Applikationsfeld / Industriezweig:
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- Rüdiger Kaiser
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1 Applikationsfeld / Industriezweig: Chemie / Polymerindustrie Elektronik Energie Ernährung / Landwirtschaft Geologie / Bergbau Halbleiter-Technologie Klinische Chemie / Medizin / Hygiene / Gesundheitswesen Kosmetik Materialanalyse Metallurgie / Galvanik Pharmazie Raffinerien / Petrochemie Umwelt / Wasser /Abfall Andere
2 Kurzapplikation UV VIS Einleitung In der Derivativspektroskopie wird die Ableitung eines Spektrums sowohl zur qualitativen als auch zur quantitativen Auswertung herangezogen. Viele der wichtigen Anwendungen der Derivativspektroskopie im ultravioletten und sichtbaren Bereich dienen der qualitativen Identifizierung und Analyse von Proben. Dabei ermöglichen genaue Details in den Feinstrukturen der Ableitungsspektren eine Unterscheidung von Verbindungen mit sich überlappenden Spektren. Die Derivativspektroskopie hat sich auch zur Untersuchung des Analyten bei spektralen Störungen bewährt. Durch die Ableitung eines Spektrums kann der einem Messspektrum überlagerte Untergrund unterdrückt und die spezifische Absorption deutlicher hervorgehoben werden. Im Fall der UV VIS Spektroskopie ergeben sich die für das Lambert-Beer sche Gesetz entsprechenden Ableitungen: 2/ 5
3 Die Ableitungen nehmen sowohl positive als auch negative Werte an. Da die erste und zweite Ableitung außerordentlich empfindlich auf jede Änderung der Steigung im Absorptionsspektrum reagieren, ist die Methode der Derivativspektroskopie sehr gut geeignet, Schultern bzw. sich überlappende Absorptionsbanden zu analysieren. Deshalb wird die Derivativspektroskopie in der Analytik oft sowohl zum Spurennachweis als auch zur quantitativen Bestimmung verwendet. Zur Auswertung bedient man sich der Tangentenmethode, der Peak-Peak-Methode und der Peak-Null- Methode. Derivativspektroskopie für Einzelspektren Ableitung erster bis 4. Ordnung entsprechend Savitzky-Golay mit simultaner Glättungsfunktion Das Ableitungsspektrum kann Hintergrundsignalüberlagerungen des gemessenen Spektrums ausblenden und macht, dass die spezielle Absorption eindeutig mehr auffällt. Diese Funktion kann nur bei Einzelspektren angewendet werden. Eine Gruppe von Spektren muss erst in Einzelspektren getrennt werden. 3/ 5
4 Quantitative Analyse mit Derivativspektroskopie Die Derivativspektroskopie kann auch für die quantitative Analyse verwendet werden. Diese Applikation beruht auf der Messung von einem Spektrum im bestimmten Bereich. Die WinASPECT Software Funktion Quant / Labor / Kalibration (in älterer WinASPECT Version Quant / Kalibration) bietet die Chance ein bestimmtes Kalibriermodell aus zuwählen. Der Wert von Peakmaximum, Minimum oder von Maximum bis Minimum kann für die Berechnung verwendet werden. Ableitung 2. Ordnung Ableitung 3. Ordnung Ableitung 4.Ordnung Einstellen der Messmethode Schrittbetrieb oder Registrieren in Parametereinstellung Starten einer Referenzmessung Öffnen Wählen des Kalibriermodells Einstellen der Wellenlängen x1 und x2 Wählen der Anzahl von Standards und gehen auf 4/ 5
5 Messen der Standards in dem definierten Wellenlängenbereich (z.b. x1 = 300, x2 = 400 nm) Speichern dieser Kalibration und gehen zur Konzentration Messen der Proben Ausdruck und Weiterverwendung mit Quellenangabe gestattet Analytik Jena AG Herausgeber: Analytik Jena AG Konrad-Zuse-Straße Jena Telefon Telefax info@analytik-jena.com 5/ 5
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