Nitrieren von Edelstahl vom Labor zur Vorserie

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1 Nitrieren von Edelstahl vom Labor zur Vorserie Susann Heinrich, Johanna Lutz, Darina Manova Leipzig Permoserstraße15, Leipzig, D-04318, Germany

2 Inhalt Motivation LEI das Verfahren Vergleich LEI PIII - PN Experimente Industrielle Umsetzung Zusammenfassung 2

3 Motivation Ziel: Edelstahl mit hoher Oberflächenhärte und Verschleißwiderstand Stand der Technik: T > 500 C Härten von Stahl Härtetiefe: µm-bereich Diffusionskontrollierte Verfahren Problematik Edelstahl: Korrosion T > 400 C : Abbau der Chromoxidschicht T < 400 C : Chromoxidschicht = Diffusionsbarriere für Nitride Lösung: Härten mittels N 2 -Ionenstahl (Energie < 5keV) & PIII 1. Abtragung der Chromoxidschicht 2. Implantation von N 2 -Ionen und anschließende thermische Diff. 3. Natürliche Regeneration der Chromoxidschicht nach dem Prozess 3

4 Motivation Plasma Nitriding 0,1-10 mbar Low Energy Ion Implantation Plasma Immersion Ion Implantation Zeit [min] mbar Tiefe [nm] Arbeitsdruck W. Möller et al. Surface and Coatings Technologie 136 (2001)

5 LEI Versuchsanordnung mit ECR-ISQ Gasversorgung Ionenquelle mit Gittersystem Pumpsystem Werkstück Basisdruck: Betriebsdruck: N 2 -Fluss: Quellenleistung: Frequenz: Energie: 5x10-7 mbar ~ 4x10-4 mbar sccm 300 W 2,45 GHz 500 ev - 2 kev el. Gasentladung Temperatur: C Implantationszeit: 15 min - 2 h Ionenstrahl Keine zusätzliche Probenheizung und Kühlung! 5

6 Vergleich LEI PIII PN Low Energy Ionimplantation Gasversorgung ISQ Werkstück Masse ungepulster Betrieb Plasma Immersion Ionimplantation Gasversorgung Plasmaquelle Werkstück Hochspannung gepulster Betrieb Plasma Nitrieren Gasversorgung Pumpsystem Pumpsystem Pumpsystem Werkstück Spannung DC und gepulster Betrieb 6

7 Vergleich LEI PIII PN ++ große Flächen + Stückzahlen -- bei komplexen Geometrien PN PIII LEI Substrat auf Massepot. 0,5 5 kev unter der Grenze der Röntgenverordnung komplexe Probengeometrien keine zusätzliche Substratheizung einfacher Anlagenbau Diffusionstiefe bis 0,1 mm 0,5 10 mbar Probenbewegung nötig teilweise Substrat heizen Mind. Abstand zw. Proben Plasmarandschicht meist 5 bis 40 kev Implantation aller pos. Ionen aus dem Plasma hohe Temp. ( C) zusätzl. Korr.schutz nötig keine Ionenimplantation nur Diffusion 7

8 Experiment LEI REM / SEM unb. 50µm Diffusionszone d ~ 3 µm 50µm Grundmaterial d ~ 5 µm 2 µm 2 µm 8

9 Experiment XRD Peakpos. CrN CrN γ N γ γ N γ CrN γ N γ CrN γ N γ Intensität LEI (111) C fcc-austenite 380 C Ref (200) (220) (311) (222) Winkel 2θ Winkel 2θ Gitteraufweitung: LEI 4 6 % PIII 6 10 % 9

10 Experiment SIMS 50 Stickstoff Konzentration [at. %] PIII (60 PIII min, ( ) min, 360 ) LEI (15 LEI min, ( ) min, 360 ) Tiefe [nm] LEI PIII 10

11 Industrielle Umsetzung hohe Härte und Verschleißwiderstands-Steigerungen Voraussetzung eine exakte Probencharakterisierung Proben müssen vakuumbeständig sein ein ein Technologie angepasster Anlagenbau 11

12 Industrielle Umsetzung LEI Kammer 12

13 Zusammenfassung Korrosion + Härte/Verschleißwiderstand Vergleich unbehandelter und behandelter Substrate LEI mit Ar-Ionen; Erwärmung ohne LEI in Luft und Ar Atmosphäre Ausblick: ICP; Probenheizung Vorbehandlung Notwendigkeit der Vorreinigung der Substrate? Implantation bei kaltverfestigten Proben möglich? Einfluss der OF-Rauhigkeit? Industrielle Überführung Überführung der Parameter vom Labor in die Industrie Berücksichtigung der speziellen Probengeometrie 13

14 Danksagung IOM Horst Neumann Darina Manova Stephan Mändl Frank Scholze Jürgen W. Gerlach Johanna Lutz Inga-Maria Eichentopf Projektpartner Ostec Meißen Auto Entwicklungsring Sachsen GmbH Fa. Heinz Grund Oberwiesenthal Gefördert im Rahmen der Technologieförderung mit EFRE-Mitteln und Mitteln des Freistaates Sachsen (Projekt Nr: 10697/1650 ). 14

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