Übung Vor-Ort Parameter / Elektroden (1)

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1 Übung Vor-Ort Parameter / Elektroden (1) Filtration / Probenstabilisierung Gegeben ist eine Oberflächenwasser-Probe versetzt mit einer definierten Menge Multi- Element-Standard. Für Gruppe 1, 3 und 5: Beschreiben Sie die Probe nach organoleptischen Kriterien. Füllen Sie aus der 1L Glasflasche 1 Probe in eine 50 ml PE-Flasche ab (Beschriftung: Probe x - WP Gr., unfiltriert ) die Probe wird für die nächsten Wochen bis zur Bestimmung mit der ICP-MS bei Raumtemperatur & Licht gelagert Füllen Sie aus der 1L Glasflasche eine zweite Probe in eine 50 ml PE-Flasche ab und säuern Sie diese mit 5 Tropfen (Beschriftung: Probe x - WP Gr., unfiltriert, K, angesäuert ) das K steht für Kühlschrank, die Probe wird kühl & dunkel gelagert 1. Filtrationsschritt (Cellulose-Nitrat-Filter): Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 3.0 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für den Rest der Probe durch Füllen Sie vom Filtrat wieder je zwei Proben ab (Beschriftung: Probe x WP Gr., CN filtriert 3.0 µm; Probe x WP Gr., CN filtriert 3.0 µm, K, angesäuert) 1

2 Füllen Sie den Rest des Filtrats in das bereit gestellte Becherglas Filtrat 3.0 µm 2. Filtrationsschritt (Cellulose-Nitrat-Filter): Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 1.2 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für das Filtrat 3.0 µm durch Füllen Sie vom Filtrat je zwei Proben ab, von denen eine bei Raumtemperatur, die andere im Kühlschrank ( K ) gelagert wird (Beschriftung: Probe x WP Gr., CN filtriert 1.2 µm; Probe x WP Gr., CN filtriert 1.2 µm, K, angesäuert) Füllen Sie den Rest des Filtrats in das bereit gestellte Becherglas Filtrat 1.2 µm Für Gruppe 2, 4 und 6 3. Filtrationsschritt (Cellulose-Nitrat-Filter): Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 0.2 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für das Filtrat 1.2 µm durch Füllen Sie vom Filtrat je zwei Proben ab, von denen eine bei Raumtemperatur, die andere im Kühlschrank ( K ) gelagert wird (Beschriftung: Probe x WP Gr., CN filtriert 0.2 µm; Probe x WP Gr., CN filtriert 0.2 µm, K, angesäuert) Füllen Sie den Rest des Filtrats in das bereit gestellte Becherglas Filtrat 0.2 µm 4. Filtrationsschritt (Cellulose-Nitrat-Filter): Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 0.1 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette 2

3 Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für das Filtrat 0.2 µm (von der vorherigen Gruppe filtriert) durch Füllen Sie vom Filtrat je zwei Proben ab, von denen eine bei Raumtemperatur, die andere im Kühlschrank ( K ) gelagert wird (Beschriftung: Probe x WP Gr., CN filtriert 0.1 µm; Probe x WP Gr., CN filtriert 0.1 µm, K, angesäuert) Säubern Sie den Arbeitsplatz und übergeben Sie alle PE-Flaschen an die Betreuer 3

4 ph Welche physikalische Größe wird bei der ph-wert Messung bestimmt? Warum gibt es beim ph-meßgerät zwei Stecker? Was passiert, wenn man nur einen anschließt? Um wie viel Millivolt ändert sich das gemessene Potential (bei 25 C), wenn sich der ph-wert um eine Einheit ändert? Führen Sie eine 2 Punkt-Kalibrierung durch! Warum verwenden wir üblicherweise bei einer 2-Punkt-Kalibrierung ph-standards von 4.01 und 7.00? Warum mißt man Kalibrierstandards im Becherglas, eine wirkliche Wasserprobe aber i.d.r. in einer Durchflußmeßzelle? Welcher Wert wird am Ende der Kalibrierung angezeigt? Was bedeutet dieser Wert? Messen Sie den ph Ihrer Wasserprobe: ph bei C Wo würde für Ihre Probe der ph-neutralpunkt etwa liegen? Führen Sie nun eine Mehrpunktkalibrierung durch. Verwenden Sie dazu 5 von den bereitstehenden Pufferlösungen und zwar diejenigen, die ca. ± 2 ph-einheiten um Ihren Meßwert liegen (B.: Meßwert ph = 10, Kalibrierlösungen = 8, 9, 10, 11, 12). Messen Sie die Spannung der Kalibrierlösungen in mv und tragen Sie die Werte in einem Diagramm in Abhängigkeit vom angegeben ph-wert der Kalibrierlösungen ein. ph mv Berechnen Sie daraus eine Regressionsgerade Geradengleichung: Messen Sie Ihre Wasserprobe erneut, diesmal allerdings nicht direkt als ph-wert, sondern als mv-wert 4

5 und berechnen Sie manuell aus Ihrer Regressionsgeraden den ph-wert: Weicht dieser von dem zuvor ermittelten Wert basierend auf der 2-Punkt-Kalibrierung ab? Kurze Diskussion beider Werte Sie haben 1000 ml deionisiertes Wasser und wollen dieses mit einer 1 M Salzsäure auf einen ph-wert von 3 einstellen. Wieviel Mikroliter der Säure müssen Sie (näherungsweise unter Vernachlässigung des Aktivitätskoeffizienten und des Volumenfehlers) zugeben? Führen Sie dieses Experiment durch und überprüfen Sie Ihre Berechnung. Wieviel Mikroliter der Säure müssten Sie zugeben, um einen ph-wert von 2 zu erhalten? 5

6 Leitfähigkeit Überzeugen Sie sich, daß am Leitfähigkeitsmeßgerät die Temperaturkorrektur auf lineare Korrektur 2%/K bei einer Referenztemperatur von 25 C eingestellt ist. Überprüfen Sie die bereitgestellte Kalibrierlösung! Gemessene Leitfähigkeit? Zellkonstante? (Sollte der Wert von den 1413 µs/cm bei 25 C abweichen, verändern Sie die Zellkonstante nach den Anweisungen in der Bedienungsanleitung) Was ist die sog. Zellkonstante bei der Leitfähigkeits- Messung? Messen Sie die Leitfähigkeit Ihrer Wasseranalyse LF bei C Welcher Gesamtmineralisation entspräche dieser Wert in etwa? (unter welcher Annahme? ) Messen Sie nun zusätzlich die Leitfähigkeit von 100 ml folgender Lösungen (nutzen Sie dazu den 100 ml Meßkolben zum Abfüllen des destillierten Wassers und das 250 ml Becherglas zur Zugabe der jeweiligen Substanzen und zum Messen mit der Elektrode Elektrode nach jedem Schritt gründlich säubern, für die Menge x, die in ml zugegeben werden soll, siehe nachfolgende Tabelle): * destilliertes Wasser * Salze: destilliertes Wasser + x* ml 1 M KCl destilliertes Wasser + x* ml 1 M CaCl 2 * organische Substanzen: destilliertes Wasser + x* ml Ethanol destilliertes Wasser + x* ml Essigsäure (vorsichtig schütten und nicht direkt einatmen!) * Zugabe in ml (x) KCl CaCl 2 Ethanol Essigsäure

7 Interpretieren Sie die Ergebnisse Ihrer Gruppe im Zusammenhang mit denen der anderen Gruppen. Geben die Salze KCl und CaCl 2 bei gleicher Molarität die gleichen Leitfähigkeitserhöhungen? (Äquivalentleitfähigkeiten!) Wie ist die Leitfähigkeit bei Zugabe von organischen Substanzen zu bewerten? Wo bewahren Sie die Elektrode nach Abschluß der Messung auf? 7