Praktikumsbericht vom und

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1 Praktikumsbericht vom und Das Praktikum und der folgende Bericht wurden von Corinne und Sina durchgeführt. Im Praktikum, welches am stattfand, ging es um die Fragestellungen, wie Komplexe erzeugt werden, woraus sie bestehen, wie sie reagieren und welche Eigenschaften sie aufweisen. Das Ziel war auch, dass wir uns den Komplexen "annähern" und uns schliesslich die verschiedenen Farbwechsel, welche wir gesehen haben, erklären können. Material (Werkzeuge): - Schutzbrille - Labormantel - Reagenzgläser - Laborbrenner - durchbohrte Stopfen - Pasteurpipette - Spatellöffel - Reagenzglasständer - mittlerer Porzellantiegel - Tondreieck - Dreifuss - Tiegelzange - Porzellanplatte (als Unterlage unter dem Dreifuss) - Feinwaage (Mettler AE260 DeltaRange und Mettler B3002 DeltaRange ) Material (Stoffe): - Kupfersulfat (CuSO 4 x 5 H 2 O; zwei Spatellöffel) - Nickelsulfat (NiSO 4 x 6 H 2 O; zwei Spatellöffel) - Cobaltchlorid (CoCl 2 x 6 H 2 O; zwei Spatellöffel) - Kupfersulfat (CuSO 4 x 5 H 2 O; genau 2.00g) - konzentrierte Ammoniaklösung (NH 3 (aq)) - konzentrierte Salzsäure ( HCl (aq)) - Natriumchlorid (NaCl (s)) - 0.1M Silbernitratlösung (AgNO 3 (aq)) - 0.1M Kochsalzlösung (NaCl (aq)) - Kaliumbromit (KBr) (Spatellöffel) - Natriumthiosulfatlösung (Na 4 (S 2 O 3 ) 2 (aq.)) 1

2 Ergebnisse und Beobachtungen Erster Versuch: Im ersten Versuch, der zum Thema Komplexe gemacht wurde, ging es darum, aus einem Salz, das Kristallwasser enthält, dieses aus dem Kristallgitter zu entfernen. Begriffserklärung Kristallwasser/ Hydratwasser: Kristallwasser oder auch Hydratwasser ist die Bezeichnung für Wasser, das im kristallinen Festkörper gebunden vorkommt. Kristallwasserhaltige Substanzen werden auch als Hydrate bezeichnet. Dies wurde durch das Erhitzen des Salzes (endotherme Reaktion) gemacht (eingebaute Wassermoleküle verdampfen, wobei nicht ganz alle Wassermoleküle aus dem Kristallgitter entfernt werden können.) Kupfersulfat (CuSO 4 x 5 H 2 O): Das Kupfersulfat mit eingeschlossenem Kristallwasser weist eine intensive dunkelblaue Färbung auf. Durch das Erhitzen ändert sich die Farbe des Stoffes von blau nach weiss. Unterhalb des Stopfens sammeln sich kleine durchsichtige Tröpfchen an. (Kondenswasser; Kristallwasser wurde verdampft und kondensiert am kühleren Glas und am Stopfen wieder zu flüssigem Wasser.) Übrig bleibt das Salz (Kupfersulfat) in weisser Farbe. CuSO 4 x 5 H 2 O dunkelblau CuSO 4 weiss Nickelsulfat (NiSO 4 x 6 H 2 O): Das Nickelsulfat mit eingeschlossenem Kristallwasser weist eine grüne Färbung auf. Durch das Erhitzen ändert sich die Farbe des Stoffes von grün nach gelb. Auch hier lässt sich Kondenswasser unterhalb des Stopfens erkennen. NiSO 4 x 6 H 2 O grün NiSO 4 gelb Cobaltchlorid (CoCl 2 x 6 H 2 O) Das Cobaltchlorid mit eingeschlossenem Kristallwasser weist eine rote Färbung auf. Durch das Erhitzen ändert sich die Farbe des Stoffes von rot nach blau. Auffällig bei diesem Versuch war, dass zuerst eine dunkelblaue Flüssigkeit entstand, woraus sich eine hellere blaue Festsubstanz bildete. Wie auch in den beiden ersten Fällen bildet sich Kondenswasser unterhalb des Stopfens. CoCl 2 x 6 H 2 O rot CoCl 2 blau Wenn das abgekühlte Salz mit ein paar Tropfen Wasser versetzt wird, bildet sich aus dem festen Salz eine Flüssigkeit, die die Ursprungsfarbe des Salzes mit eingeschlossenem Kristallwasser aufweist. Hierbei ist eine durch die Reaktion bedingte Temperaturzunahme festzustellen (exotherme Reaktion). 2

3 Zweiter Versuch: Im zweiten Versuch ging es darum, heraus zu finden, wie gross die Menge des Kristallwassers beträgt. Beim verwendeten Stoff handelt es sich um Kupfersulfat. Das Kupfersulfat wurde in einem Porzellantiegel, welche zusammen g wogen, wieder erhitzt, um das Kristallwasser zu entfernen. Leider wurde es versäumt, den Porzellantiegel nach dem Abkühlen erneut zu wiegen. Deshalb wurden die Resultate der anderen Gruppen in der Auswertung verwendet. Komplexreaktionen: Cobaltkomplexe: Als Erstes wurde 50ml von einer 0.1M Cobaltchloridlösung hergestellt. Dafür wurde das Molgewicht von Cobaltchlorid (M = g/mol) ermittelt. Dann wurde die Stoffmenge ausgerechnet, die für die Herstellung einer 0.1M Lösung in 50ml benötigt wird: g mol m = = g mol Dann wurden einige ml der Cobaltchloridlösung (=Hexaaquacobalt-Komplex) in ein Reagenzglas gefüllt und tropfenweise konzentrierte Salzsäure (HCl (aq.)) hinzugefügt. Bei wenigen Tropfen war keine Veränderung der Lösung sichtbar. Aber mit fortschreitendem Hinzufügen der Salzsäure fing sich die ursprünglich farbene Lösung an blau zu färben. Hexaaquacobalt-Komplex + Salzsäure ( Tetrachlorocobalt-Komplex) blau Danach wurde zum blauen Cobalttetrachloro-Komplex Wasser geben. Die Farbe schlug von blau nach um. Tetrachlorocobalt-Komplex + Wasser ( Tetrachlorocobalt-Komplex) blau Als nächstes wurde ein neues Reagenzglas genommen, wieder mit einigen ml Cobaltchloridlösung versetzt, und anstatt Salzsäure (HCl), wurde Natriumchlorid NaCl (s) hinzugefügt. Bei diesem Versuch färbte sich die Lösung in ein kräftiges Pink. Hexaaquacobalt -Komplex + Natriumchlorid ( Chloropentaaquacobalt-Komplex) pink Beim Verdünnen mit Wasser stellte sich wieder das helle Rosa des Hexaaquacobalt- Komplexes ein. Chloropentaaquacobalt-Komplex + Wasser pink Danach wurde wieder NaCl (s) hinzugefügt, bis eine Veränderung eintrat (nur leichte Farbänderung). Dann wurde der Inhalt des Reagenzglases mit dem Laborbrenner erhitzt. Das Ergebnis war wieder der blaue Tetrachlorocobalt-Komplex. Cobaltchloridlösung + NaCl (s) erhitzt ( Tetrachlorocobalt-Komplex) leichte Farbänderung blau 3

4 Dann wurde zur Cobaltchloridlösung konzentriertes Ammoniak gegeben. Auf das Hinzufügen des Ammoniak folgte ein Farbwechsel von violett nach blau nach grün bis hin zu einem braun. Cobaltchloridlösung + Ammoniak ( Hexaammincobalt- Komplex) violett blau grün braun Nickelkomplexe: Als Erstes wurde zu einer Nickelsulfatlösung (= Hexaaquanickel-Komplex) konzentriertes Ammoniak (NH 3 (aq.)) gegeben und zwar so lange bis, eine dauerhafte Veränderung zu sehen war. Der Farbwechsel verlief von hellgrün zu violett (lila) bis schliesslich bei himmelblau keine Änderung mehr auftrat. Nickelsulfatlösung + Ammoniak ( Hexaamminnickel-Komplex) hellgrün violett (lila) himmelblau Danach wurde zu dieser veränderten Lösung jene Lösung aus Cobaltchlorid (Hexaaquacobalt-Komplex) und konzentriertem Ammoniak ( Hexaammincobalt- Komplex) gegeben. Es entstand eine grünliche Lösung, bei der sich ein Feststoff (Salz) als Niederschlag absetzte. (Hexaamminnickel-Komplex) + (Hexaammincobalt-Komplex) himmelblau +braun grün Lösung + Niederschlag (Salz) Silberkomplexe: Als Erstes wurde 0.1M Natriumchloridlösung mit 0.1M Silbernitratlösung gemischt. Es entstand eine weiss-milchig-trübe Flüssigkeit, in welcher kleine gelbe Flocken schwebten. Wurde zu dieser Flüssigkeit konzentriertes Ammoniak beigemengt, so setzten sich feste Teilchen am Boden ab. Das Reagenzglas wurde quasi in zwei Teile gespalten: Unten sah es aus, als ob weisser Staub aufgewühlt worden sei, wobei es ganz am Boden des Reagenzglases auch gelbliche Teilchen hatte, im oberen Bereich war die Flüssigkeit klar aber mit einem Gelbstich. Danach wurde eine kleine Menge Kaliumbromit (1 Spatellöffel) hinzugefügt. Die Flüssigkeit wurde wieder durchgehend milchig-weiss (keine Abspaltung mehr) und es wurde der ätzende Geruch von Ammoniak bemerkt. Als nächstes wurde Natriumthiosulfatlösung dazugegeben. Die Flüssigkeit wurde wieder durchsichtig, wobei eine Spur von Trübheit blieb, sie wurde also nicht vollständig klar, es wurde auch ein gelblicher Stich bemerkt. Als Letztes wurde Kaliumiodidlösung hinzugegeben. Es gab erneut einen Farbwechsel sowie einen weiteren Niederschlag. 4

5 Diskussion der Ergebnisse Kristallwasser: Im ersten Versuch wurde klar, dass das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von Kristallwasser einen Unterschied in der Farbe des entsprechenden Salzes nach sich zieht. Solche Salze können demnach als Wasserindikatoren fungieren. Das heisst, wenn man grundsätzlich irgendwo Wasser nachweisen möchte, kann man dies mit Hilfe dieser Salze tun. Denn wenn man das Salz ohne Kristallwasser mit Wasser zusammenbringt, wird aufgrund der Farbänderung, die durch das Aufnehmen von Wassermolekülen ins Kristallgitter entsteht, das Vorhandensein von Wasser gezeigt. Das Kristallwasser hat auch einen Einfluss auf die Masse der Salze. Sie werden nämlich durch die zusätzlichen Wassermoleküle schwerer. Wenn es zum Beispiel darum geht, mit Hilfe einer chemischen Gleichung auszurechnen, wie viel man von einem solchen kristallwasserhaltigen Salz braucht, dann muss die zusätzliche Masse des Kristallwassers miteinbezogen werden. Wie gross der Anteil des Kristallwassers ist, zeigt die nachfolgende Tabelle: Gewicht Kupfersulfat und Tiegel vor Erhitzen Gewicht Kupfersulfat und Tiegel nach Erhitzen Gruppe 1 Gruppe 2 Gruppe 3 Gruppe 4 Gruppe 5 Durchschnitt 40,8914g g g 41.3g g g 40,1510g g g g g g Komplexreaktionen: Hexaaquacobalt-Komplex 5

6 Cobaltchloridlösungen/ Hexaaquacobalt-Komplexe: Bei der Reaktion der Cobaltchloridlösung mit konzentrierter Salzsäure wurde aus dem Hexaaquacobalt-Komplex ein Tetrachlorocobalt-Komplex. [Co(H 2 O) 6 ] 2+ + HCl [CoCl(H 2 O) 5 ] + + H 2 O blau Je nachdem wie viel HCl zur Cobaltchloridlösung gegeben wird, desto blauer wird die neue "Flüssigkeit". [Co(H 2 O) 6 ] HCl [CoCl 4 ] H 2 O würde mehrheitlich blau werden Tetrachlorocobalt-Komplex 2 [Co(H 2 O) 6 ] 2+ + HCl [CoCl(H 2 O) 5 ] H 2 O würde mehrheitlich bleiben Weil es immer mehr Wassermoleküle als Cl - -Ionen hat, bildet sich wieder der Aquakomplex und verdrängt sozusagen den Cobaltchloro-Komplex. [Co(H 2 O) 6 ] 2+ + NaCl (s) [CoCl(H 2 O) 5 ] + + H 2 O + Na + pink Weil in Natriumchlorid die Chlorid-Ionen in viel geringerer Konzentration vorkommen als in HCl entsteht nicht der Cobaltchlorid-Komplex, sondern es kommt zu einer Mischform der beiden. Die Farbe der beiden Komplexe (Pink) bleibt aber näher bei der des Aquakomplexes (Rosa) als bei der des Cobaltchloridkomplexes (Blau). 2 [Co(H 2 O) 6 ] 2+ + NaCl [CoCl(H 2 O) 5 ] H 2 O + Na + Wird die Lösung nun erhitzt, so verdampft ein grosser Teil der Wassermoleküle. Das heisst, das Gleichgewicht zwischen den beiden Komplexen verschiebt sich in Richtung des Cobaltchloridkomplexes. 6

7 Nickelkomplexe: Zur Nickelsulfatlösung wurde konzentriertes Ammoniak gegeben. Das Resultat war ein Farbwechsel, das heisst, es muss sich ein Komplex gebildet haben. NiSO NH 3 [Ni(NH 3 ) 6 ] H 2 O Es ist ein Hexaamminnickel-Komplex entstanden. Danach wurde zum Hexaamminnickel-Komplex die Cobaltchloridlösung mit konzentriertem Ammoniak gegeben. Es wurde beobachtet, dass ein Stoff ausfällt. [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ + [Co(NH 3 ) 6 ] 2+ Co(OH) 2 (s) + [Ni 2 (NH 3 ) 12 ] 4+ Co(OH) 2 (s) bildet sich, da die Konzentration an freien Ammoniakteilchen zu gering ist, um die vorhandene Menge an Cobaltionen zu komplexieren. Wahrscheinlich haben sich einige der Cobaltkomplexe zu Gunsten von Nickelkomplexen aufgelöst. Die freien Cobaltionen, welche dabei übrig bleiben, bilden dann mit OH - Ionen das Salz Co(OH) 2 (s), welches ausfällt. Das bedeutet, dass Kobalthydroxid (das Salz) stabiler ist als der Hexaammincobalt-Komplex. (Es werden immer noch stabilere Zustände angestrebt.) Silberkomplexe: Zur Silbernitratlösung wird Natriumchloridlösung hinzu gegeben. AgNO 3 + NaCl (aq) AgCl (s) + Na + (aq) + NO 3 - (aq) Ag + und Cl - bilden zusammen das schwerlösliche Salz Silberchlorid. Die Natrium-und Nitrationen liegen in gelöster Form vor. AgCl + 2 NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - (aq) Das schwerlösliche Silberchlorid wird durch den Ammoniak komplexiert. Es bildet sich ein Diamminsilber-Komplex und die Chloridionen liegen wieder als gelöste Ionen vor. [Ag(NH 3 ) 2 ] + + K + (aq) + Br - (aq) AgBr (s) + K + (aq) + 2 NH 3 (g) Der Diamminsilber-Komplex wird vom Silberbromat verdrängt, Ammoniak wird als Gas frei, dadurch kommt auch sein Geruch in der näheren Luft zu Stande. AgBr (s) + 4 Na S 2 O 3 2- (aq) [Ag (S 2 O 3 ) 2 ] 3- + Br - (aq) + 4 Na + (aq) Das Kation des Silberbromids schliesst sich mit dem Anion des Natriumthiosulfats zu einem Dithiosulfatosilber-Komplex zusammen. [Ag (S 2 O 3 ) 2 ] 3- + K + (aq) + I - (aq) AgI (s) + K + (aq) + 2 S 2 O 3 2- (aq) Das Silber aus dem Komplex bildet zusammen mit dem Iod des Kaliumiodids ein unlösliches Salz, das Silberiodid. Die Kalium- und Thiosulfationen liegen hydratisiert in der Lösung vor. Mit jeder Stufe wurden die Komplexe stabiler, das heisst, Komplexe streben ähnlich wie Stoffe, die über kovalente Bindungen verbunden sind, einen möglichst stabilen Zustand an. 7