WEINSTEINSTABILISIERUNG - Messung und Beurteilung der Kristallstabilität mit unterschiedlichen Methoden

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Franz Adler
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1 WEINSTEINSTABILISIERUNG - Messung und Beurteilung der Kristallstabilität mit unterschiedlichen Methoden Elsa Patzl-Fischerleitner und Nina Prasnikar

2 WEINSTEIN Was ist Weinstein? Unlösliche Salze der Weinsäure (Tartrate) bezeichnet man als Weinstein 2 Arten: Kalium-Hydrogen-Tartrat ( echter Weinstein ) Kalzium-Tartrat ( Weinstein )

3 WEINSTEIN Warum fällt Weinstein aus? In jedem Wein sind Salze der Weinsäure gelöst. Bei Übersättigung der Lösung fallen diese als Weinstein aus. Inhaltsstoffe des Weines spielen eine Rolle (Matrix!)

4 WEINSTEIN Natürliche Kristallbildung 1. Bildung von Kristallisationskeimen (bei Übersättigung) 2. Ionenwanderung (Rühren): Weinsäure - trifft auf K + (oder Ca ++ ) 3. Anlagerung (Wachstum)

5 WEINSTEINSTABILITÄT Bedeutung 1. Visuelle Beeinträchtigung durch Ausfall von Kristallen in der Flasche 2. Verminderung des Säuregehaltes und damit verbundene geschmackliche Veränderung und Probleme bei Identitätsprüfungen Weinstein: Russland: Weinfehler USA: schlechte Herstellungspraxis

6 WEINSTEINSTABILITÄT abhängig von 1. Weinsäuregehalt 2. Kaliumgehalt 3. Alkoholgehalt 4. ph-wert 5. Temperatur 6. Stabilisierungen (Gummi Arabicum, Metaweinsäure, usw.)

7 WEINSTEINSTABILITÄT Zusammenhang Weinsäure-Kalium Zusammenhang Weinsäure-Alkohol-Temperatur

8 WEINSTEINSTABILISIERUNG Verhinderung der unkontrollierten Ausfällung von Kaliumhydrogentartrat durch verschiedene Verfahren 1. Verfahren zur Beschleunigung der Kristallausfällung: Kälteverfahren, Kontaktverfahren 2. Verfahren zur Verhinderung der Kristallausfällung: Metaweinsäure, Carboxymethylcellulose; Gummi arabicum, Mannoproteine 3. Entfernen der Kristallisationspartner: Elektrodialyse

9 WEINSTEINSTABILISIERUNG Verhinderung der Kristallausfällung durch Stabilisatoren 1. Metaweinsäure: hochmolekulare, polymerisierte Weinsäure, Schutzkolloid; max. 10 g/hl, Wirkung auf max. 1 Jahr begrenzt 2. Carboxymethylcellulose: modifizierte Cellulose; Schutzkolloid; seit 2009 zugelassen; max. 10 g/hl CMC 3. Gummi arabicum: Polysaccharid; Exsudat zweier Akazienarten 4. Mannoproteine: Schutzkolloide; Verbindungen aus Eiweißen und Polysacchariden, natürliche Bestandteile der Hefezellwand; seit 2005 zugelassen

Exacta Optech+) Sättigungstemperatur: Krista

10 ANALYTIK WEINSTEINSTABILITÄT Kältetest: (Tief)kühlschrank Minikontaktverfahren: automatisiertes Verfahren mittels CheckStab (Fa. Delta Acque) bzw. Tartarcheck (Fa. Exacta Optech+) Sättigungstemperatur: Krista Test (Fa. Erbslöh); Check Stab; chemische Methode (Titration)

11 KÄLTETEST Beim Kältetest werden 100 ml Wein für sechs Tage auf -4 C abgekühlt und täglich durchmischt. Danach wird der Weinsteinausfall visuell beurteilt. Ist eine Kristallisation erkennbar, ist der Wein als instabil einzustufen unpraktisch, langwierig

konstant bleibt. Je größer der Unterschied in der Leitfähigkeit, desto instabiler ist der Wein.

12 MINIKONTAKTVERFAHREN Die Leitfähigkeit (in µs) wird mit Hilfe einer Elektrode bei 0 C gemessen. Nachdem der Probe Kontaktweinstein zugesetzt wurde (Lf nimmt ab), wird gerührt bis die Leitfähigkeit konstant bleibt. Je größer der Unterschied in der Leitfähigkeit, desto instabiler ist der Wein. LF-Differenz < 30 µs: Wein ist stabil (bei 0 C) LF-Differenz > 30 µs: Wein ist instabil (bei 0 C)

13 SÄTTIGUNGSTEMPERATUR Man ermittelt die Temperatur, bei der der gelöste Weinstein eine gesättigte Lösung bildet. Basis Lf-Messung: bei Raumtemperatur wird eine überschüssige Menge an KHT (bzw. CaT) zugesetzt Kristalle gehen in Lösung Lf Zunahme daraus Berechnung der ursprünglichen Sättigungstemperatur Basis Säuretitration: stimulierte Fällung (bei 0 C; mit Kontaktweinstein). Ausgefällter Weinstein wird abgetrennt, in heißem Wasser gelöst und titriert

14 SÄTTIGUNGSTEMPERATUR Sektgrundwein, Weißwein, Rotwein stabil Sättigungstemperatur Weißwein Sektgrundwein < 12 C < 10 C Rotwein < 15 C instabil C C sehr instabil C C extrem instabil > 20 C > 23 C Quelle: Krista Test Konduktometer Fa. Erbslöh)

15 ANALYSENGERÄT CHECK STAB 2 Verfahren: Minikontaktverfahren ; Sättigungstemperatur Programm Minikontaktverfahren Programm Sättigungstemperatur

KRISTA TEST KONDUKTOMETER Probe filtrieren (soll CO 2 -frei sein) Messung der Leitfähigkeit der Probe bei Raumtemperatur Weinstein dazugeben, 5 min warten Messung der

16 KRISTA TEST KONDUKTOMETER Probe filtrieren (soll CO 2 -frei sein) Messung der Leitfähigkeit der Probe bei Raumtemperatur Weinstein dazugeben, 5 min warten Messung der Leitfähigkeit nach Zugabe Sättigungstemperatur wird anhand der Leitfähigkeitsdifferenz berechnet Display Spatel Kali bzw, Calci-Kontakt Tastatur Messzelle Probenbecher

METHODENVERGLEICH 30 Weine aus Österreich Weiß- und Roséweine; nicht mit Stabilisatoren versetzt Vergleich Minikontaktverfahren: Check Stab mit

17 METHODENVERGLEICH 30 Weine aus Österreich Weiß- und Roséweine; nicht mit Stabilisatoren versetzt Vergleich Minikontaktverfahren: Check Stab mit Tartarcheck (Fa. Exacta Optech+) Sättigungstemperatur: 1. Vergleich Kristatest mit Check Stab 2. Vergleich Kristatest mit Titrationsmethode

18 METHODENVERGLEICH Regressionsanalyse Korrelationskoeffizient: 0,94 Korrelationskoeffizient: 0,86 Korrelationskoeffizient: 0,

19 WEINSTEINSTABILITÄT Bestimmung nach Zusatz von Stabilisatoren Weine, die mit Metaweinsäure, Gummi arabicum, CMC stabilisiert wurden unrichtige Ergebnisse bei der Bestimmung der Sättigungstemperatur auf Basis der Konduktometrie. Ermittlung der ST (Säuretitration) und Minikontaktverfahren (Langversion mittels Check Stab) auch nach Zusatz von Stabilisatoren geeignet

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