Institut für Lebensmittelchemie und Arzneimittelprüfung Mainz

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1 Institut für Lebensmittelchemie und Arzneimittelprüfung Mainz Dr. Christine Schleich Wein mit Vanillearoma Bestimmung von Vanillin in Wein mittels HPLC-DAD

2 Inhalt Allgemeines Fall 1: Chips-Behandlung Fall 2: Barrique-Lagerung VO (EG) Nr. 606/2009 Im Anhang 1 A (Zugelassene önologische Verfahren und Behandlungen) ein Zusatz von Aromen zu Wein ist nicht aufgeführt und daher nicht erlaubt Ausnahme: Aromatisierung durch Extraktion von Aromastoffen aus Eichenholz 1. Durch Zusatz von Holzchips 2. Durch Lagerung in Eichenholzfässern

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4 Aromabeschreibung für Rotweine Dornfelder Spätburgunder Regent Sauerkirsche Brombeere schwarze Johnnisbeere grüner Paprika Vanille Butter Erdbeere Brombeere Veilchen Rauch Leder Vanille Kirsch Johannisbeere Aromabeschreibung für Weißweine Chardonnay Apfel Melone exotische Früchte Grauburgunder/ Weißburgunder Ananas Aprikose Zitrone grüne Bohne Butter Vanille

5 Fall 1: Verkostungsergebnis Dornfelder: deutliche Aromatisierung in Richtung Vanillearoma Bewertung: 5 von 5 Kostgutachter Regent: deutliche Aromatisierung in Richtung Vanillearoma Bewertung: 5 von 5 Kostgutachter Vanillin Andere Bezeichnungen: 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd Summenformel: C 8 H 8 O 3

6 Vanillin Wahrnehmungsschwelle: 0,5 mg/l Probenvorbereitung Durchführung: ggf. Filtration oder Entgasung ggf. Verdünnen der Proben Injektionsvolumen: 100 µl

7 HPLC-Bedingungen Trennsäule: HPLC-Säule RP-8 (Merck Lichrospher 60 RP-select B, 125 x 4 mm, 5 µm) Eluent A: Eluent B: Flussrate: 1,25 % Eisessig Methanol 0,76 ml/min Ofentemperatur: 42 C Detektion: 280 nm Gradientenverlauf: t [min] 0 4,6 15,5 19,7 23,8 24,0 % A 1,25 % Eisessig % B Methanol

8 Chromatogramm 18 V 13_02_2012 # UV_Ka 50 mau WVL:280 nm Vanillin - 6, min 4,90 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 UV - Spektrum V 13_02_2012 #7 Standard V3 : Vanillin 6.02 min % Library Hit: Vanillin nm

9 Vanillin 3-D-Feld Analysenergebnisse Dornfelder: 3 mg/l Vanillin Regent: 4 mg/l Vanillin

10 Betriebskontrolle Verwendung von Holzchips Beschreibung der Holzchips: Oenochips Premium ausgeprägtes Toastaroma und deutliche Vanillearomatik Holzchips

11 Versuchsbedingungen Testwein: synthetischer Wein ohne Vanillin Zusammensetzung des Testweines: Ethanol (12 %vol), Glycerin (6 g/l), Glucose, Fructose (je 15 g/l), Weinsäure, Äpfelsäure, Milchsäure (je 1,5 g/l), 2,3-Butandiol (1 g/l), 2-Phenylethanol (40 mg/l), eingestellt auf ph = 3,5 mit Kalilauge Dosageempfehlung des Herstellers Dosierung: 0,5 3 g / l Holzchips Kontaktzeit: 1 Woche

12 Kellerbuch des Winzers Weinbehandlung: Dosierung: 5 g / l Holzchips Kontaktzeit: 1 Woche Vanillingehalt im Wein mit Chipsbehandlung Kontaktzeit 0 Tage 12 Tage 6 Wochen 8 Wochen Vanillin mg/l < 1 < 1 < 1 1,3

13 Fall 1: Ergebnis der Untersuchungen ermittelte Vanillingehalte in den Proben sind nicht auf die Verwendung der verwendeten Holzchips zurückzuführen Zusatz von Vanillin zwecks Aromatisierung Fall 1: Konsequenz Keine Verkehrsfähigkeit o. g. Weine Vernichtung der Weine oder Beantragung einer Ausnahmegenehmigung zum Inverkehrbringen als aromatisierte weinhaltige Getränke

14 Fall 2: Verkostungsergebnis Chardonnay im Barrique gereift : deutliche Aromatisierung in Richtung Vanillearoma Bewertung: 4 von 4 Kostgutachter Dornfelder im Barrique gereift : deutliche Aromatisierung in Richtung Vanillearoma Bewertung: 4 von 4 Kostgutachter Analysenergebnisse Chardonnay: 1,7 mg/l Vanillin Dornfelder: 2,1 mg/l Vanillin

15 Analysenergebnisse Untersuchung von über 50 Weinen mit Hinweis auf Barrique-Lagerung oder sensorisch auffällig Ermittelte Vanillingehalte < 0,5 mg/l Betriebskontrolle Verwendung von Barriquefässern Keine Verwendung von Holzchips Vorfinden eines Vanillearomakonzentrates

16 Analysenergebnisse Vanillearomakonzentrat: 72 g/ l Vanillin (HPLC/ DAD) Piperonal positiv (GC/MS) Piperonal 3,4-(Methylendioxy)-benzaldehyd weinfremde Verbindung Vorkommen in den Blütenölen von Echten Mädesüß (Filipendula ulmaria) heimische krautige Pflanze Verwendung von Piperonal als Geschmacksverstärker.

17 Analysenergebnisse Chardonnay: Piperonal positiv Dornfelder: Piperonal positiv Analysenergebnisse Zusammenarbeit mit dem Bayerischen Landesamt für Gesundheit und Lebensmittelsicherheit in Würzburg: Herrn Dr. Christoph Herrn Dr. Wachter Prüfmethode zur Bestimmung flüchtiger Bestandteile in Barrique bzw. Chipsweinen mittels GC/MS

18 Untersuchungsmethode Untersuchungsmethode

19 Untersuchungsmethode Untersuchungsmethode

20 Fall 2: Ergebnis der Untersuchungen ermittelte Vanillingehalte in den Proben sind nicht auf die Verwendung der Barriquefässer zurückzuführen Zusatz von Vanillin zwecks Aromatisierung Fall 2: Konsequenz Keine Verkehrsfähigkeit o. g. Weine Vernichtung der Weine oder Beantragung einer Ausnahmegenehmigung zu aromatisierten weinhaltigen Getränken

21 Gegenmaßnahmen Sensorikschulung für Weinkontrolleure, Mitarbeiter der Prüfstellen und der Lehranstalten Teilnahme der Weinkontrolle bei der amtlichen Qualitätsweinprüfung Landesuntersuchungsamt Rheinland-Pfalz Institut für Lebensmittelchemie und Arzneimittelprüfung Mainz Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit "In vino veritas. - Im Wein liegt Wahrheit." Alkäus 600 v. Chr.