Versuch Synthese von Kupfer(I)-oxid. Einleitung. Material und Methoden. Versuchsdurchführung
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- Kristina Hase
- vor 7 Jahren
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1 Synthese von Kupfer(I)-oxid Versuch 3.16 Ausgehend von Kupfersulfat soll Kupfer(I)oxid gebildet werden. Kupfer(I) neigt in wässriger Lösung zur Disproportionierung und ist daher instabil. Die Gleichung für die Disproportionierung wäre: 2 Cu + Cu + Cu 2+ Um die Disproportinierung zu verhindern, wird das Kupfer(II) reduziert und das Kupfer(I) in einen Komplex gebunden. Im Fall hier geschieht das mit Natriumsulfit als Reduktionsmittel und einer hohen Konzentration an Cl - als Komplexbildner: 2 Na 2 S NaCl + 2 CuS 4 + H 2 2 Na 2 [CuCl 3 ] + 2 Na 2 S H S 4 Um das gewünschte Produkt zu bekommen wird der Kupferchloridkomplex in wässriger Lösung mit Borax gemischt, so dass die folgende Reaktion zum gewünschten Produkt führen kann: Na 2 B Na 2 [CuCl 3 ] + 6 H 2 Cu NaCl + 4 B(H) 3 Borax bildet Hydroxid-Ionen, die dann die eigentlichen Reaktionspartner sind. B H 2 4 B(H) H - 2 [CuCl 3 ] 2- + H - Cu Cl - + H + Mit einem pk S von 9.5 bildet die Borsäure ein Puffersystem, so dass die Lösung nicht zu basisch werden kann. Das Puffersystem verhindert die Bildung von Kupferhydroxid, das anstelle des gewünschten Produktes ausfallen würde! - Dinatriumsulfit, Na 2 S 3, reizend - Dinatriumtetraborat (Borax), Na 2 B 4 7, gesundheitsschädlich - Natriumchlorid, NaCl Versuchsdurchführung In einem Erlenmeyerkolben wurden 50 ml Wasser mit g Dinatriumsulfit und g Natriumchlorid zum Sieden gebracht. Zu dieser Lösung wurden langsam (mit einer Pipette) eine Lösung von g Kupfersulfat in 25 ml Wasser gegeben. Dabei konnte kurz ein grünlicher 1
2 Niederschlag beobachtet werden, der jedoch sehr rasch verschwand. Dabei wird es sich um CuCl 2 gehandelt haben, bevor das Kupfer reduziert und komplexiert wurde. Die nun farblose Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und dann in eine siedende Lösung von g Borax in 200 ml Wasser eingeleitet. Es entstand ein feiner Niederschlag, der zu Beginn eher gelblich war, mit zunehmender Konzentration aber dunkel orange-rot wurde. Die Lösung mit dem Niederschlag wurde 30 min gekocht. Das Kochen lässt etwas grössere Kristalle entstehen, da sich der Prozess von Bildung und Auflösung des Niederschlags positiv auf die Korngrösse niederschlägt. Nachdem sich der Niederschlag abgesetzt hatte, wurde die Lösung langsam, einem Glasstab entlang durch einen Papierfilter abgenutscht. Durch dieses Verfahren wurde der Filter zuerst mit den ganz kleinen Kristallen verfeinert, so dass von dem abgesetzten Niederschlag weniger durch den Filter gehen sollte. Es wurde mit Wasser und etwas Aceton nachgewaschen. Resultate und Diskussion Die theoretische Ausbeute beläuft sich auf g oder 0.01 mol, erhalten haben wir g, dies entspricht einer Ausbeute von mehr als 99 %. Der Literaturwert beträgt ca. 0.7 g. Es ist zu vermuten, dass das Produkt noch etwas feucht war, oder nicht ganz, ganz rein, da es unwahrscheinlich ist, dass durch das Abnutschen nur 2 mg verloren gingen. Der echte Fehlingtest Mit Hilfe des Fehlingtests lassen sich reduzierende Zucker nachweisen, da diese Kupfer(II) zu Kupfer(I) reduzieren können. Der echte Fehlingtest basiert auf zwei Lösungen, Fehling I und Fehling II, die getrennt hergestellt werden, da sie so auch zum späteren Gebrauch aufbewahrt werden können. Fehling I ist eine Lösung von 7 g Kupfersulfat in 100 ml Wasser. Fehling II besteht aus 35 g Kaliumnatriumtartrat 100 ml Wasser mit 10 g Natriumhydroxid. Fehling I und Fehling II werden in gleichen Mengen zusammengegossen und mit der zu untersuchenden Substanz versehen. Dann wird erhitzt, um die Reaktion schneller und vollständig ablaufen zu lassen. Die Reaktion läuft über verschiedene Schritte ab: 2- (1) CuS C 4 H 4 6 [Cu(C 4 H 3 6 ) 2 ] S H + 2
3 Abbildung 1 Kupfer-Tartratkomplex Quelle: nat_fak_iv/rganische_chemie/ Didaktik/Keusch/D-Fehling-e.htm hne das Tartrat würde Kupferhydroxid ausfallen, was die Reaktion verunmöglichen würde. Tartrat ist zwar in der Lage, Cu 2+ zu komplexieren, Cu + wird jedoch nicht komplexiert. (2) CH + 3 H Cu 2+ C Cu H 2 H C Für diese Reaktion wird das basische Milieu benötigt, erstens können durch eine Tautomerisierungsreaktion so nicht nur Aldosen, sondern auch Ketosen nachgewiesen werden und zweitens werden die Hydroxidionen beöntigt um den Niederschlag bilden zu können: (3) 2 Cu H - 2 CuH Cu 2 + H 2 Diese Reaktion bringt endlich den sichtbaren Wechsel in der Farbe, da die Lösung von blau (Kupferkomplex) zu orange (Cu 2 Niederschlag) wechselt. - Dikaliumtartrat, K 2 C 4 H Natriumhydroxid, ätzend Versuchsdurchführung In einem Reagenzglas wurde in 10 ml Wasser ca. 0.7 g Kupfersulfat gelöst. In einem anderen 1 g NaH und ca. 3.5 g Tartrat ebenfalls in 10 ml Wasser gelöst Die Lösungen wurden zusammengegossen und zuerst mit Haushaltszucker, einem Disaccharid, versehen und erwärmt. Es trat keine Reaktion ein. Dann wurde Sprite hinzugegeben, worauf die Nachweisreaktion ablief. 3
4 Resultate und Diskussion Synthese von Kupfer(I)-Verbindungen bwohl ein anderes Tartrat verwendet wurde als eigentlich vorgeschrieben und das verwendete Kupfersulfat nicht wasserfrei war, übernahmen wir die Mengenangaben; der Fehlingtest ist sowieso nur ein qualitativer Versuch ist und nicht ein quantitativer. Wir achteten nur darauf, dass eher ein Tartratüberschuss als ein Kupferüberschuss resultierte, damit kein Kupferhydroxidniederschlag entstehen konnte. Zu viel Tartrat sollte die Reaktion eigentlich nicht behindern. Dass mit dem Haushaltszucker keine Reaktion eintrat war zu erwarten, da das Disaccharid immer in der Ringform vorliegt und also keine Aldehydgruppe, die reduzierend wirken könnte aufweisst. Was der Inhaltsstoff in Sprite sein könnte, der die Nachweisreaktion ermöglichte, ist uns unbekannt. Versuch 6.6 Synthese von Kupferiodid Es soll die Bildung von Kupferiodid beobachtet werden und mit der Bildung vom Kupfertetraminkomplex verglichen werden in punkto Stabilität. Eine Lösung von Kupfersulfat wird mit Ammoniak versetzt, so dass der tiefblaue Tetraminkomplex entsteht: Cu NH 3 [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ Durch Zusatz einer Kaliumiodid-Lösung wird beobachtet, ob sich Kupferiodid aus dem Kupfertetramin-Komplex oder der unveränderten Kupfersulfatlösung bilden kann. Die Bildung von Kupferiodid läuft nach folgender Reaktion ab: 2 Cu I - 2 CuI + I 2 wobei I 2 weiter reagiert: I 2 + I - I - 3, so dass die Reaktionsgleichung erweitert wird: 2 Cu I CuI + I 3 - Ammoniak, 35%, ätzend - Kaliumiodid 4
5 Versuchsdurchführung Synthese von Kupfer(I)-Verbindungen Es wurden g Kupfersulfat in 10 ml Wasser gelöst, so dass eine 0.1 molale Lösung erhalten wurde. In 10 ml Wasser wurden g Kaliumiodid gelöst, so dass diese Lösung äquimolal zur ersten wurde. 2 ml der Kupfersulfat Lösung wurden mit Ammoniak versetzt, so dass die Lösung tief blau wurde. Bei Zugabe von 2 ml Kaliumiodid-Lösung geschah gar nichts. 2 ml Kupfersulfat Lösung wurden mit 2 ml der Kaliumiodid Lösung vermischt; ein grauer Niederschlag entstand und die Lösung verfärbte sich braungelb. Der Niederschlag konnte durch zugeben von Ammoniak wieder gelöst werden und die Lösung wurde tief blau. Resultate und Diskussion Der graue Niederschlag wird das Kupferiodid gewesen sein, die Färbung der Lösung wiederum ist auf das Iod, bzw. das Triiodid zurückzuführen. Kupferiodid ist weniger stabil als der Kupfertetramin-Komplex, was zu der generellen Seltenheit von Kupfer(I) Verbindungen passt. 5
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