H1 Bestimmung des Löslichkeitsprodukts von Magnesiumhydroxid
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- Hansl Ursler
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1 H Löslichkeitsprodukt und Komplexgleichgewichte Auch bei den Komplex-Reaktionen beschäftigen wir uns im Wesentlichen mit Gleichgewichtsreaktionen, in denen Liganden ausgetauscht werden. Dabei sollen Kriterien für die Stabilität von Komplexverbindungen anhand weniger, charakteristischer Versuche erarbeitet werden. H1 Bestimmung des Löslichkeitsprodukts von Magnesiumhydroxid Geräte ph-meter Becherglas Magnesiumhydroxid Stellen Sie durch längeres Schütteln von festem Magnesiumhydroxid in entionisiertem Wasser eine gesättigte Lösung her. Messen Sie mit einem ph-meter dessen ph-wert. Berechnen sie aus dem gemessenen Wert das Löslichkeitsprodukt des Magnesiumhydroxids und vergleichen sie mit dem Literaturwert. H2 Ligandenaustauschreaktionen bei Kupfer(II)-Komplexen Geräte 4 Reagenzgläser und RG-Ständer Kupfer(II)-sulfat-Lösung: H 302, 319, 315, 410 P 273, , EDTA di-natriumsalz x 2H 2 O: H 319 P Salzsäure, konz.: / H 314, 335, , Ammoniak, halbkonz.: H 302, 314, 335, 400 P 261, 273, 280, , 310 Geben Sie 1-2 ml einer verdünnten Kupfersulfatpentahydrat-Lösung in jedes der vier Reagenzgläser und tropfen Sie jeweils eine der nachfolgend angegebenen Lösungen hinzu. 1. RG) konz. HCl 2. RG) halbkonz. Ammoniak, bis eine klare Lösung entstanden ist 3. RG) eine gesättigte Lösung des Dinatriumsalzes der Ethylendiamintetraessigsäure 4. RG) eine gesättigte Lösung des Dinatriumsalzes der Ethylendiamintetraessigsäure zu RG 2.
2 H3 Ligandenaustauschreaktionen bei Eisen(III)-Komplexen Geräte 5 Reagenzgläser Reagenzglasständer Eisen(III)nitratnonahydrat: H 272, 315, 319 P , Ammoniumthiocyanat: H , 412 EUH 032 P 273, Natriumfluorid: H301, 315, 319 EUH 032 P , , Salzsäure, konz.: / H 314, 335, , Lösen Sie Eisen(III)-nitratnonahydrat in entmineralisiertem Wasser auf und geben solange tropfenweise konz. Salpetersäure zu, bis diese annähernd entfärbt ist. Teilen Sie die entstandene Lösung auf 5 Reagenzgläser auf. Das erste Reagenzglas dient als Farbreferenz. In die anderen geben Sie bis ein deutlich erkennbarer Effekt auftritt: verdünnte Ammoniumthiocyanat-Lösung (2) Natriumacetat-Lösung (3) konzentrierte Salzsäure (4) konzentrierte Natriumfluorid-Lösung (5) Geben Sie anschließend in Reagenzglas (4) verdünnte Ammoniumthiocyanat-Lösung und in Reagenzglas (3) konzentrierte Natriumfluorid-Lösung. Aufgaben zu H2 und H3 1. Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen unter der Annahme, dass jeweils alle Liganden dabei ausgetauscht werden 2. Welche Faktoren, die die Stabilität eines Komplexes beeinflussen, können Sie anhand der eingesetzten Liganden erkennen?
3 H4 Einfluss von Konzentrations- und Temperaturänderungen auf die Gleichgewichtslage Geräte Reagenzgläser Kobalt(II)-chloridhexahydrat: H 302, 317, 334, 341, 350i, 360F, 410 P 201, 273, 280, , , Salzsäure, konz.: / H 314, 335, , Handschuhe tragen!!! Stellen Sie sich eine Kobalt(II)-chlorid-Lösung der Konzentration c = 0.5 mol/l her und teilen Sie diese auf zwei Reagenzgläser auf. Versetzen Sie diese tropfenweise mit konz. HCl, bis zur Farbänderung (Tropfen zählen). Verdünnen Sie anschließend solange mit Wasser bis der Farbumschlag umgekehrt wird. Geben Sie im zweiten Reagenzglas zu der Kobalt(II)-chlorid-Lösung so viel Tropfen konz. HCl, dass Sie sich kurz vor dem Farbumschlag befinden. Erwärmen Sie anschließend die Lösung in der Bunsenbrennerflamme und kühlen Sie danach in Eiswasser ab. Aufgaben zu H4 1. Welche Reaktion (Reaktionsgleichung) liegt dem Farbumschlag zugrunde? 2. Erklären Sie, inwieweit die Temperatur bei H4 für die Lage des Gleichgewichts eine Rolle spielen kann.
4 H5 Gleichgewichtsverschiebungen durch gekoppelte Gleichgewichte Geräte Reagenzglas Kupfer(II)-sulfat-Lösung: H 302, 319, 315, 410 P 273, , Ammoniak, halbkonz.: H 302, 314, 335, 400 P 261, 273, 280, , 310 Schwefelsäure, verd,: H 315, 319 P 280, Lösen Sie eine Spatelspitze Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat in Wasser. Geben Sie vorsichtig unter Schütteln halbkonzentrierte Ammoniak-Lösung hinzu, bis ein anfänglich gebildeter Niederschlag wieder aufgelöst ist. Geben Sie nun unter Umschwenken verd. Schwefelsäure hinzu bis ein deutlicher Farbeffekt eintritt. Aufgaben zu H5 1. Welche Gleichgewichte sind hier gekoppelt?
5 H6 Komplexometrische Bestimmung von Magnesiumionen Geräte Bürette Messkolben Becherglas EDTA di-natriumsalz x 2H 2 O: H 319 P Ammoniak, konz.: H 302, 314, 335, 400 P 261, 273, 280, , 310 Sie erhalten eine Analysenlösung mit einer unbekannten Menge an gelösten Magnesiumionen. Bestimmen Sie den Gehalt an Magnesiumionen. Der Fehler darf dabei 2% nicht überschreiten. Sie erhalten Ihre Analysenlösung in einem sauberen 100 ml Messkolben. Füllen Sie bis zur Markierung mit entmineralisiertem Wasser auf. Entnehmen Sie exakt 10 ml, geben Sie diese in ein Becherglas und geben Sie ca. 100 ml mit Wasser hinzu. Lösen Sie in dieser Probe eine Indikatorpuffertablette auf und setzen Sie einen Milliliter konz. Ammoniak-Lösung zu. Titrieren Sie mit der Maßlösung des EDTA-Dinatriumsalzes von rot nach grün. Da der Umschlag manchmal undeutlich zu erkennen ist, führen Sie mehrere Titrationen durch und ermitteln einen Durchschnittswert. Aufgaben zu H6 1. Zeichnen Sie die Lewis-Strichformel von EDTA. 2. Erklären Sie genau. Welchem Komplex entspricht die rote, welchem die grüne Farbe?
6 H7 ph-abhängiges Verhalten von Al 3+ -Ionen in wässriger Lösung Geräte Erlenmeyerkolben ph-meter Aluminiumchlorid-Hexahydrat: H 314 P 260, 280, , , 309, 310 Natronlauge: H 290, , Stellen Sie eine 0,1 molare Lösung von AlCl 3 x 6 H 2 O her und messen Sie den ph-wert mit einem ph-meter. Geben Sie anschließend zu ca. 20 ml dieser Lösung tropfenweise und unter Umrühren die im Labor ausstehende 15 %-ige Natronlauge bis zum Auftreten eines dauerhaften Niederschlags. Messen Sie an diesem Punkt wiederum den ph-wert der Lösung. Zum Schluss versetzen Sie die Lösung mit einem Überschuss an Natronlauge. Was beobachten Sie? Aufgaben zu H7 1. Erklären Sie den ph-wert der Aluminiumchlorid-Lösung. Wie liegen die gelösten Al 3+ -Ionen in dieser Lösung vor? 2. Al(OH) 3 hat ein Löslichkeitsprodukt von 5 x mol 4 /l 4. Berechnen Sie, ab welchem ph-wert in einer Al 3+ -Ionen enthaltenden Lösung der Konzentration c = 10-1 mol/l das Löslichkeitsprodukt überschritten wird und es zur Bildung von Al(OH) 3 kommt. Vergleichen Sie mit Ihrer Beobachtung. 3. Was passiert bei der Zugabe des Überschusses an Natronlauge? Erklären Sie mit Hilfe der Reaktionsgleichung. Stichwörter zum Versuchstag: Heterogene Gleichgewichte: Das Löslichkeitsprodukt, molare Löslichkeit Komplexchemie: Benennung von Komplexen (nach IUPAC), Geometrie von Komplexen, Chelatliganden, Chelateffekt, Säure/Base-Theorie nach Lewis, HSAB-Prinzip, Verschiebung von Komplexgleichgewichten
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