3 Kjeldahl-Kolben, 500 ml Weithals-Erlenmeyerkolben, 10 ml Vollpipette,

Transkript

1 Instrumentelle Bestimmungsverfahren 227 Versuch 451: Bestimmung von Stickstoff Arbeitsanleitung Geräteliste: KJELDAHL-Apparatur, 3 Kjeldahl-Kolben, 500 ml Weithals-Erlenmeyerkolben, 20 ml Vollpipette, 10 ml Vollpipette, 10 ml Messpipette; Messzylinder. Reagenzien: Schwefelsäure, konz. Reaktionsbeschleuniger (Mischung aus Na 2 SO 4 und CuSO 4 5 H 2 O 20:1), Natronlauge, 40%ig, (40 g NaOH mit dest. Wasser zu 100 g (!) ergänzen) Tashiro-Indikator. Maßlösung 0,1 M HCl 0,1 M NaOH Arbeitsvorschrift 1 Probenaufschluss 1.1 Die Analysenlösung mit dest. Wasser auf 100,00 ml auffüllen (Probenlösung) ,00 ml Probenlösung in einen KJELDAHL-Kolben pipettieren. 1.3 Eine Spatelspitze Reaktionsbeschleuniger sowie 5 ml Schwefelsäure zusetzen. 1.4 Das Probenmaterial in der Hitze aufschließen. Dazu am Heizgerät mit Stufe 3 anheizen, dann auf Stufe 2 zurückschalten. Zum vollständigen Aufschluss muss die Probe mindestens(!) 2 h sieden. Wenn die Aufschlusslösung zu spritzen beginnt, die Temperatur senken, ohne den Siedeprozess zu unterbrechen. 1.5 Die Probenlösung auf Raumtemperatur abkühlen lassen.

2 228 Instrumentelle Bestimmungsverfahren 2 Ammoniakdestillation 2.1 Den Probeneinlass 3 mit dest. Wasser spülen. Dann die Apparatur über das Rohr des Kühlers mit dest. Wasser reinigen; dazu mit der Wasserstrahlpumpe einen leichten Unterdruck erzeugen. (600-mL Becherglas mit dest. Wasser gefüllt) 2.2 Die Heizhaube der Destillations-Apparatur (siehe Abbildung) auf Stufe 3 stellen. Den Hahn des Steigrohres am Wasserdampferzeuger öffnen. 2.3 Das Rohr des Kühlers in die Vorlage eintauchen. Vorlage: 500-mL-Erlenmeyerkolben mit 50,00 ml 0,1 M HCl 4 Tropfen Tashiro-Indikatorlösung Die Wasserkühlung anstellen. Während das Wasser zum Sieden erhitzt wird, mit den nächsten Schritten fortfahren. Diese müssen bis zum Kochen des Wassers abgeschlossen sein. 2.4 Die auf Raumtemperatur abgekühlte Aufschlusslösung bei geschlossenem Hahn in den Einlauftrichter 3 füllen. Den Hahn vorsichtig öffnen, die Lösung in den Reaktionskolben ablassen. Den KJELDAHL-Kolben 3-4 mal mit wenigen ml dest. Wasser spülen (insgesamt aber nicht mehr als etwa 20 ml verwenden!). Die Spüllösung ebenfalls in den Reaktionskolben überführen. Den Hahn bei 3 schließen. 2.5 Bei geschlossenem Hahn etwa 25 ml 40%ige NaOH in den Einlauftrichter 3 füllen. Den Hahn vorsichtig öffnen, die Lauge tropfenweise zur schwefelsauren Probenlösung geben. Der Kolbeninhalt sollte etwa die Hälfte seines Fassungsvermögens nicht überschreiten. Einlasshahn bei 3 und Hahn am Steigrohr des Wasserdampferzeugers schließen. 2.6 Während der Wasserdampfdestillation das Reaktionsgefäß mit der Bunsenflamme leicht(!) erwärmen (Schutzbrille!). Nach etwa 1 h ist die Destillation beendet. Die Vorlage soweit absenken, dass das Rohr des Kühlers nicht mehr eintaucht. Das Reaktionsgefäß mit der Bunsenflamme erwärmen und wenige ml zum Spülen des Kühlers in die Vorlage destillieren. 2.7 Die Heizhaube der Destillations-Apparatur abschalten. Hahn am Steigrohr des Wasserdampferzeugers öffnen.

3 Instrumentelle Bestimmungsverfahren Den HCl-Überschuss in der Vorlage mit 0,1 M NaOH titrieren und den Stickstoff-Gehalt der Analysenlösung berechnen. 3 Weitere Destillationen 3.1 Den Probeneinlass 3 mit dest. Wasser spülen. Dann die Apparatur über das Rohr des Kühlers mit dest. Wasser reinigen; dazu mit der Wasserstrahlpumpe einen leichten Unterdruck erzeugen. (600-mL Becherglas mit dest. Wasser gefüllt) 3.2 Den Wasserbehälter bis zur Markierung füllen, es darf kein Wasser in die Heizhaube gelangen (Kurzschlussgefahr). 3.3 Das Rohr des Kühlers in die Vorlage eintauchen. Vorlage: 500-mL-Erlenmeyerkolben mit 50,00 ml 0,1 M HCl 4 Tropfen Tashiro-Indikatorlösung 3.4 Mit den Punkten 2.4 und 2.5 fortfahren. 3.5 Erst, wenn sich die Aufschlusslösung und die Natronlauge im Reaktionsgefäß befinden, die Heizhaube einschalten. 3.6 Wenn das Wasser kocht mit Punkt 2.6 weiter machen. Reinigung der Destillations-Apparatur Den Hahn am Proben-Auffanggefäß (Kondensationswasserabscheider) B (siehe Abb.) öffnen. Das Gefäß mit der Wasserstrahlpumpe leicht (!) evakuieren und die im Reaktionsgefäß befindliche Flüssigkeit absaugen. Den Probeneinlass 3 mit dest. Wasser reinigen und die Apparatur über das Rohr des Kühlers mit viel Wasser ausspülen. Dabei muss unbedingt verhindert werden, dass Flüssigkeit in den Kolben des Wasserdampferzeugers gelangt. Den Kolben des Wasserdampferzeugers bis zur Marke auffüllen. Bitte beachten! Während des gesamten Versuches muss unbedingt eine Schutzbrille getragen werden!

4 230 Instrumentelle Bestimmungsverfahren Wichtige Hinweise Hinweis 1: Achtung!! Hinweis2: Hinweis3: Während des Befüllens des Wasserdampferzeugers A mit dest. Wasser darf keine Flüssigkeit in den Heizpilz gelangen. Dadurch wird ein Kurzschluss ausgelöst und alle an dieser Stromversorgung liegenden Apparaturen werden abgeschaltet. Sollte es während der Wasserdampfdestillation zum Ausfall der Stromversorgung bzw. der Gasversorgung kommen, ist sofort der Hahn an dem Steigrohr zu öffnen. Während der Destillation des Ammoniaks auf keinen Fall die Heizleistung der Heizpilze senken (z.b.: von Stufe 3 auf Stufe 2). Dadurch wird die Temperatur an der Wasseroberfläche gesenkt und die Physik (Vakuum) tritt in Kraft. Sollte auf die Hinweise nicht geachtet werden, tritt nachfolgendes Szenario ein: Der Inhalt der Vorlage, des Reaktionsgefäßes C und Wasserabscheiders landen im Wasserdampferzeuger. Dann hat der/die StudentIn die Apparatur auseinander zu bauen und zu reinigen.

5 Instrumentelle Bestimmungsverfahren 231 Berechnungen Bei dieser Bestimmung wird das sich bildendes NH 3 durch HCl gebunden. Aus der Stöchiometrie ist erkennbar, dass 1 Mol HCl die Menge von 1 Mol NH 3 bindet. Äquivalenzpunkt: 1mol (HCl) = 1mol (Stickstoff) 1n (HCl) = 1n (Stickstoff) Das Volumen an Salzsäure, welches durch Ammoniak gebunden wird, errechnet sich: (V f ) (V f ) = V HCl (Vorlage) HCl NaOH NaOH HCl (gebunden durch NH3) Den aktuellen Titerfaktor der Reagenzlösung bei der Berechnung nicht vergessen. Es ist die Aliquotierung zu beachten!! Entsorgung Reagenzien, die nicht bei anderen Analysen Verwendung finden und nicht weitergegeben werden können, sind zu entsorgen. Alle Lösungen sind mit techn. Natriumcarbonat auf einen ph-wert von 8-10 einzustellen und dann in den 10 L Kunststoffbehältern zu entsorgen.