Arbeitskreis Bestimmung des Gehalts und der pks-werte F 06 Kappenberg der Phosphorsäure Seite 1 / 6. Prinzip:

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1 Kappenberg der Phosphorsäure Seite 1 / 6 Prinzip: Phosphorsäure wird mit Natronlauge titriert. Durch Ermittlung eines Äquivalenzpunktes lässt sich der Gehalt der Säure berechnen, durch Ermittlung der Halbäquivalenzpunkte die pks- Werte. Versuchsaufbau: Materialliste: Geräte: Chemikalien: 1 Computer 1 Bürette, 50 ml Natronlauge, c= 1 mol/l 1 ALL-CHEM-MISST 1 Stativ Phosphorsäure, c= 1 mol/l 1 serielles Kabel 1 Muffe dest. Wasser 1 ph- Elektrode 1 Greifklemme, klein Evtl. Pufferlösung ph=7 1 Becherglas, 100 ml 1 Magnetrührer Evtl. Pufferlösung ph=2 1 Pipette, 10 ml 1 Rührmagnet 1 Titrierstativ Vorbereitung des Versuchs: Die Geräte werden entsprechend der Zeichnung aufgebaut. Man gibt nun 10 ml der Phosphorsäure (bzw. der Analysenlösung) in das Becherglas und den Rührmagneten zu und stellt alles auf den Magnetrührer. Die Bürette wird mit der Natronlauge gespült und gefüllt. Dann wird auf die Nullmarkierung eingestellt. Nach gründlichem Abspülen mit dest. Wasser wird die ph- Elektrode in die Lösung getaucht und am Stativ befestigt. Der Rührmagnet sollte beim Drehen die Elektrode nicht berühren. Der Computer wird über das serielle Kabel mit dem "ALL-CHEM-MISST" verbunden und der Normstecker der ph- Elektrode in die entsprechende ph - Buchse gesteckt. Achten Sie darauf, daß beim ALL-CHEM-MISST der linke Schalter in Stellung PC oder "ph" steht! Eine Eichung des "ALL-CHEM-MISST" mit den Pufferlösungen kann nach Arbeitsblatt F01 vorher vorgenommen werden. Vorbereitung am Computer: (ausführliche Beschreibung: siehe nächste Seite) Angezeigte Messgröße: ph-wert Untergrenze: 0 Obergrenze: 14 ph Wandler: ALL-CHEM-MISST Kanal ph Anschluss COM 1/2 Vorgabe x-achse: Volumen auf Tastendruck Volumenintervall: 0,5 ml Gesamtvolumen: 40,0 ml Durchführung des Versuchs: Start der Titration. Sie sollte so erfolgen, dass man die Titratorflüssigkeit kontinuierlich (mit recht kleiner Geschwindigkeit, damit ein Ausgleich der ph-elektrode erfolgen kann!) aus der Bürette auslaufen lässt, und jeweils nach 0.5 ml zur Messwertaufnahme auf die [Leertaste] (auch zur Übernahme des Wertes bei 0,0 ml) drückt oder mit der Maus auf den Button Wert oder Einzelwert klickt. Beendet wird mit Klick auf Stop oder mit der Taste [Esc]. Speichern Sie die Ergebnisse vor der Auswertung. Nach dem Beenden der Messung erscheint die entsprechende Abfrage.

2 Kappenberg der Phosphorsäure Seite 2 / 6 Auswertung des Versuches: Prinzip: Die Reaktion der Phosphorsäure mit Wasser verläuft in drei Stufen nach folgenden Gleichungen 1 H 3 PO 4 + H 2 O ¾ H 2 PO 4 + H 3 O + pks= H 2 PO H 2 O ¾ HPO H 3 O + pks= HPO H 2 O ¾ PO H 3 O + pks= 12.3 Die entsprechende Neutralisation der Phosphorsäure erfolgt ebenfalls in drei Stufen, in denen - besonders in der Nähe der Halbäquivalenzpunkte jeweils zunächst der ph- Wert nur geringfügig steigt. In der Nähe der Äquivalenzpunkte steigt der ph- Wert bei Zugabe der Hydroxidionen stärker. Der dritte Äquivalenzpunkt ist wegen des sehr großen pks-wertes nicht mehr als "Sprung" in der Kurve zu erkennen. 1. Äquivalenzpunkt Im HM Auswerten DreiGeradenMethode (oder Menüicon Dreigeradenmethode ) Legen Sie zunächst mit der Maus den linken Rand des ersten Bereichs (in dem der ph- Wert nur wenig steigt) fest und dann den rechten Rand. Auf dem Bildschirm erscheinen entsprechende Markierungen. Die Endpunkte des zweiten Bereichs, in dem der ph- Wert stärker steigt, müssen Sie entsprechend festlegen. Die am rechten Bildschirmrand angezeigten x- Werte und y-werte beziehen sich auf das Beispiel. Erste Gerade: linker Rand x= 4.5 y= 1.8 rechter Rand x= 8.5 y= 2.47 Zweite Gerade: linker Rand x= 9.5 y= 3.0 rechter Rand x=10.5 y= 4.7 Dritte Gerade: linker Rand x= 12 y= 5.6 rechter Rand x=18 y= 7.1 Der Rechner zeichnet die Ausgleichsgeraden und gibt die Koordinaten des Äquivalenzpunktes an: (Volumen: ml - ph- Wert: 4.019). Mit Zeichnen und Beschr. Können Sie diese in die Graphik eintragen. 2. Äquivalenzpunkt Im HM Auswerten DreiGeradenMethode (oder Menüicon Dreigeradenmethode ) Legen Sie zunächst mit der Maus den linken Rand des ersten Bereichs (in dem der ph- Wert nur wenig steigt) fest und dann den rechten Rand. Auf dem Bildschirm erscheinen entsprechende Markierungen. Die Endpunkte des zweiten Bereichs, in dem der ph- Wert stärker steigt, müssen Sie entsprechend festlegen. Die am rechten Bildschirmrand angezeigten x- Werte und y-werte beziehen sich auf das Beispiel. Erste Gerade: linker Rand x= 15.5 y= 6.4 rechter Rand x= 18.5 y= 7.2 Zweite Gerade: linker Rand x= 19.5 y= 7.6 rechter Rand x= 21 y= 10.2 Dritte Gerade: linker Rand x= 22.5 y= 10.7 rechter Rand x= 26.5 y= 11.5 Der Rechner zeichnet die Ausgleichsgeraden und gibt die Koordinaten des Äquivalenzpunktes an: (Volumen: mL - ph- Wert: 9.012). Mit Zeichnen und Beschr. Können Sie diese in die Graphik eintragen.

3 Kappenberg der Phosphorsäure Seite 3 / 6 2. Möglichkeit über die Steigung (1.Ableitung) Im HM: Auswerten Äquivalenzpunkte (Abl.) Empfindlichkeit OK Der Rechner ermittelt über die erste Ableitung den Wendepunkt (im Beispiel: ml).

4 Kappenberg der Phosphorsäure Seite 4 / 6 Mit Zeichnen, Beschr. und Abl. können Sie diese in die Graphik eintragen. Berechnung des Gehaltes Prinzip: Im Äquivalenzpunkt gilt: n(säure) = n(base) also c(säure) V(Säure) = c(base) V(Base) c(naoh) V (NaOH) Im ersten Äquivalenzpunkt: c(h 3 PO 4 ) = V(H 3PO 4) Konzentrationsberechnung Zur Bestimmung wird der Gehaltsrechner benutzt. Stöchiometrischer Faktor (T/V) = 1 (laut Reaktionsgleichung). Falls nicht separat bestimmt, ist der Konzentrationsfaktor des Titriermittels ebenfalls = 1. Im Hauptmenü: Volumen (im Äquival.) Extras Konzentrationsberechungen ml Der Rechner gibt die gewünschte Konzentration an: 0,1030 mol/l Im zweiten Äquivalenzpunkt: c(h 3 PO 4 ) = c(naoh) V (NaOH) V(H 3PO 4)

5 Kappenberg der Phosphorsäure Seite 5 / 6 Konzentrationsberechnung Zur Bestimmung wird der Gehaltsrechner benutzt. Stöchiometrischer Faktor (T/V) = 0.5 (2. Stufe hat reagiert V(NaOH) = 20.3mL). Falls nicht separat bestimmt, ist der Konzentrationsfaktor des Titriermittels ebenfalls = 1. Im Hauptmenue: Volumen (im(äquival.) Extras Konzentrationsberechungen 20.3 ml Der Rechner gibt die gewünschte Konzentration an: 0,1015 mol/l Bestimmung der pks - Werte: Prinzip: Für die erste Stufe der Phosphorsäure gilt folgende Puffergleichung ph = pks - log c(h 3PO 4) - c(h PO ) Im Halbäquivalenzpunkt sind die Konzentrationen der Säure und Ihrer korrespondierenden Base gleich und es gilt: der pks- Wert ist gleich dem ph- Wert. Man muß sich vorher die Äquivalenzpunkte bestimmen lassen und sie notiert haben! 2 4 Im HM: Auswerten Halbäquivalenzpunkt Linker Rand: 0 Rechter Rand: 10.3 Anzahl der Stützstellen 40 Der Rechner gibt Ihnen den ph- Wert im Halbäquivalenzpunkt aus: 1.86 (Literaturwert: 1.96). Mit Zeichnen und Beschr. können Sie diesen in die Graphik eintragen. Für die zweite Stufe der Phosphorsäure gilt folgende Puffergleichung ph = pks - log - c(h PO ) c(hpo ) Im HM: Auswerten Halbäquivalenzpunkt Linker Rand: 10.3 Rechter Rand: 20.6 Anzahl der Stützstellen 40 Der Rechner gibt Ihnen den ph- Wert im Halbäquivalenzpunkt aus: 6.51 (Literaturwert: 7.21). 4 Mit Zeichnen und Beschr. können Sie diesen in die Graphik eintragen. Für die dritte Stufe der Phosphorsäure gilt folgende Puffergleichung c(hpo 2- ) 4 ph = pks - log 3- c(po ) Im HM: Auswerten Halbäquivalenzpunkt Linker Rand: 20.6 Rechter Rand: 30.9 Anzahl der Stützstellen 40 Der Rechner gibt Ihnen den ph- Wert im Halbäquivalenzpunkt aus: 11.4 (Literaturwert: 11.32). 4 Mit Zeichnen und Beschr. können Sie diesen in die Graphik eintragen.

6 Kappenberg der Phosphorsäure Seite 6 / 6 Tipp - Für die Bestimmung des ersten pks - Wertes ist es wichtig, daß die Konzentration der Säure groß genug ist und so der "Start - ph-wert" nicht schon oberhalb des ersten pks - Wertes liegt. - Will man einen ph- Sprung im 3. Äquivalenzpunkt sehen, so muß man den umgekehrten Weg gehen und Natriumphosphat z.b. mit Salzsäure titrieren. Dann allerdings kann man den dritten Äquivalenzpunkt (im sauren Gebiet) nicht erkennen, wie die nachfolgend abgebildete theoretische Kurve zeigt. Den Graphen können Sie über den Menüpunkt Simulieren erstellen. Simulieren einer Titration Im Hauptmenü: Simulieren ph-kurve Vorlage Base Vorlage: Base Phosphat-Ion Titriermittel: Säure Chlorwasserstoffsäure Ges.-Volumen(mL) 40 Literatur: F. Kappenberg; Computer im Chemieunterricht 1988, S. 85, Verlag Dr. Flad, Stuttgart