Charakterisierung von Ausscheidungsprozessen in aushärtbaren Aluminiumlegierungen mit Hilfe der Positronenannihilation
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- Hertha Kaiser
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1 Charakterisierung von Ausscheidungsprozessen in aushärtbaren Aluminiumlegierungen mit Hilfe der Positronenannihilation R. Krause-Rehberg 1, T.E.M. Staab 2, U. Hornauer 3, 1 Universität Halle, FB Physik E. Zschech 4, G. Dlubek 5 2 Helsinki University of Technology, Laboratory of Physics 3 FZ Rossendorf, Institut für Ionenstrahlphysik und Materialforschung 4 AMD Saxony Manufacturing GmbH Dresden (früher: DASA GmbH Bremen) 5 ITA Institut für innovative Technologien GmbH Köthen
2 Inhalt Einführung: Die Ausscheidungshärtung in Al-Werkstoffen Positronen als Sonde im Festkörper Einfang von Positronen in Ausscheidungen Beispiele: - Guinier-Preston-Zonen in Al-Zn (at%) - Übergang: kohärent teilkohärent in Al-Zn (15at%) - Alterung der Θ -Ausscheidungen in Flugzeuglegierung Al 2024 Zusammenfassung
3 Temperature ( C) Abschrecken Ausscheidungshärtung am Beispiel Al-Cu α Homogenisierung Al-Cu α + Θ α + Θ α + Θ Homogenisierung bei 550 C löst Cu in Al Abschrecken zu RT: Übersättigung GGW (Θ-Phase: CuAl 2 ) wird bei RT nicht erreicht: metastabile Zwischenprodukte Θ (auch Guinier-Preston-Zonen genannt) und Θ sind zunächst vollkohärent und haben ausgedehntes Spannungsfeld behindern Versetzungsbewegung, d.h. Härte nimmt stark zu bei Übergang zu teil-/inkohärenten Ausscheidungsprodukten: Zusammenbruch der Kohärenzverspannung des Gitters Härte sinkt Cu (wt.-%)
4 Defektnachweis mit Positronen g Quant (1.27 MeV) g Quant (511 kev) Positronen werden im Defekt lokalisiert Annihilationsparameter ändern sich Defekte werden nachgewiesen (Identifizierung und Quantifizierung)
5 Positronenlebensdauer-Spektroskopie Annihilation γ MeV Lebensdauerspektren 10 6 As grown Cz Si Plastically deformed Si 10 5 t 2 = 320 ps diffusion 100 nm Counts 10 4 t 3 = 520 ps 10 3 t b = 218 ps Time [ns]
6 Dopplerverbreiterung der Annihilationslinie Doppler-Spektren Normalized intensity e + annihilation in GaAs FWHM» 2.6 kev defectfree defect-rich 85 Sr FWHM = 1.4 kev g-ray energy [kev]
7 Einfang von Positronen in Ausscheidungen vollkohärent Defekt innerhalb teil-/inkohärent GPZ in AlZn Mg-V-Paar in AlZnMg AlSi
8 Einfang in GPZ in Al-Zn (6 at%) Abschrecken von Al-Zn (6at%) aus α- Phase: Bildung vollkohärenter GPZ sind frei von Defekten (keine Leerstellen; keine Versetzungen) Zn-Gehalt η der Ausscheidung: N AlZn = (1- η) N Al + η N Zn Ergebnis: η = 70% Auflösung und Bildung der GPZ kann einfach studiert werden: Bestimmung von metastabilen Phasengrenzlinien N [arb. units] Zn Al-Zn (6at.%) Al Q [mrad]
9 radius [nm] Average lifetime [ps] H Guinier [GPa] V Alterung von Al-Zn(15at%) Warmauslagerung von Al-Zn (15 at%): Wachstum der GPZ werden ellipsoidal starker Härteeinbruch Positronen detektieren Versetzung an Ausscheidung Übergang vollkohärente GPZ zu teilkohärenten α R-Teilchen direkter Nachweis bereits der ersten Anpaßversetzung mit Positronen R. Krause et al., 1985 Positron Annihilation Microhardness SAXS Time at 100 C [s]
10 Alterung von Al 2024 Al 2024 (AlCuMg-Legierung Dural ) wird seit langem im Flugzeugbau eingesetzt Warmauslagerung bei 85 C exponetielle Änderung der Positronenlebensdauer beobachtet GPZ-2 (oder Θ -Teilchen) bestehen aus parallelen Lagen mit Cu-Gehalt zwischen 25 und 45% (FIM-Messungen) Änderung der Positronen-Lebensdauer reflektiert Änderung der chemischen Komposition bei Warmauslagerung (Erhöhung des Cu-Anteils vermindert LD, weil τ Cu =110 ps) Average lifetime [ps] Time [h] Al 2024 Artificial Aging at 85 C Average Lifetime Linear fit 1 10 Time [days]
11 Alterung von Al 2024 Alterung bei Raumtemperatur ändert die Lebensdauer in gleicher Weise entsprechend längere Zeiten erforderlich noch nach Jahren sind Änderung im Gefüge zu beobachten mechanische Eigenschaften bleiben aber im Toleranzbereich (getestet durch DASA GmbH Bremen) Average lifetime [ps] Time [h] Al 2024 Natural Aging at RT Avarage Lifetime Linear fit Time [years]
12 Zusammenfassung Positronen eignen sich als Sonde in Werkstoffen im nanoskopischen Maßstab zerstörungsfreies Verfahren Positronen werden an/in kleinen Ausscheidungen lokalisiert (mittlerer Abstand < 200 nm) Informationen zu - chemischer Zusammensetzung - Bildung/Auflösung von Ausscheidungen: metastabile Phasengrenzlinien - Auftreten von leerstellenartigen Defekten in Ausscheidungen - Übergang kohärent teil-/inkohärent empfindlich nachweisbar
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