysengase werden mit CO 2 als Trägergas über eine katalytische Nachverbrennungszone einer Reduktionszone zugeführt. Dort erfolgt an heißem Wolfram die Umwandlung der Stickoxide in Stickstoff. Außerdem wird der überschüssige Sauerstoff gebunden. Nach einer Zweistufentrocknung gelangt das Gasgemisch über einen elektronischen Flussregler zum Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD). Aus dem Messsignal des N 2 im CO 2 und dem Probengewicht errechnet der angeschlossene PC die Stickstoffkonzentration der Probe. Die gerätetechnische Umsetzung dieses Prinzips bedeutet kürzeste Gaswege, geringste Zahl an Ventilen, beweglichen Teilen und Dichtungen. Das ermöglicht einen störungsfreien Langzeitbetrieb. Die Messung der gesamten Analysengase sichert hohe Richtigkeit auch bei schwer verbrennbaren Proben, da auch bei langsamem Verbrennungsverlauf kein vorzeitiger Abbruch erfolgt. Außerdem ermöglicht sie die automatische Optimierung des Analysenablaufs und des Sauerstoffverbrauchs. Die Verwendung von CO 2 als Trägergas macht die Absorption des CO 2 aus der Verbrennung überflüssig. Der Einsatz eines Hochleistungs-IR-Detektors erlaubt optional die schnelle und präzise Analyse von Schwefel als SO 2 im Verbrennungsgas. Da der Ofen bereits für die erforderlichen 1150 C ausgelegt ist, ist lediglich ein Wechsel von Stahl- auf Quarzglas-Verbrennungsrohr erforderlich. Das klare Konzept sichert weiterhin einfache Handhabung, kostengünstigen Betrieb und geringste Installationsanforderungen. Die Wartungsaufgaben werden ebenfalls auf ein Minimum reduziert. CO2 O2 Trocknung Verbrennung CO2 Ref. Detektion

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7 Das Bewährte noch verbessert Handhabung von Makroproben Bis zu 1 g festes Probenmaterial wird in Zinnfolie oder Papier zu Pellets gepresst oder max. 1 ml Flüssigkeit bzw. Suspension in Zinnkapseln mit einer Kapselpresse gasdicht verschlossen. Das erlaubt die Analyse selbst inhomogener Proben ohne aufwändige Vorbereitung. Die hohen Probengewichte beziehen sich beim rapid N cube auch auf organisches Material! Leistungsfähiger Probengeber Die verpackten Proben werden in ein Magazin mit 0 Positionen geladen. Für Proben bis ca. 300 mg Einwaage steht sogar ein Magazin mit 120 Plätzen zur Verfügung. Stapeln ist im Interesse der Zuverlässigkeit nicht erforderlich. Außerdem kann im laufenden Betrieb jederzeit nachgeladen werden. Zusammen mit der Kugelhahninjektion steht ein tausendfach erprobtes Wechselsystem zur Verfügung, das sich durch besondere Zuverlässigkeit und Wartungsfreiheit auszeichnet, die durch eine neue Dichttechnologie sogar noch gesteigert wurde. Exklusiv kommt beim rapid N cube auch das magnetisch gesteuerte Schild zum Schutz des Kugelhahns während der Verbrennung zum Einsatz. Optimaler Probenaufschluss Der Dreirohrofen ist bis 1200 C regelbar, und kann daher zusätzlich zur N- auch für die S-Analyse genutzt werden. Die Verbrennung erfolgt für die N-Analyse im besonders robusten Edelstahlrohr. Ein großer und leicht wechselbarer Tiegel nimmt die Ascherückstände auf. Katalytische Nach- verbrennung und Reduktion erfolgen jeweils in separaten und großvolumigen Reaktoren. Das führt zu langen, unterbrechungsfreien Betriebszeiten. Sauerstoff-Jet-Injektion direkt am Verbrennungsort sorgt für 100 % Sauerstoffzutritt zur Probe auch bei starker Verbrennungsgasentwicklung. Das bedeutet geringer Verbrauch und optimale Verbrennung. Die patentierte Verwendung von Wolfram an Stelle von Kupfer für die Reduktion erlaubt 2 3 mal größere Probenzahlen. Ergebnis sind lange unterbrechungsfreie Betriebszeiten. Der Ofen ist im Niederspannungsbetrieb nicht nur besonders sicher, sondern hat auch 10 Jahre Betriebsgarantie. Eine besondere Führung der Kühlluft sorgt dafür, dass auch bei Stromausfall keine kostspieligen Schäden auftreten. Stabile Gasführung und hohe Messdynamik Bei der Verbrennung großer Probenmengen können große Druckschwankungen sowie Feuchtigkeitsmengen auftreten. Die Analysengase durchlaufen daher eine effektive Zweistufen-Gastrocknung sowie elektronische Gasflussregelung direkt vor dem Detektor. Die Gaswege sind auf ein absolutes Minimum reduziert und aus nichtkorrosivem Material. Der WLD hat einen Dynamikbereich für Messungen von ppm bis 100 %. Die besondere Thermistor-Technologie sichert absolute Funktionssicherheit selbst bei Sauerstoffeinbruch. Alle Maßnahmen sichern einen absolut stabilen Messverlauf mit hoher Nachweisstärke bis unter 20 ppm sowie die Nutzung der Gerätekalibration über Monate und Jahre.

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9 Automatisch richtig messen rapid N cube setzt auch dabei neue Maßstäbe Erstmals bei einem Dumas-Analysator sind sämtliche Gerätefunktionen digital gesteuert und überwacht. Daraus ergeben sich völlig neue Möglichkeiten der automatischen Bedienungsoptimierung oder auch der Fernsteuerung und Diagnose über Internet. Basis ist die Nutzung der neuesten Mikroprozessorgeneration mit 24 Bit-Signalverarbeitung sowie eine komplett elektronische Sensorik auch für Gasflüsse und Drücke. Durch die Echtzeitverfolgung des gesamten Verbrennungsverlaufs steuert der Rechner automatisch den niedrigsten Sauerstoffverbrauch. Nachdem das N-Messignal einen bestimmten Wert unterschritten hat, wird die Sauerstoffzufuhr automatisch unterbrochen. Die Peakintegration erfolgt ebenfalls bis zum Erreichen der Basislinie. Dadurch wird automatisch die kürzeste Analysenzeit ohne vorzeitigen Abbruch auch bei schwer verbrennbaren Proben gewählt. Die richtigen Analysenparameter werden ebenfalls vom Gerät automatisch eingestellt. Dazu ist lediglich die Eingabe der Probenart erforderlich. Damit sind auch angelernte Benutzer schnell in der Lage, optimale Analysenergebnisse zu erzielen. Als Steuer- und Auswerterechner dient ein handelsüblicher PC oder Laptop, was den schnellen Wechsel auf die jeweils aktuelle Computergeneration ermöglicht. Die Gerätesoftware auf Basis von Windows entspricht dem hohen Stand der Elektronik. Sie erlaubt das kontinuierliche Monitoring des Gerätestatus und der Messwerte unter Echtzeitbedingungen in numerischer und grafischer Form. Die Nutzerführung ist intuitiv und verlangt keine Spezialkenntnisse. Praktisch unbegrenzte Speicherkapazität von Analysendaten inkl. Grafiken, Statistikfunktionen, automatische Optimierung der Betriebsbedingungen, Lecktests, Überwachung der Wartungsintervalle oder Servicemeldungen sind ebenso selbstverständlich wie die Integration in interne oder externe Datennetze und LIMS-Kopplung. Datentransfer in Excel ist leicht möglich. Selbsterklärende Nutzerführung und umfangreiche Hilfe-Funktionen auf dem Bildschirm machen gedruckte Anleitungen praktisch überflüssig. Eine Software dieser Klasse wird natürlich auch den strengen Anforderungen an die Datensicherheit gemäß 21 CFR Part 11 gerecht. Die Software der Geräte von Elementar wird im eigenen Hause gemäß ISO 9001 entwickelt und gepflegt. Das ist ebenfalls im Interesse unserer Anwender.

10 Protein * Stickstoff * Stärke 0,214 ± 0,018 Glutaminsäure 9,517 ± 0, mg 300mg Sojaschrot 4,05 ± 0,45 EDTA 9,589 ± 0, mg 250 mg Mehl 12,237 ± 0,012 anorg. Düngemittel, fest 21,104 ± 0, mg 150 mg Malz 9,24 ± 0,030 Boden 0,0215 ± 0, mg 1000 mg Tierfutter mit Fischmehl 32,985 ± 0,054 Leim 0,0101 ± 0, mg 1000 mg Mischfutter 19,85 ± 0, mg Schwefel * Sonnenblumenkerne 22,13 ± 0,31 Sulfanilsäure 18,53 ± 0, mg Milch, getrocknet 3,335 ± 0,012 Mehl 0,112 ± 0, mg Emmentaler Käse 28,08 ± 0,34 Boden 0,001 ± 0, mg Sojasoße 9,08 ± 0,45 Raps 0,51 ± 0, mg Cervelatwurst 15,38 ± 0,23 Luzerne 0,283 ± 0, mg 1 mg 30 mg 50 mg 30 mg 30 mg * Elementgehalte in [%] inkl. Standardabweichung in [%]

11 Uneingeschränkte Anwendungsbreite Präzise Ergebnisse in Minuten Alle organischen und die Mehrzahl der anorganischen Proben in fester und flüssiger Form können analysiert werden. Als echter Makroanalysator zeichnet sich rapid N cube dadurch aus, dass das Gewicht auch von organischen Proben bis zu 1 g betragen kann, ohne dass unvollständige Verbrennung, Teer- oder Methanbildung auftritt und zu falschen Analysenergebnissen führt. Voraussetzungen sind die Lanzeninjektion des Sauerstoffs direkt am Verbrennungsort, eine besonders effektive katalytische Nachverbrennung in einem separaten Rohrofen sowie die souveräne Beherrschung der großen Verbrennungsgasmengen. Besonders vorteilhaft wirkt sich das auch bei Proben mit hohem Fettgehalt wie Ölsaaten oder Fleischprodukten aus. Die große Probenmenge erlaubt die Direktanalyse auch von inhomogenen Proben ohne aufwändige Vorbehandlung. Zusammen mit dem hochempfindlichen WLD und der extremen Stabilität des Gasflusses erlaubt die hohe Einwaage auch niedrige Nachweisgrenzen bis unter 20 ppm. Das ist z.b. für Proben mit besonders niedrigem Stickstoffgehalt wie Magerböden oder Stärke von Bedeutung. Bei Proben mit hohem Mineralanteil wie z.b. Böden wirkt sich der besonders große Aschetiegel im Verbrennungsrohr vorteilhaft auf die unterbrechungsfreie Bearbeitung großer Probenzahlen aus. Selbstverständlich ist die Entleerung des Aschetiegels einfach und in Minutenschnelle möglich. Wo erforderlich, ermöglicht die große Messdynamik aber auch bei Probeneinwaagen von wenigen mg zuverlässige Analysenergebnisse. Die effektive Zweistufen-Gastrocknung erlaubt die Serienanalyse von wässrigem Proben- material auch bei bis zu 1 ml Volumen. Das betrifft auch schwierige Matrices oder niedrige Konzentrationen wie in Sojasauce, Milch oder Bier. Die Korrelation der Dumas-Analysenergebnisse mit denen der Kjeldahl-Methode ist durch eine Vielzahl von Ringversuchen offiziell gesichert und Grundlage nationaler und internationaler Standards. Großer Vorteil ist, dass die Vielzahl der Anwendungen nur eine Grundkalibration erfordern, die beim rapid N cube über Monate bis Jahre genutzt werden kann. Am Beginn des Messtages erfolgt lediglich durch 2 3 Standardmessungen eine Anpassung an den aktuellen Geräte- bzw. Luftdruckstatus. Die wiederholte Messung von Standards oder Blindwerten ist im Verlauf des Tages bzw. auch von größeren Messreihen nicht erforderlich. rapid N cube ist in kurzer Zeit einfach auf die vollautomatische Analyse von Schwefel umrüstbar (Option). Bodenproben mit einer Konzentration von deutlich unter 100 ppm, Pflanzenmaterial mit 0,1 % oder selbst 100 % Schwefel lassen sich damit problemlos mit einer einzigen Gerätekonfiguration präzise bestimmen. Voraussetzung ist ein NDIR-Detektor mit besonders hoher Konzentrationsdynamik sowie die Möglichkeit, die Verbrennung bei 1150 C durchzuführen. Für die simultane Analyse von CNS in Makroproben stehen im Programm von Elementar zusätzlich die Gerätereihen vario MACRO oder vario MAX zur Verfügung.

12 Komplettsystem IR-Detektor für die Schwefelanalsyse Kapselpresse und Festprobenformer

13 Im Interesse Ihres Budgets rapid N cube ist konzipiert für die kostengünstige Analyse großer Probenserien Geringer Aufwand für Anschaffung und Installation Eine arbeitsfähige Ausrüstung besteht lediglich aus Grundgerät, PC/Laptop und einer 0,1 mg Analysenwaage. Für den Betrieb reichen zwei Gase (CO 2, O 2 ), ein 230 oder 100 V-Stromanschluss sowie 1 m Labortisch zur Aufstellung. Preisgünstige Pressen für Feststoffpellets oder Kapseln für Flüssigproben dienen der Probenvorbereitung. Besondere Vorkehrungen wie Klimaanlage, Abzugshaube, Pressluft oder Kühlwasser sind nicht erforderlich. Niedrige Kosten pro Analyse Ursache für die minimalen Betriebsaufwendungen sind der extrem niedrige Sauerstoffverbrauch und die langen Betriebszeiten der eingesetzten Komponenten. Das robuste Edelstahl-Verbrennungsrohr und die übrigen Verbrauchsmaterialien sind für eine Vielzahl von Analysen verwendbar. Selbst die analytisch überlegene Reduktion aller Messgase ist durch den patentierten Einsatz von Wolfram an Stelle von Kupfer um den Faktor 2 3 in ihrer Kapazität verlängert. Im Vergleich zur Kjeldahl-Methode entstehen keine zusätzlichen Kosten für Lagerung und Entsorgung von Chemikalien, Installationen für den Säureaufschluss sowie zeitaufwändige manuelle Arbeitsschritte. Hohe Langzeitstabilität rapid N cube zeichnet sich im Aufbau durch ein Minimum an Ventilen, Dichtungen und Leitungen aus. Detektor und Luftkondensor sind praktisch wartungsfrei. Die Gerätekalibration ist über Monate und Jahre verwendbar und der Dreirohrofen hat eine 10-Jahres-Garantie. In der Summe resultiert eine besonders lange, störungsfreie Betriebszeit. Leichte und sichere Bedienung Das Gerät erfordert keine Spezialkenntnisse der Analytik oder Software. Die automatische Optimierung der Betriebsparameter durch die besondere Sensorik und Rechentechnik erlaubt es auch angelernten Kräften, richtige Analysenergebnisse zu erzielen. Wichtig ist dabei auch der hohe Sicherheitsstandard beim Betrieb und der Entfall toxischer oder agressiver Chemikalien. Sicherheit auch in der Zukunft Wie bei allen Geräten von Elementar ist die Nutzung des rapid N cube auch noch nach weit über 10 Jahren voll gewährleistet. Das betrifft sowohl die Verfügbarkeit der Ersatzteile, die Betreuung durch unseren weltweiten Service als auch die Beratung durch unsere Applikationsspezialisten.

14 Spezifikation rapid N cube Analysenmethode: Betriebsarten: Aufschlusstemperaturen: Sicherheitsstandards: Analysennormen: Verbrennungsmethode zur Stickstoffbestimmung nach Dumas. Verbrennung der Probe, Trocknung, Reinigung und Reduktion der Verbrennungsgase und Detektion des Stickstoffs mit WLD. N/Protein als Standard mit WLD Optional S mit IR Detektion 900 C für N-Bestimmung 1150 C für S-Bestimmung CE-Zeichen, EN , EMV Niederspannungsrichtlinie 73/23/EWG AOAC , AOAC 98.0, AOAC , AOAC , AOAC , ASBC, AACC, FGIS, AOCS, CGC (für Dünger, Fleisch, Fleischprodukte, Getreide, Ölsaat, Brauerei- Getreide, Mehl, Futtermittel), DIN 1047 (Milch und Milchprodukte), DIN/ISO (Boden), LUFA, MEBAK (Brauereien), neue Getreideverordnung Nachweisbereiche*: N mg (oder 100 %) S 0 20 mg (oder 100 %) Nachweisgrenze*: Standardabweichung*: < 20 ppm N < 10 ppm S < 0.05 % abs. (ca. 250 mg Glutaminsäure) * abhängig von der Probenart und dem Analysenmodus

15 Spezifikation rapid N cube Kalibration: Einwaage*: Analysendauer*: Probengeber: Mehrpunktkalibration, Ausgleichskurve linear bis 4. Grades, über Monate stabil bis zu 1 g organische Substanz oder 1 ml Probenvolumen ca. 4 min 0 Positionen in einem Magazin als Standard für Proben bis ca. 1 g Einwaage, optional 120 Positionen für Proben bis ca. 300 mg Einwaage, im laufenden Betrieb jederzeit nachladbar Gase: O 2 99,995 % Reinheit, ca. 0,4 l/analyse CO 2 99,995 % Reinheit, ca. 4 l/analyse Gerätesteuerung Bedienung und Steuerung mit PC unter Windows. Alle Gerätefunktionen sind digital ansteuerbar, die Betriebssoftware umfasst u.a. einen automatischen Lecktest, umfangreiche Fehlerdiagnosen, Überwachung der Wartungszyklen, Schlaf- und Weck-Funktion, Statistikauswertung und nahezu unbegrenzte Speicherkapazität für Analysendaten inkl. Grafiken. Einbindung in vorhandene Netzwerkstrukturen und Datenintegration in LIMS. Möglichkeit der Fernsteuerung und Diagnose über Internet. In voller Übereinstimmung mit 21 CFR Part 11 (Option) Elektrische Anschlüsse: 100/110/200/230 V, 50/0 Hz, 1,8 kw Abmessungen: cm (B T H) ca. 5 kg * abhängig von der Probenart und dem Analysenmodus

16 rapid N cube ist der kompakteste Hochleistungsanalysator für die minutenschnelle und umweltfreundliche Analyse von N/Protein nach der Dumas Verbrennungsmethode sowie zusätzlich von Schwefel in Makroproben bis 1 g Gewicht. Damit ist die sichere Routineanalytik unter Nutzung modernster Technologien möglich für Anwendungsgebiete wie: Landwirtschaft und Umwelt Getreide, Ölsaaten, Futtermittel, Pflanzenmaterial, Böden, Kompost, u.a. Nahrungsmittel Fleischprodukte, Milch u.a. Molkereiprodukte, Bier und Malz, Sojasauce, Hefe u.a. Industrielle Qualitätskontrolle Düngemittel, Baustoffe, Stärke, Leim, Pharmazeutika u.a. Spezialanwendungen Schwefel-Spurenanalyse, Gießereisande, biologisch- medizinische Stickstoffbilanzen, Urin, Blut, Serum