AnC I Protokoll: 6.1 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Cobalt mit HDEHP! SS Analytische Chemie I. Versuchsprotokoll

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Carsten Buchholz
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1 Analytische Chemie I Versuchsprotokoll 6.1 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Mikromengen an Cobalt mit Phosphorsäure-bis- (2-ethylhexylester) (HDEHP) 1.! Theoretischer Hintergrund Zur Analyse wird ein 10-ml-Maßkolben mit wässriger Co 2+ -Lösung ausgegeben. Es wird mit HDEHP ausgeschüttelt, um das Cobalt aus der wässrigen Lösung zu extrahieren, woraufhin die organische Phase eine blaue Farbe annimmt. Mit Hilfe eines Photometers wird die Extinktion, d.h. die durch die lichtabsorbierende organische Co 2+ -Lösung hervorgerufene Lichtschwächung (Extinktion E) gemessen, welche vom dekadischen Extinktionskoeffizienten ε, von der Konzentration c der Probelösung und von der Schichtdicke l abhängig ist. Gemäß Lambert-Beerschem Gesetz! E = " c l ist die Extinktion E proportional zur Konzentration c. Da c wiederum proportional zur Masse m ist, ergibt sich ein linearer Zusammenhang zwischen E und m.! c = m M V E = m"l MV ) E m Durch Erstellung einer Kalibrierkurve unter Einsatz mehrerer Kalibrierlösungen, die verschiedene Konzentrationen an Co 2+ enthalten, kann eine Ausgleichsgerade ermittelt werden, aus der der Gehalt an Co 2+ der Analyse anhand des gemessenen Extinktionswertes interpoliert werden kann. Bedingungen für die Gültigkeit des Lambert-Beer-Gesetzes: nur für monochromatische Strahlung Eigenemission und Streuung müssen vernachlässigbar sein formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 1

2 nur für niedrig konzentrierte Lösungen 2.! Reaktionsgleichungen Extraktion: Co 2+ (aq) + 2 (HDEHP) 2(org) +2H 2 O (l)! Co(DEHP) 2 (HDEHP) 2(org) +2H 3 O + (aq) 3.! Versuchsdurchführung 3.1! Eingesetzte Chemikalien Substanz H-/P-Sätze Konzentration Symbole Entsorgung Substanzmenge Co 2+ 1 μg schwer- 10 ml 600 μg Co 2+! metall- haltig HDEHP C R: S: 26-36/37/39-45 separater Behälter 30 ml Acetatpuffer Abfluss 10 ml Ethanol F H: 225 P: 210 Abfluss 3.2! Durchführung und Beobachtungen 3.2.1! Blindprobe 2 ml Wasser in Reagenzglas 1 ml Acetatpuffer-Lösung dazu genau 3 ml HDEHP dazu 3 min schütteln obere organische Phase abpipettieren 3 min zentrifugieren erneut abpipettieren formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 2

3 in Küvette geben 3.2.2! Kalibrierkurve 6 verschiedene Volumina der ausstehenden Cobalt-Lösung bekannter Konzentration in Reagenzglas pipettieren auf 2 ml mit Wasser auffüllen analoge Vorgehensweise wie bei Blindprobe Blindprobe ins Photometer nullen Probe in Photometer E ablesen und notieren für jede Probe 5 Messungen durchführen Ausgleichsgerade der 6 Mittelwerte von E der 6 Kalibrierlösungen bestimmen 3.2.3! Bestimmung 2 ml Analysenlösung in Reagenzglas analog Kalibrierkurve vorgehen für jede der 2 Messproben je 10 Extinktionswerte messen Interpolation der Analysenkonzentration anhand des gemessenen Extinktionswertes (Mittelwert) aus der Ausgleichsgeraden Beobachtungen: Co 2+ -Lösung schwach rosa organische Co-Lösung blau organische Phase schwimmt oben 4.! Ergebnisse und Berechnungen 4.1! Kalibrierkurve Messwerte: V(Co 2+ ) in ml m in μg E1 E2 E3 E4 E5 E 1 2 0, ,231 0,231 0,230 0,230 0,230 0,2306 0, ,336 0,336 0,336 0,335 0,335 0,3356 formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 3

4 V(Co 2+ ) in ml m in μg E1 E2 E3 E4 E5 E , ,424 0,424 0,425 0,425 0,426 0,4248 0, ,560 0,558 0,557 0,556 0,554 0,5570 0, ,691 0,689 0,687 0,687 0,685 0,6878 1, ,726 0,725 0,724 0,721 0,718 0,7228 Ausgleichsgerade:! y =1, x +0, ! Bestimmung E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 E8 E9 E ,353 0,350 0,348 0,347 0,345 0,344 0,343 0,343 0,342 0,342 0,353 0,353 0,354 0,354 0,354 0,355 0,355 0,355 0,355 0,355 formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 4

5 Mittelwert der Extinktionswerte der Analysenlösung: E(Probe 1) = 0,3457 E(Probe 2) = 0,3543 E =0,3500 Ergebnis: y =1, x +0, m z} { x = = E z} { y 0, , ,3500 0, , = 281,80 m(co 2+ )=5 x µg = 1409 µg Standardabweichung: v np u (m t i m) 2 i=1 s m = n 1 = 21,9039 µg (n = 20) Vertrauensbereich: µ = m ± t s m p n für P = 95%: 1398,73 µg apple µ apple 1419,24 µg 5.! Auswertung und Fehlerbetrachtung der letzte (sechste) Extinktionswert weicht stark vom erwarteten Extinktionswert ab! E zu klein formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 5

6 ! Ausgleichsgerade verschiebt sich leicht nach unten! zu kleine Co 2+ -Masse wird ermittelt minimale Verunreinigungen an der Küvette führen zu falschen Extinktionswerten sehr kleine, teilweise nicht sichtbare Glasbläschen an den Küvettenwänden Absorption unterschiedlich starkes Schütteln führt zu unterschiedlich starker Extraktion mögliche leichte Schrägstellung der Küvette im Strahlengang veränderte, größere Schichtdicke höhere Absorption bzw. Extinktion Brechung tritt an den Phasengrenzen auf da Einfallswinkel des Lichts ungleich 90 ist abweichende Extinktion Licht wird durch Schrägstellung anders reflektiert anderes Extinktionsverhalten als bei anderen Messungen formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester! 6

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