FTIR zur Bestimmung von Alkoholen in Spirituosen

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Gerda Küchler
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1 FTIR zur Bestimmung von Alkoholen in Spirituosen Dr. Martin Geßner Fachzentrum Analytik oenologische und pflanzliche Analytik

2 Inhaltsstoffe von Spirituosen Hauptinhaltsstoffe sind Wasser und Ethanol. Methanol und höhere Alkohole sind in aus vergorenen Produkten gewonnenen Destillaten vorhanden. Geiste enthalten keine höheren Alkohole. Methanolgehalt in Geist (max. 100 mg/l) Methanolgehalt in Bränden (max mg/100 ml r. Alk. entspricht ca. 5,4 g/l) Methanol liegt in für FTIR-bestimmbaren Mengen in Spirituosen vor. Referenzanalytik ist die Gaschromatographie. Folie 2 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

Untersuchungsproben Proben 2005 261 Brände und 42 Geiste Proben 2006 218

3 Untersuchungsproben Proben Brände und 42 Geiste Proben Brände und 60 Geiste Folie 3 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

4 FT-IR Methodenentwicklung für Ethanol und Methanol Durchführung der Referenzanalytik Densitometrie, Gaschromatographie Messung der Spirituosen als Kalibrationsproben Wellenlängenselektion Überprüfung der Ergebnisse Folie 4 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

5 Ethanol- untersuchung Folie 5 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

6 Spindel Aräometer Messprinzip ist der Auftrieb. Temperatur ist zu berücksichtigen. Zucker und Extraktstoffe stören. Folie 6 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

7 FTIR Ethanolgehalte Vergleich von Biegeschwinger und FTIR 50 Weinbrand mit Zucker45 FTIR Ethanolgehalte Vergleich von Biegeschwinger und FTIR Biegeschwinger Biegeschwinger Folie 7 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

8 Ethanolgehalte mit FTIR und Biegeschwinger F T IR Abweichung FTIR und Biegeschwinger +- 0,3 %Vol r = 0, Biegeschwinger Folie 8 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

9 Gaschromatographische Methanol- Bestimmung Gaschromatographische Abtrennung von Methanol Selektiver Nachweis und exakte Quantifizierung von Methanol Hoher Zeit und Geräteaufwand Folie 9 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

10 Gas-Chromatogramm Methanol Williams-Christ Methanol Kirschwasser Folie 10 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

11 Methanolgehalte mit FTIR und GC 7000 GC Gehalte in mg/l r= 0, Umrechnung auf mg/100 ml r.alk. Division durch FTIR Folie 11 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

12 Spektroskopische Methanol-Untersuchung Schnellbestimmung von Methanol mittels FTIR ist in Spirituosen möglich. Gründe für die gute Eignung der FTIR Probenmatrix sehr einheitlich Referenzanalytik ist sehr exakt Methanolgehalte liegen im optimalen Messbereich vom FTIR. Folie 12 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

13 Methanol Grenzwerte für Brände Äpfel, Birnen, Mirabellen, Pflaumen, Zwetschgen 1200 mg/100 ml r. Alk. Williams-Christ-Birne andere Obstbrände 1350 mg/100 ml r. Alk mg/100 ml r. Alk. Überhöhte Methanolgehalte deuten auf die Verwendung von Nachlauf hin. Die Erhöhung der Grenzwerte für einige Fruchtarten ist zwingend erforderlich. Untersuchungsmethoden: FTIR als Vortest Gaschromatographie Folie 13 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

14 Fazit Die Untersuchung mittels FTIR ist für die Bestimmung des Methanolgehaltes in Spirituosen geeignet. Sie liefert schnell und ohne die Verwendung von Chemikalien brauchbare Ergebnisse. Die Anschaffungskosten für das FTIR sind hoch. Der Kalibrationsaufwand war erheblich. Folie 14 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

15 Vielen Dank Folie 15 FTIR-Vom Zauberwort zur Routine FZ-Analytik, Dr. Geßner

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