Prüfmethoden für Compounds und lignocellulosehaltige Rohstoffe zur Herstellung von Holz-Kunststoff- Verbundwerkstoffen (WPC) Zwischenergebnisse

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1 Prüfmethoden für Compounds und lignocellulosehaltige Rohstoffe zur Herstellung von Holz-Kunststoff- Verbundwerkstoffen (WPC) Zwischenergebnisse Programm: Innovationen mit Normen und Standards Projekt: INS-1258 Laufzeit 2014 bis Projektteam: Fraunhofer WKI (A. Schirp, B. Plinke) Uni Göttingen (L. Teuber) Uni Hamburg / Thünen-Institut (A. Krause, J. Benthien) Kontakte: Gerätehersteller (Sympatec, IST) Materialhersteller (Jelu, Rettenmaier) Industrievereinigung Faserverstärkte Kunststoffe (AVK) Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 1

2 Projektanlass und -ziele WPC Verbundwerkstoff: cellulosehaltige Partikel, thermoplastischer Kunststoff Verarbeitung durch Spritzgießen oder Extrudieren WPC-Compounds Zwischenprodukte zur Weiterverarbeitung chemische, rheologische, mechanische Eigenschaften genormt Partikelgröße nicht ausreichend Messmethoden für Partikelgrößen an Compounds uneinheitlich und oft ungeeignet Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 2

3 Arbeitsplanung Versuchs- und Zeitplanung Definition und Beschaffung von Prüfmaterial WPC-typische Partikel (plus optionale Referenzpartikel) Messverfahren nach Norm bzw. Herstelleranweisung Referenzmessungen zwei verschiedene Siebverfahren Messungen mit zwei optischen Verfahren (optional zwei weitere optische Verfahren) Evaluation und Bewertung Empfehlungen für Messungen und Datenauswertung Berichterstattung, Präsentationen, Öffentlichkeitsarbeit Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 3

4 Beispiele für Prüfmischungen Festgelegte Prüfmischungen C100 C320 BK 40/90 (je 20 mm²) Optionale Prüfmisch WEHO500, WEHO800S, Flock-Fasern 1 mm, Reishülsen Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 4

5 Übersicht Messverfahren Referenzverfahren Luftstrahlsiebung in Anlehnung an DIN EN ISO 4610: WKI Rüttelsiebkolonne - WKI Kandidaten für Verfahrensvergleich dynamische Partikelanalyse (QICPIC; Hersteller: Sympatec, Clausthal) - Uni Göttingen statische Partikelanalyse (FibreShape; Hersteller: IST AG, CH-Vilters) - WKI Optionale Verfahren Laserbeugung (Mastersizer 3000; Hersteller: UK-Malvern) - WKI FibreCube Thünen-Institut für Holzforschung, Hamburg Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 5

6 Methoden und Verfahren: Luftstrahlsiebung DIN EN ISO 4610: Vinylchlorid-Homound Copolymerisate : Siebanalyse mit der Luftstrahl- Siebmaschine Probenmenge 10 g Dispersion durch Luftstrahl, für Fasern bedingt geeignet Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 6

7 Siebanalyse mit Rüttelsieb Methoden und Verfahren: Rüttelsiebkolonne für kompakte Partikel geeignet keine Dispersion, Fasern können agglomerieren Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 7

8 Methoden und Verfahren: Statische Bildanalyse mit manueller Vereinzelung Vereinzelung und konturbasierte Größenvermessung FibreShape: manuelle Dispersion, Partikelgrößenparameter aus Fläche und Perimeter Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 8

9 Methoden und Verfahren: Dynamische Bildanalyse mit Luftstrahldispersion Vereinzelung und konturbasierte Größenvermessung QICPIC: Dispersion durch Schüttrinne und Luftstrahl, Partikelgrößenparameter aus Skelettierung und Vektorisierung Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 9

10 Evaluation von Messverfahren Vorläufige Bewertung Kriterien: Handhabung, Automatisierbarkeit, Dispersionsergebnis Messbereich, Auflösung Größenparameter und -klassen Zeitaufwand, Kosten Anwendbarkeit für Partikeltypen (Fasern, Holzmehl etc.) Standardisierbarkeit Vorläufige Bewertungen für Luftstrahlsieb Rüttelsieb QICPIC FibreShape Laserbeugung Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 10

11 Vergleichende Charakterisierung Übersicht Ergebnisse Siebe und Bildverarbeitung C100: Luftstrahlsieb QICPIC Längenverteilung, gewichtet nach Fläche Rüttelsieb FibreShape Längenverteilung, gewichtet nach Fläche Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 11

12 Vergleichende Charakterisierung Übersicht über Ergebnisse Bildverarbeitung C320: QICPIC Längenverteilung, gewichtet nach Fläche FibreShape Längenverteilung, gewichtet nach Fläche Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 12

13 Vergleichende Charakterisierung Übersicht Ergebnisse Siebe und Bildverarbeitung BK 40/90: Luftstrahlsieb QICPIC Längenverteilung, gewichtet nach Fläche Rüttelsieb FibreShape Längenverteilung, gewichtet nach Fläche Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 13

14 Vergleichende Charakterisierung Übersicht Ergebnisse Laser C100 C320 BK 40/90 Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 14

15 Vergleichende Charakterisierung Bewertung Messgenauigkeit etc. Rüttelsieb QICPIC Luftstrahlsieb Fibre- Shape Laser Messbereich + o o + o Partikeltypen + - o o o Genauigkeit Größenparameter Auflösung Häufigkeitsverteilung o o Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 15

16 Vergleichende Charakterisierung Bewertung Handhabung etc. Rüttelsieb QICPIC Luftstrahlsieb Fibre- Shape Laser Präparationsaufwand + + o - o Messaufwand Dispersionsvermögen + o Standardisierbarkeit Gerätekosten o - Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 16

17 Diskussionsstand und Restprogramm Kennwerte für Größenverteilungen - Diskussionsstand: Länge, Elongation: Perzentile x 10, x 50, x 90 der q 1 -Verteilungen Numerisches Kriterium für übereinstimmende Verteilung Vergleichbarkeit Siebkurven. /. Verteilungen aus Größenvermessung Auflösung sollte besser als 50 µm/pixel sein - Partikel kleiner als dreifache Auflösung nicht sinnvoll auswertbar Handhabungsanweisung: Probenahme, Präparation, Erläuterung zu Messdaten Schlussbericht zum Ende 2015 Präsentation in Normungsausschüssen CEN/TC 249 / WG13 (Holz-Polymer-Werkstoffe) NA AA Partikelmesstechnik Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 17

18 Referenzen: Normen und Messsysteme CEN/TC249 (2013): Composites made from cellulose-based materials and thermoplastics (usually called wood-polymer composites (WPC) or natural fibre composites (NFC)) Part 3: Characterisation of compounds. pren :2013, März 2013 Normativer Annex: manuelle Faserlängenvermessung an Mikroskopbildern an 300 Partikeln FNK und NAB (2002): Vinylchlorid-Homo- und Copolymerisate : Siebanalyse mit der Luftstrahl- Siebmaschine. DIN EN ISO 4610: , April 2002 NABau (2014): Particle size analysis - Image analysis methods - Part 1: Static image analysis methods. ISO DIS , NABau (2004): Darstellung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen - Teil 1: Grafische Darstellung. DIN ISO :2004, Sept NABau (2012): Darstellung der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen - Teil 6: Deskriptive und quantitative Darstellung der Form und Morphologie von Partikeln. DIN ISO , Jan FibreShape: QICPIC: FibreCube: Fraunhofer WKI AVK Faseranalytik Frankfurt Folie 18